C07C 69/63 — насыщенных кислот

Страница 3

Способ получения диэфиров гликолей и трифторуксусной кислоты

Номер патента: 910599

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Ахматдинов, Кантор, Максимова, Миронов, Рахманкулов, Сыркин

МПК: C07C 69/63

Метки: гликолей, диэфиров, кислоты, трифторуксусной

...не нии трифторуксусно ип. 39 С), проведеповышенных темпера 31 к,обобн, - Ф - бнобоЩм к предлагаемомупособ пои. трифтотвием этым ангидслотой и12 .го способа являохлаждения реаклуцения руксусной иленгликоридом или ри Оос. где К,1 - В-Н, СН,и =0,1,которые могут быть использованы вкачестве пластифицирующих, смазочныхреагентов, биологически активныхпрепаратов и т.д.Известен способ получения диэфиров гликолей и трифторуксусной кислоты взаимодействием замещенных тетрагидрофуранов, в частности 2,5-.диетилтетрагидрофурана, с избыткомтрифторуксусного ангидрида при 95 оСв течение 30 ц, при этом давлениепонижают с 4,9 до 1,2 ата 11. ляется уп стигается нии способа олей и трирмулы 1 эте ржащего сой кислоты в льств в гл м ы одсод ксусн Изобретение...

Способ получения этиловых эфиров фторбензилоксикарбоновых кислот

Номер патента: 1018937

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Бурба, Зулькарнаев, Кашинский

МПК: C07C 69/63

Метки: кислот, фторбензилоксикарбоновых, этиловых, эфиров

...и м е р 4. Способ синтезаидентичен. Берут бромистый гексилмагинй 19,1 г (0,1 моль),диэтиловыйэфир щавелевой кислоты 14,6 (0,1 моль)10.парафторбензилхлорид 14,45 г (0,1 .моль); 1 Выход 8,29 г (29%).Тке - 165-167 оС;про,5290;а 2 ф, 1389.На дено,Ф: Р Ъ,3410 Е 1 15,01С 68,84; Н 8,36.СВычислено,В: Р б,4.2; ОЕ 1 15,2;С бар 92;. Н 8,45.ИКР крФСтосм"1;С-Р ПИР,И -2 р 5 мц,Йонечный продукт - этиловый эфир-в-фторбензилоксиоктановой кислотыП р и м е р 5. Способ синтезаидентичен приведенному. Берут бромистый октилмагний 21,5 г (0,1 моль),диэтиловый эфир щавелевой кислоты14,6 г (0,1 моль), парафторбенэилхло-,рид 14,45 г (0,1 мольу. Выход 9,39 г %; Иксфс:0-1740. Иксп,;С-Р О1075 у ПМРс -2,6 м.д.Конечйый продукт - этиловый...

Способ получения метилового эфира -бромундекановой кислоты

Номер патента: 1055738

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Алпатов, Бахтинов, Братус, Головина, Зубарев, Фролкина

МПК: C07C 69/63

Метки: бромундекановой, кислоты, метилового, эфира

...бромистый водород: .воздух в интервале (1-8);1и объемная скорость подачи газовойсмеси в интервале 17,7-84,2 л/чсущественного влияния на выход целевого продукта не оказывают. Однакоувеличение объемной скорости газовой смеси с 17,7 г/ч до 50 л/чи выше приводит к увеличению проскока бромистого водорода (3,6 моль против 0,6 моль, В свою очередь, снижение объемной скорости до 17,7 л/чприводит к увеличению длительностипроцесса гидробромирования с 2,5до 3,67 ч. Таким образом, соотношение газовой смеси бромистый водород: воздух целесообразно братьв пределах 1: 1-5,8 , в то времякак объемную скорость газовой смеси следует ограничивать, Снизить,проскок бромистого водорода до минимума можно используя для процесса гидробромирования...

Трихлорацетоксиэтил-3, 4-дибромциклогексан-1-карбоксилат в качестве противозадирной и противоизносной присадки к смазочным маслам

Номер патента: 1076426

Опубликовано: 28.02.1984

Авторы: Алиева, Арустамян, Керимов, Мишиев

МПК: C07C 69/63

Метки: 4-дибромциклогексан-1-карбоксилат, качестве, маслам, присадки, противозадирной, противоизносной, смазочным, трихлорацетоксиэтил-3

...) трихлорацетоксиэтил-циклогексен-карбоксилата, имеющего следующие характеристики: т.кип. 145-147 ОС/1 мм,и 0= 1 4950 а+0= 1 3640 мвэ =67,46 вычислено 68,241 .Найдено, : С 41,53; Н 3,98;С 1 33,11.Сн НзС 3 +Вычислено, : С 41,86 Н 4,15С 2 33,69.Далее к смеси 40 г (0,12 моль)2-оксиэтил-циклогексен-карбоксилата и 60 мл СС 14 при перемешивании и -5 С по каплям прибавляюто19,5 г (0,12 моль) брома и продолжают перемешивание 3 ч, Затем реакционную массу промывают 2-ным водным раствором карбоната натрия иводой до нейтральной среды, сушатсульфатом магния и вакуумной перегонкой (после удаления СС 24 поддавлением выделяют 53,6 г 194,0соединения формулы 1,Т.кип. 195-200 С/1 мм; и П == 1,5460, а = 1,7825; мй 1, = 84,43вычислено...

Способ получения оптически активного -2 хлорметилпропионата

Номер патента: 1266468

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Андре, Бернар

МПК: C07C 67/307, C07C 69/63

Метки: активного, оптически, хлорметилпропионата

...25,10 (без растворив э готеля); центральная143 р0,34 4 б 8 425,3 б (беэ растворителя); хвостоная - 55 г " = - 25,00 (без растворителя).В нижней части колонны собирают 8,5 г остатка, образованного тяжелыми продуктами.В улавливателе с жидким азотом собирают 37 г 2-хлорметилпропионата, содеркащего следы НС 1, ЯО и ЯОС 1Выход после дистилляции метклхпорпропионата с учетом рекупернрованного в улавливателе с азотом продукта составляет 98,63. Оптическая чистота, рассчитанная на центральной фракции, 95,6 Х.П р и м е р 3 Опыт осуществляют в условиях, аналогичных примеру 1, используя при этом, г: меткллактат, имеющий вращательную способность, указанную в примере 1,832 (8 моль); тионилхлорид 1070 (8,99 моль) и пиридин 1.Введение метиллактата...

Способ получения (2-хлорэтил) ацетата

Номер патента: 1286591

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Вахитова, Кантор, Муллахметова, Мусавиров, Недогрей, Рахманкулов

МПК: C07C 67/475, C07C 69/63

Метки: 2-хлорэтил, ацетата

...(выход 92 Х), Конверсия исходного диоксолана 977П р и м е р 13. Аналогично примеру 1 синтез проводят в течение 3 ч.Выделяют 11,1 г (2-хлор)ацетата (выход 917). Конверсия диоксолана 1007П р и м е р 14. Аналогично приамеру 1 реакцию проводят при 140 С.Вьделяют 11,0 г (2-хлорэтил)ацетата(выход 89/). Конверсия исходного2,2-диметил,3-диоксолана 97 Х.П р и м е р 15. Аналогично примеру 1 реакцию проводят при 145 С.Получают 11,3 г (2-хлорэтил)ацетата(выход 927). Конверсия исходногодиоксолана 98 Х,П р и м е р 16, Аналогично примеру 1 реакцию проводят при 155 С.Вьделяют 11,3 г (2-хлорэтил)ацетата(выход 927), Конверсия исходного2,2 - диметил,3-диоксолана 997П р и м е р 17. Аналогично примеру 1 реакцию проводят при 160 С.Вьделяют 11, 1 г...

Способ получения хлорметилового эфира пивалевой кислоты

Номер патента: 1313850

Опубликовано: 30.05.1987

Авторы: Андреев, Добрина, Мостова, Харитонов

МПК: C07C 69/24, C07C 69/63

Метки: кислоты, пивалевой, хлорметилового, эфира

...равном 1: (1,03 1, 15), с последующим добавлением к реакционной смеси через 35-4 ч при 0-5 С параформальдегида при 2-5%- 20 ном его молярном избытке, вьдержио ванием смеси 3,5-4 ч при 15-25 С и обработкой ее окисью алюминия, взятой в количестве 20-257. от реакци 25 онной массы.1 502ного вещества 927., выход 947, т, кип,48-49 С (16 мм рт, ст.), п,=1,4180,П р и м е р 2, В колбу помещают2 г (0,015 моль) технического хлористого цинка (1,5 мас,7. от хлористого тионила) и 136,81 г (1,15 моль)хлористого тионила (157-ный избытокотносительно пивалевой кислоты), Дляускорения взаимодействия воды, содержащейся в хлористом цинке, с хлористым тионилом реакционную массуовьдерживают при 74-76 С в течение15 мин, охлаждают до 20 С и прибавляют за 30...

Способ получения этилового эфира трифторуксусной кислоты

Номер патента: 1409622

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Волошановский, Деркач, Краснова, Мазуренко, Чумаченко

МПК: C07C 67/08, C07C 69/63

Метки: кислоты, трифторуксусной, этилового, эфира

...через дефлегматор и принагревании на водяной бане отгоняютэтилтрифторацетат, который после высушивания над безводным сульфатоммагния имеет показатели, близкие клитературным данным. Масса 136 г, Выгоход 953. и 1 - 1,3104, температуракипения 61-62 С,П р и м е р 3 (сравнительный,без хлористого кальция), В круглодонной колбе емкостью 250 мл смешивают114 г (1 моль) трифторуксусной кислоты с 60 г (1,3 моль) гидролизного этилового спирта, Колбу присоединяют к обратному холодильнику через дефлегматор и при нагревании на водяной бане отгоняют азеотропную смесь, состоящую из этилтрафторацетата, воды, непрореагировавших этилового спирта и трифторуксусной кислоты (реакция среды кислая), Состав смеси устанавливался хроматографически. Для...

Способ получения этоксималонилхлорида

Номер патента: 1474159

Опубликовано: 23.04.1989

Авторы: Бевз, Безуглый, Гарная, Гриценко, Грудко, Трескач, Украинец

МПК: C07C 69/38, C07C 69/63

Метки: этоксималонилхлорида

...к уменьшению выхода, увели1474159 Объемное соотношение967.-ный этанол:ацетон 1 г 7. 1 : 1,5 1 : 1,8 1 : 2,0 1 : 2,5 1 : 3,0 1 : 3,5 132,8 78,0 136,5 80,2 143,0 84,0 143,0 84,0 143,5 84,3 144,5 84,9 Составитель Т,фомичеваТехред М.Дидык Корректор С.1 екмар Редактор Н.Гунько Заказ 1839/22 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101 чение не приводит к значительному йо-.вышению выхода, приводя к перерасходу растворителя.П р и м е р 2. К суспензии170,2 г (1 моль) калиевой соли моноэтилового эфира малоновой кислотыв 300 мп метиленхпорида при охлаждении и перемешивании прибавляют...

Способ получения производных 3, 4-дигидронафталина

Номер патента: 1567570

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Громов, Дмитриева, Нестеренко, Харчевников

МПК: C07C 69/145, C07C 69/63

Метки: 4-дигидронафталина, производных

...в течение 10 мин 1 г (6,8 ммоль) тетралонав 20 мл абсолютного диоксана.После перемешивания при комнатнойтемпературе в течение 1 ч и кипяченияв течение 10 мин к реакционйой смесидобавляют при комнатной температурев течение 20 мин раствор 243 мкл(3,4 ммоль) хлористого ацетипа в20 мл абсолютного диоксана. Реакционную смесь выдерживают 10 мин при комнатной температуре, подкисляют 5 мл5 Х-ного раствора соляной кислоты(до рН 4-5), разбавляют водой и экстрагируют бенэолом. Экстракт сушатсульфатом магния и упаривают, Остатокочищают на колонке с силикагелемКдеяе 1 яе 1, 60 (70-230 шеяЬ АЯТМ) вбензоле, Выход 2-ацетокси,4-дигидронафталина 0,23 г (35 Х) (по даннымВЭЖХ)П р и м е р 4, 2-Ацетокси,4-дигидронафталин,К суспензии 0,25 г (8,2 ммоль)80...

Способ получения 5-ацетокси-3-бромпентанона-2

Номер патента: 1659397

Опубликовано: 30.06.1991

Автор: Литвак

МПК: C07B 39/00, C07C 69/12, C07C 69/63 ...

Метки: 5-ацетокси-3-бромпентанона-2

...Состав продукта бромирования приведен в таблице.П р и м е р 5, Количество 1,4-диоксанасоставляет 250,00 об.% относительна 5-ацетоксипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 70 мл1,4-диоксана. Содержание 5-,ацетокси-Збромпентанона69,70%, изомера а 6,5%.П р и м е р 6, Количество 1,4-диоксанасоставляет 303,57 об.% относительно 5-аце 5 10 токсипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 85 мл 1,4-диоксана, Содержание 5-ацетокси-бромпентанона70,10 %, а изомера 7,2 %.П р и м е р 7, Количество 1,4-диоксана составляет 360 об,% относительно 5-ацетоксипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 100,8 мл 1,4-диоксана. Содержание 5-ацетоксибромпентанона70,10%, а изомера 9,1%.П...

Способ получения полифторированных сложных эфиров

Номер патента: 1659399

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Илатовский, Качалкова, Коленко, Мухаметшин, Никулин, Опарина, Подольский, Сергеев

МПК: C07C 69/63, C07C 69/708

Метки: полифторированных, сложных, эфиров

...40 кПа получают 17 г (87 о ) сложного эфира (И 1 г) в виде бесцветной жидкости,Аналогично примеру 1 из 17,7 г (10 ммоль) фторангидрида (1 в), 0,61 г(5,5 ммоль) хлорида кальция соотношение 0,55 и 0,47 г (5,25,ммоль) гликетдя (Иа) при остаточном давлении 40 кПа получили 16,0 г(89%) сложного эфира (Шд) в виде бесцветной жидкости пР = 1,3098, сР = 1,877. Строение продукта подтверждено спектрами ИК, ЯМРР и ПМР.П р и м е р 6. Схема реакции:СРзОСУгСРгОСГгСОГ+ СНз(СНг)6 СНгОБ-(дз) (пд)СГзОСГгСРгОСГгСОСНгСНг)БСЕз (Шф)11ОАналогично примеру 1 из 15,6 г (52,4 ммоль) фторангидрида (1 г), 3,4 ммоль хлорида кальция (соотношение 0,6) и 6,2 г (47,6 ммоль) спирта (Ид) при остаточном давлении 70 кПа получили 15,5 г(80%) сложного эфира (1 Ие)-сырца в...

Способ получения хлоралкилформиатов

Номер патента: 1745719

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Ахмедова, Нурбердиев, Сапаров, Хекимов, Ходжалыев, Шириев

МПК: C07C 67/287, C07C 69/63

Метки: хлоралкилформиатов

...1,9 гЗ-хлорбутилформиата, Выход 460 .П р и м е р 14. Аналогично примеру1 берут 3,06 г. (0,03 моль) бутилформиата,5,40 г (0,035 моль) СС 14 и 1,17 г (0,008 моль) 45 ПТБ, нагревают при 150 С и получают 1,74 г3-хлорбутилформиата. Выход 42,5 о .П р и м е р 15. Аналогично примеру1 берут 3,06 г (0,03 моль) бутилформиата,6,16 г (0,04 моль) СС 14 и 1,17 г (0,008 моль) 50 ПТБ, нагревают при 140 С, получают. 2,4 г3-хлорбутилформиата. Выход 58 о .Результаты примеров 1-15 сведены втабл, 1.Анализ данных, приведенных в табл:1,. 55 показывает, что оптимальным соотношени-,ем реагентов, при котором достигается максимальный выход целевого продукта,является соотношение алкилформиат:СС 14:ПТБ = 0,03:0,03;0,008 при 140 С.1745719 Выход целевого продукта в...