C07D 307/89 — с двумя атомами кислорода, непосредственно присоединенными в положениях 1 и 3

Номер патента: 330742

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Самтер, Хче

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...обеспечение стабильного окисления о-метилтолуата с высокой скоростью и значительное упрощение технологической схемы процесса.Предложенный способ заключается в проведении окисления метилового эфира о-толуиловой кислоты в присутствии добавок стеарата, толуата, ацетата щелочных металлов, например калия или натрия, вводимых одновременно с катализатором непосредственно в реактор окисления в каталитических количест.вах. Эти добавки связьовают образующиеся330742 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Техред Е. БорисоваРедактор Л. Герасимова Заказ 191/3 Изд.1734 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ингиб 1 иторы...

Номер патента: 357195

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Барковска, Голубенко, Захарова, Лиакумович, Толст, Холодовска, Шалимова

МПК: C07C 51/54, C07D 307/89

Метки: ангидрида_3-метил-а

...синтеза.Известен способ получения ангидрида 3-метил-Л-циклогексен,2-дикарбоновой кислоты путем изомеризации ангидрида 3-метил-Л- циклогексен,2 дикарбоновой кислоты под действием палладиевых или рутениевых катализаторов. Процесс ведут либо в расплаве, либо в высококипящем растворителе при 150 - 200 С, Выход около 75%..Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Достигается цель тем, что процесс ведут при температуре 240 - 250 С и в качестве катализатора используют кислоты Льюиса (эфират фтористого бора, четыреххлористое олово, чстыреххлористый титан), Процесс ведут в течение одного часа. Выход до 90%.П р и м е р 1. Смесь 10 г ангидрида 3-метил- Л-циклогексен,2-дикарбоновой кислоты (1) с темп. пл, 63,0 - 63,5 С и 0,1 лтл...

Номер патента: 386912

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Московский

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...при 140 С и атмосферном давлении. Время окисления 135 дтин. После охлаждения,реакционной массы из нее:выделяют 25 г фталевого ангидри- Зо да и 38 г о-толуиловой кислоты. Пример 2. В барботажную колонку за. гружают смесь, состоящую из 23,4 г о-ксилола, 30,0 г о-толуиловой кислоты, 1,8 вес.% ацетата кобальта и 0,7 вес, % бромистого натрия. Окисление проводят техническим кислородом при атмосферном давлении и температуре 140 С в течение 150 лтин, Получают 10,6 г фталевого ангидрида и 49 г о-толуиловой кислотьь С помощью методов газо-жидкостной хроматографии, показано, что исходный о-ксилол в оксидате отсутствует.П р и м ер 3. В реактор загружают смесь, состоящую из 23,4 г очксилола, 30,0 г о-толуиловой кислоты, 1,8 вес. % ацетата...

Номер патента: 393265

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Карпова, Савельева, Сергеев

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, тетрахлорфталевого

...операциях, чторезко сокращает расход катализатора, Для выделения продукта получепнук реакционную массу охлаждают до 10 - 20 С, отделяют кристаллы ТХФА на фильтре, помывают и 5 сушат. Выход ТХФА 98%, т, пл, 250 - 254 С,Маточный раствор после отделения кристаллов ТХФА, представляющий собой хлорсульфоновую кислоту с растворенными в ней небольшими количествамп ТХФА и прод ктов 0 неполного хлорирования фталевого ангидрида, используют в последующих операциях синтеза ТХФА в качестве среды для хлорирования или для отмывки абгазного хлорис.того водорода от йода.5 П р и м е р 1. В стеклянную трехгорл юколбу с мешалкой загружают 100 г (0,675 люль) фталевого ангидрида, 250 г хлорсульфоовой кислоты и 0,3 г йода, подогревают до 120 С и прп этой...

Номер патента: 361168

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 50/18, C07D 307/89

Метки: ангидрида, антрахинона, одновременного, фталевого

...25С целью повышения эффективности процесса и степени превращения исходного сырья 2предложено к сырому антрацену предварительно добавлять каменноугольный пек.Желательно каменноугольный пек и антрацен брать в отношении 1: 1 - 1: 1,5.П р и м е р. 1 кг сырого антрацена, содержащего (в %): антрацена 30, фенантрена 20 и карбазола 32, смешивают с 0,75 кг каменноугольного пека и полученную смесь подвергают ректификации. Отбирают антрацен-фенантреновую фракцию (смесь АФ) в количестве 0,45 кг, которая содержит (в % ): антрацена 35, фенантрена 41 и карбазола 8. Полученную смесь окисляют на катализаторе Кпо известной технологии.Смесь паров продуктов реакции пропускают через ряд последовательно расположенных конденсаторов с металлической насадкой....

Номер патента: 362168

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 50/18, C07D 307/89

Метки: контактное, уплотнение

...например, из графита, отличающееся тем, что, с целью уменьшения осевого габарита, между кольцами установлена жестко связанная с одним из них прокладка с покрытием пз того же материала, что и у подпятников,20 с присоединением заявкиИзобретение относится к области газотурбостроения.Известны контактные уплотнения, например,передней опоры компрессора, содержащиевращающийся и неподвижный подпружиненный сферические подпятники с антифрякционным покрытием и размещенных между нимидва сферических кольца, например, из графита,Предлагаемое уплотнение отличается от известных тем, что между кольцами установлена жестко связанная с одним из них прокладка с покрытием из того же материала, что иу подпятников.Такое выполнение уплотнения...

Номер патента: 367080

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Докучаев, Изобретени, Кругликов, Сибгатуллин, Уваров, Харлампович

МПК: C02F 1/28, C07D 307/89

Метки: вод, промышленных, сточных

...и интенсивности перемешивания, до определенного кислотного числа (или,определенного рН).В результате взаимодействия исходных компонентов образуется смесь средних и кислых солей аммония и малеиновой, фумаровой и аспарагиновой кислот в весовом соотношении, примерно, 1: 1: 1. В служебной документации этот продукт именуется Продукт ММ,1.Реактор,обогревается паром.Полученный продукт, как показали специальные исследования, может быть использован в качестве флотореагента ври флотации определенных видов металлических руд и в других отраслях народного хозяйства.В соответствии с проектом технических условий на продукт ММ,1 последний имеет следующую характеристику: внешний вид - однородная жидкость бурого цвета без инородных включений, со слабым...

Номер патента: 368229

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Александров, Нехорошева, Полотнюк

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...видно,что активность катализатора (производительность 52 кг/час, хороший выход) сохраняется в течение 3 месяцев после подачи сернистого газа. к усовершеналевого ангиния фталевоо окисленияпри температвии ванадийтализаторанепрерывнот взятого дл ствовадрида. го ан- нафтауре не калий- и серв коя окисспособа являетс одачи сернистог С целью повышения производительности процесса предлагается сернистый газ подавать периодически в количестве 0,04 - 0,05 об. %, считая на взятый для окисления воздух. Выход, чО при повторной подаче 0,04 - 0,05 об. % сернистого газадо пода сериист при повторной подаче,37 91,8 3,4-Нафтохиио 5 ф 250 ф Нагрузка иа катализатор г/л час. В остальных случаях 52 г/л час Изобретение относитсянию способа получения...

Номер патента: 371200

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Скворцова

МПК: C07D 307/89

Метки: ссср

...роформе. Отличи го способа являе вый эфир исполь вые и для выяс собности потреб им путем 3-винилидрофталевыйой белые кристаллые в диоксане, ацетельной особенносттся то, что винилфзовался в этой реаения его диенофиовалось изучение условий данного процесса. Так, если обычно реакция диенового синтеза между фурановыми производными и малеиновым ангидридом идет в среде органического растворителя, то с винилфурфуриловым эфиром лучше всего взаимодействие с малеиновым ангидридом вести в блоке, Попытка осуществить этот процесс в бензоле и эфире не дает положительных результатов,ново ило анги функ цой роко связ кото терм след оксиметилангидрид ы с т. пл.тоне, хлоью данно- урфурилокции вперльной спо- различных, например фтаидов.ст, эффективен...

Номер патента: 382604

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Нехорошева, Полотнюк

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...системы и низкой производительностью ее. С целью повышения выхода целевого продукта и произволнтсльнссти контактной системы и снижения энергетических затрат, предлагается процесс вести при температуре до 390 С на катализаторе спиральной формы.Применение катализатора спиральной формы позволило повысить производительность на 30 - 40% и избирательность на 6 - 7% по сравнению с промышленным катализатором. Кроме того, при повышенных нагрузках по воздуху и сырью (на 30 - 40%) гидравлическое сопротивление системы ниже, чем на промышаалзаторе в 2 раза, что приводит к снижению энергетических затрат, меньшее сопротивление контактной массы потоку паров, уменьшая эрозию гранул катализатора, увеличивает срок его службы. Спираль...

Номер патента: 412177

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 51/54, C07D 307/89

Метки: 412177

...в инертных растворителях.Длительность процесса изомеризации при использовании в качестве катализатора трехфтористого бора или его эфирата существенно сокращается в 10 раз и более.Катализатор может быть регеыерирован, например, его отдувкой при вакууме или отгонкой.Пр имер 1. В стеклянную трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 2 кг аигидрида цис-метил-циклогексен,2 дикарбоновой кислоты. Колбу нагревают до расплавлеиия продукта (60 - 64 С), включают перемешивацие, из капельой воронки приливают 10 г 10 О/о-ного раствора фтористого бора в ангидриде цис-метил-цпклогексен,2 дикарбоцовой кислоты. По окончании прилива выдер. живают в течение 30 - 40 мпн при...

Номер патента: 419507

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Вител, Мобшович, Эрглис

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, дифталевого

...не превышала 60"С. По окончании прибавления смесь кипятят 3 час, охлаждают, отфильтровывают от аморфного металлического кобальта и выливают в воду. Органический слой отделяют и сушат пад хлористым кальцисм, отгоняют эфир и остаток подвергают фракционной перегонке в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 160 - 200 С (34 мм рт. ст.) в количестве 254 г, После кристаллизации пз этанола в соотношении 1: 6 получают 205 г 4,4- о-диксил ила с т. пл, 75 - 76 С. Выход 65от теоретического, считая на 4-йод-о-ксилол.Ь, Получение 4,4-дифталсвой кислоты.В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и воронкой для введения раствора перманганата калия, загружают 42 г (0,2 моль) 4,4-о-диксилила с т, пл. не...

Номер патента: 420611

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Ивановска, Изобретени, Колодина, Сембаев

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...36,9 л о-ксилола,420611 Составитель Т, ЛавриненкоРедактор Н. Джарагетти Техред Л. Богданова Корректор Т. Хворова Заказ 2044/11 Изд, Мо 539 Тираж 50 б Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 Получают 38,8 г фталевого ангидрида, что составляет 75% от теоретического в расчеге на поданный о-ксилол и 105 вес,. Полученный фталевый ангидрид имеет коэффициент нейтрализации 83 и т. пл, 131,5 С.Выход малеинового ангидрида 3 - 15 от теоретического в расчете на поданный о-ксилол.Общая конверсия о-ксилола 95,7%, П р и м е р 2, Опыт проводили на том же катализаторе, что и в примере 1.В реактор подавали смесь о-ксилола, воздуха,...

Номер патента: 315429

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Галкин, Карпов, Колесников, Мазо, Минков, Никулин, Окс, Полотнюк, Румянцев, Сергеев, Степанов, Фадеев, Широков, Шишкин

МПК: C07D 307/89

Метки: веществ, выделения, органических, сублимирующихся

...слоя - никелсвь 5 Пороше( располагается ня МГЛПОЙ сетке, ;1:Яметр отверстий в которой 2,2 лл), тканевого лазсанового фильтра, помещенного в корпус цз органического стекла и электрокалорифера лля пологрева газа-носителя. Коцлецсатор работает в фонтацирующсм режиме псевлоожижеция (117=1,4 .1/сек при работе иа никелевом порошке величиной 0,4 1,). Кроме цривсдеццых опытов (см, тдблицу), вылеление фталевого ангцлрила произвол:лось при более высоких температурах гязозых смесей 1140 - 160 С). Пр 1 этих темперятурях дситсльпость ряооты аппарата пе прсвыпяля 10 - 15,ин, Прц указаицых температурах В нижней части аппарата образ- ется зонд высокой температуры (более 132 С), что прцзолит к обр:зовацию жцлкого В каестве Гязя-посите 71 я...

Номер патента: 408544

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Воронов, Гуревич, Катунин, Кудряшов, Тишукова, Черных, Шанин, Широков, Шишкин

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...ангидрид-сырец, полученный из нафталина и предварительно обработанный 0,25 - 0,5 вес. % углекислого натрия в течение 3 - 4 час при 270 в 2 С, дистиллируют с помощью колонки с разделяющей способностью 4 - 5 теоретических тарелок, заполненной кольцами Рашига: керамическими, покрытыми слоем цинката щелочного металла толщиной 0,1 мм (например, натрия или калия), цинковыми или стальными оцинкованными (слой оцинковки представляет собой сплавы цинка с железом, свинцом, алюминием), Дистилляцию ведут при 200 С с флегмой в колонне 0,5. Получают 75% продукта, имеющего цвет расплава при 150 С 5 - 10 ед. АРНА и после выдержки 90 мин при 250 С - 25 - 30 ед, АРНА. При отборе 90% продукта он имеет соответственно цвет 15 и 80 ед. АРНА. Остальные 10%...

Номер патента: 521273

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Бурмистров, Приходько, Ткаленко

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, выделения, кубовых, остатков, фталевого

...ангидрида до 3%, скорость отгонки рез521273 Составитель Т. Лавриненко Техред Е. Подурушина Корректор М. Леизерман Редактор Л. Емельянова Заказ 1635/2 Изд1507 Тирак 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ко снижается. Процесс отгонки ведут до содержания фталевого ангидрида 2 - 3%, поэтому степень извлечения фталевого ангидрида не превышает 90%,в). Остатки после исчерпывающей дистилляции с трудом удаляются из дистиллятора.Предлагаемый способ выделения фталевого ангидрида из кубовых остатков дистилляции сырого фталевого диангидрида заключается в том, что указанные кубовые остатки подвергают дистилляции в...

Номер патента: 535304

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Виноградова, Выгодский, Коршак, Кунижева, Чурочкина

МПК: C07D 307/89

Метки: 4-бис-(3, бензола, диангидрид, дикарбокси, качестве, кумил, полиимидов, продукта, промежуточного, синтезе

...1,4-бис- (3,4-диметил-а-кумил) -бензола с использованием в качестве катализатора вместо трифенилметилпентафторхлорантимоната 0,86 г (0,0015 моль) трифенилметилгексахлорантимоната.П р и м е р 3. В условиях, описанных в примере 1, получают 238 г (99% от теоретического) 1,4-бис- (3,4-диметил-а-кумил) -бензола с использованием в качестве катализатора вместо трифенилметилпентафторхлор анти моната 0,791 г (0,0015 моль) трифенилметилгексафторантимоната.П р и м е р 4. Синтез 1,4-бис- (3,4-дикарбокси-а-кумил) -бензола.В двухлитровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 13,9 г 1,4-бис(3,4-диметил-а-кумил)-бензола, полученного в условиях, описанных в примерах 1, 3, 268 мл пиридина и 135 мл воды. Смесь при...

Номер патента: 547175

Опубликовано: 15.02.1977

Автор: Фрэнк

МПК: C07D 307/89

Метки: ароматических, бис, эфироангидридов

...смеси щелочной гидроокиси соответствующего двух- атомного фенола и углеводородного растворителя, Получают практически безводную соль. Для процесса синтеза используют 2 эквивалента щелочной гидроокиси на 1 эквивалент двухатомного фенола.Для синтеза соединений 1 и П целесообразно использовать 2 моля ароматического ангидрида на 1 моль щелочного дифеноксида.Реакцию между дифеноксидом и ароматическим ангидридом предпочтительно проводят в инертной атмосфере, например в атмосфере азота, главным образом в отсутствие влаги. Подходящими органическими растворителями являются апротонные диполярные органические растворители, например диметилформамид, сульфолан, диметилацетамид, диметилсульфоксид, гексаметилфосфоратриамид и т. п, Температура реакции...

Номер патента: 577998

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Даррелл, Тохру

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидридов, ароматических, бис-эфиров

...игпы,плавящиеся при 187-188,5 С.Найдено%: С 77,1; Н 4,6; 442.СНй,0Вычиспено% С 77,0; Н 4,47; 8418.На основании описанных реакций и данных эпементврного анвпиза полученноевещество представпяет собой 2,2-6 ис- (Й-фенипфтвпимид-окси )фени п 1 пр опан.Смесь 81,5 г 2,2-6 ис- .4- ( (-фениптапимид-З-окси)фенип.пропана, 200 г воды и 160 г 50%-ной гидроокиси натрияперемешивают при нагревании с обратным хопоципьником в течение 12 час. Смесь перегоняют с водяным паром в течение 3 чвс,е затем побввпяют 250 г воды и пропопжвют отгонку с водяным пером в течение 2час. В резупьтете подкиспения гомогенногоостатке соляной кислотой продукт осаждается, Соединение отделяют фильтрацией и сушат. Получают 66,7 г сырого продукта.Найдено,%: С 64,4; Н...

Номер патента: 597677

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Гаврилин, Головина, Кондаурова, Коротин, Тимофеева

МПК: C07D 307/89

Метки: кислоты, фталиденуксусной

...обмывают 200 мл холодной воды,содержимое присоединяют к обшей массе,55Перемешивание продолжают еше 1018 мин, после чего фталиденуксусную кислоту отфильтровывают и промывают в несколько приемов 500 мл горячей воды(50-60 С), Фильтрат используют при регенврации отходов. Осадок вновь промывают предлагаемому способу реакцию конденсации,фталевого ангидрида с уксусным ангидридомпроводят в присутствии дикалиевой солифталевой кислоты в качестве катализаторапри температуре 115-125 оС по следующейсхеме; 800 мл горячей воды, полученный фильтратв дальнейшем не используют.Фталиденуксусную кислоту сушат вначале на открытом воздухе, затем в шкафуопри температуре не выше 70-80 С. Получают 178,0-185,0 г продукта светло-желтого цвета, что...

Номер патента: 630255

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Грабова, Дамье, Любарский, Сембаев, Суворов, Шаповалов

МПК: C07D 307/89

Метки: 4-трет-бутилфталеновой, ангидрида, кислоты

...изобретения Составитель Ю. Лапицкий Редактор А. Соловьева Техред И, Рыбкина Корректор И. Симкина Заказ 676/1005 Изд.662 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5Тип, Харьк. фи/и пред. Патент 20 мм и длиной 1000 мм загружают 50 мл катализатора. Через слой катализатора при . температуре 280 С пропускают тазовую гамесь 4-трет-бутил-о-ксиъола,и воздуха прп соотношении углеводорода и кислорода 5 воздуха, равном 1: 145 (мол). Подача у;- леводорода на 1 л катализатора в 1 ч составляет 626 г, объемная скорость 6000 ч -, газовой фазе.За 10 ч работы в реактор подают 31,3 г 10 исходного углеводорода.Получают 32,52 г продукта, содержащего 94% 4-трет-бутилфталевого...

Номер патента: 635097

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Глуховский, Кернос, Мищенкова

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...р пда 210 г/л ка т ч.Пр им е р 2. В услоисях аналопично примеру 1 прои подаче через ваяадийтитапэвый,катализагар с соогношеняем 12 Оз: : ТО,=1: 15 9000 л воздуха, 342 г очксилола и 57 г бензола (весовое соотношенс 33: 1: 0,2 соогветагвенно) выход фгалевого аггидрада составляет 76,3 мол. % на про,пуптедный о-каилол, производительно;ть 244 г/.г кат,ч.П р и м е,р 3. В условиях аналогичнах иимеру 1 при гемперагуре 360 С падают 6000 г воздуха, 216 г о-ксилола и,6,7 г бензола, выход фталевого ангидрида составляет 77,4 мол. % на (пропущенный овксилал, производителыгость катализатора для фга. левого ангидрида 156 г/.г кат./ч.П р нм е р 4. Процесс окисления о-ксилола провводят па станио.арном слое вакадкевого катализатора на,корунде (садержавие...

Номер патента: 644788

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Алиев, Гасанов, Гусейнов, Зутикова, Салахов

МПК: C07D 307/89, C08K 5/1539

Метки: ангидридов, карбоновых, кислот, основе, отвердитель, полихлорсодержащих, полициклических, смол, эпоксидных

...от 4-метил-ТГФА смеси 75 - 130 С. Содержание хлора 40 - 50/о. Кислотное число 285 - 290 мг КОН/г,Свойства эпоксидной смолы ЭД, отвержденной полученной смесью полихлорированных ангидридов, приведены в табл. 2 (для сравнения приведены также характеристики смолы после отверждения индивидуальными отвердителями АГХТЦУДК и АМеГХТЦУДК) .644788 Таблица 1 2-0 пример 1-й пример исходная полученная смесь,смесь,Отвсрждсние пнднвидуальнымп ангидридами3 Метил-ТГФАЭндометилен-ТГФА4-Метил-ТГФАМалеиновый ангидридТГФААМе ГХТЦУДКАЭМГХТЦУДК4.Метил.ТГФАХлорэндпковый ангидридАГХТЦУДКМолекулярный весКислотное число мг КОН/гТемпература плавления,СЭлементный анализ, %СНСВыход аддукта на ГХЦПД, % 13.87 2,90 50,10 до 100 3,46 1,42 2157 36,30 до 100 18,52 3,90...

Номер патента: 649714

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Жилина, Русьянова

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, нафтохинона, совместного, фталевого

...фталевого ангидрида и 1,4-нафтохинона, заключающийся в том, что нафталин содержащий 0,2",о серы, подьергают окисле ншо озоно-воздушной смесью, содержащей 0,00001 - -1 вес, о/о озона в присутствии ванадпйкалнйсульфатносиликагелевого катализатора при 350 - 450 С. Выход фта649714 40,05 - 0,3 вес. % озона, в присутствии ванадийкалийсульфатносиликагслевого катализатора при температуре 370- в 3 С.Отличительным признаком способа яв ляется использование озоно-воздушной сме.си, содержащей 0,05 - 0,3 вес. % озона и применение нафталина, содержащего 0,01 - 0,1 вес. % серы.Технология способа состоит в следующем.Нафталин, содержащий 0,4 о/з тионафте на (менее 0,1% серы) окисляют озоно-воздушной смесью, содержащей 0,05 - 0,3 вес, /о озона. Процесс...

Номер патента: 649715

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Злотский, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, стабилизации, тетрагидрофталевого

...способа состоит в следующем.В колбу емкостью 200 мл помещают ТГФА, добавляют 0,01 - 0,25/о НзВОз и 0,01 - 0,15% 4,4-диметил,3-диоксана. Реакционную массу нагревают в течение 24 ч прп 205 С и затем перегоняют в вакууме при температуре 90 - 91 С.Пример 1. В стеклянный сосуд емкостью 200 мл помещают 100 г ТГФЛ, 0,08 г Н,ВО, и 0,10 г 4,4-диметил,3-диоксана. Нагревают 24 ч при 205 С, затем перегоняют в вакууме. Получают 2,5 г (2,5%) остатка. При нагревании в тех же условиях нестабплизированного ТГФЛ получают только 20 г (20/,) дистиллята и 80 о/о остатка. П р и м с р 2. Лналогично примеру 1 вводят 0,25 г Н,ВОз и 0,05 г 4,4-диметил,3- диоксана. Получают 3,0 г (3%) остатка.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 вводят 0,12 г...

Номер патента: 682518

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Воротынцев, Голодец, Ильченко, Пятницкий, Скорбилина, Тарковская

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...ангидрида: например, при 0,12 мол, % оксилола в воздухе выход фталевого ангид рида составляет 71 мол. % (99 вес. %)Интервал объемных скоростей (2500 -3000 ч ) оптимален по выходу целевого продукта - фталевого ангидрида (см, таблицу).10 Выход фталевого ангидрида,вес о220" 2509 2300 3000 о ло 4100 96 95 95,5 95 91 62 104112112,511210799 Остальные условия те же, что и в приведенном ниже примере.Используемый угольный катализатор (марки АГ) обладает оптимальной для адсорбции газов пористой структурой. Это 20 способствует проявлению углем высокой каталитической активности, так как процесс окисления о-ксилола во фталевый ангидрид проводится в газовой фазе,П р и м е р. Процесс ведут на установке проточного типа в реакционной трубке пз...

Номер патента: 687068

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Лякса, Нейланд, Павар

МПК: C07C 321/22, C07D 307/89

Метки: 2-диметилсульфоний, 3индандиона, бетаинов, метилтиометиленфталидов, совместного

...5,9 г (60 Ъ),т.пл. 86-90 С. После перекристаллизации из 20 мл этанола т.пл. 94-95Найдено, Ъ: 5 16,87,СН, О,З.Вычислено, Ъ: 3 16,72.Фильтрат после отделения метилтиометиленфталида ( 250 мл) экстрагируют 180 мл хлороформа. Хлороформенный экстракт. упаривают дообъема 15 мл, разбавляют 100 млацетонитрила и хроматографируют наокиси алюминия ( 300 г), элюируя600 мл ацетонитрила. Собираютсветло-желтую фракцию и упаривают.Получают 0,8 г (8 Ъ) желтых кристалов бетаина 2-диметилсульфоний 1,3-индандиона. После кристаллизации из ацетона т.пл. 188-189 С.П р и м е р 2. 3-Метилтиоме"тилен-б-нитрофталид и бетаин 2-диметилсульфоний-нитро,3-индандиона.Мелкорастертую смесь 9,65 г(0,05 моль) ангидрида 4-нитрофталевой кислоты и 10,05 г (0,05...

Номер патента: 717051

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Дюмаев, Ивашенко, Игнатенко, Нефедов, Николаева, Политанский, Полотнюк

МПК: C07D 307/89

Метки: 4-фторфталевого, ангидрида

...а проО тор 3 ормации,при экспе94817,лик, 1965тельство3-04,тизе 78 (прот тельство тип) .СССР72. 19/08, 19 Филиал ППП фПатент, г Проектна горо 371Окисление воздухом в присутствии калий-ванадиевого катализатора про-текает в:непрерывном режиме при температуре 330-400 фС. При температуре ниже 330 фС процесс протекает с невысокой скоростью с накоплением промежуточных продуктов ряда хино" нов. При температуре выше 400 С пре" обладает процесс полного горения целевого продукта и выход его падает.Объемное соотношение 2-фторнаф"талин: воздух поддерживают в интер.вале от 1:100 )6 1;300 в зависимости от свойств катализатора. Длякаталитической композиции, состоящей иэсульфатов ванадия и калия на яликагеле, лучшим является соотноше" ние 1:250,Главными...

Номер патента: 721403

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Ивановская, Сембаев, Суворов

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...36:1:0,003, пропускают через слой катализатора прио390 С, Скорость подачи о-ксилола80 г, воздуха 2940 л и мочевины0,14 г на 1 л катализаторав час,,улавливание продуктов реакции проводится в колбах-приемниках. Продолжительность опыта 10 ч. Всего на опыт.подают 40,3 г о-ксилола,Получают 42,2 г фталевого ангидрида, выход составляет 75 от теоретически возможного в расчете наподанный о-ксилол или 104,7 весКоличество примеси малеиновогоангидрида составляет 2-3 вес. оттеоретического в расчете на поданныйо-ксилол.В отсутствии мочевины в тех жеусловиях выход фталевого ангидридадостигает 60-62 вес., а малеиновогоангидрида 4-5 вес. от теоретического в расчете на поданный о-ксилол.П р и м е р 2. Опыт проводят наванадиевотитановом катализаторе.В...

Номер патента: 721436

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Алексеева, Андрейков, Ильин, Косташ, Луговая, Ляпкин, Томшин

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...проводили на лабораторнойустановке со стеклянным реактором собъемом катализатора 10 мл. Окситри-.хлорид ванадия подавали в реактор сАктивируют катализатор окситрнхлоридом (1,4% от веса катализатора)прн360 С в течение 10 мин. Окисляют нафталин с нагрузкой 35 г/л ч. Концентра цин продуктов фВС; С 11 отсутствуетСр 25,810 5 моль/л С 11111,210 Ъоль/л;С, 1,810 моль/л. Выход фталевогоангидрида 89,5%. Поднимают нагрузкудо 40 г/л.ч. Концентрации продуктовФВС; Сн отсуртвует; С 25,2 105;С 411 2,210 моль/л Ср 1 1 10 моль/л,Выход фталевого ангидрида 88,5%,П р и м е р 3. Окисляют нафталинна катализаторе ВКШс нагрузкой36 г/л ч. Концентрации продуктов фВС:Сотсутствует; СФ 26,2 10 моу/л;Сц, 1,210 смоль/л; Сср 1,810 моль/л.Выход фталевого ангидрида...