Способ получения 4, 4 -тиобис(2-трет. бутил-5-метилфенола)

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сеюз Свветсию Социалистичесииа Республик(22) Заявлено 180477 (21) 2474541/23-04с присоединением заявки ла(23) ПриоритетОпубликовано 2501,79, Бюллетень 36 ЗДата опубликования описания 2501.79(51) М. К . С 07 С 149/26дс 08 К 5/36осуларственный иОмие СССР но лелам изобретений и открытийПредлагается усовершенствованныйспособ получения 4,4-тио-бис-(2-трет-бутил-метилфенола), которыйможет использоваться как антиоксидант для полиолефинов и других полимерных материалов,Известен способ получения 4,4-тио-бис-(2-трет-бутил-метилфенола)путем взаимодействия смеси трет-бутилкрезолов с двуххлористой серой, 10взятых в мольном соотношении 2:1, всреде уайт-спирита при температуревыше 0 С, Выход продукта 54%, т,пл.151-152 ОС 1,Наиболее близким к предлагаемому 1 вспособу по технической сущности идостигаемому результату является способ получения 4,4-тио-бис-(2-трет-бу-тил-метилфенола) взаимодействиемсмеси трет-бутилкреэолов с двуххло- Юристой серой при мольном соотношенииреагентов 2 т 1 в среде петролейногоэфира при 0 - минус 10 С. Образующийся в ходе реакции хлористый водород удаляют кипячением реакционноймассы. Выход целевого продукта 85% 1,2 . Однако при осуществлении способа могут образовываться взрывоопасные смеси во время удаления хлористого водорода из реакционной массы, крометого, наблюдается коррозия аппаратуры.Целью изобретения является усовершенствование процесса,Предлагаемый способ получения 4,4-тио-бис-(2-трет-бутил-метилфенола)взаимодействием 2-трет-бутил-метилфенола с двуххлористой серой вмольном соотношении 2 т 1 при 0 - минус10 С в среде углеводородного раст"ворителя состоит в том, что в качест=ве углеводородного растворителя используют бензин и процесс ведут с последующей нейтрализацией реакционноймассы водным раствором углекислогонатрия, предпочтительно 10-ным,до рН 7-7,5.Бензин используют предпочтительномарки фГалоша. Выход составляет84,5-89,5 от теоретического, т.пл,продукта 154-158 фс,Отличительным признаком способаявляется использование в качестве углеводородного растворителя бензина,предпочтительно марки Галоша, ипроведение процесса с последующейнейтрализацией реакционной массы водным раствором углекислого натрий дорН 7-7,5.643499 Формула изобретения Составитель Т, Скиба Редактор О. Кузнецова Техред И.Асталош Корректор Е, ДичинскаяЗаказ 1 Л/24 Тираж 51 ПодписноеПНИ)ПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал (ПП Патент, г, Ужгород, ул Проектная, 4 Бензин регенерируют из маточника свыходом 96,2 считай на загруженный..Сточные воды, образующиеся при нейтрализации в количестве 1,345 и - на1 т продукта, содержат 8,5 кг хлорида натрия и могут быть очищены путемих биохимического окисления, 5Г р и м е р 1, В трехгорлую колбуемкостью 250 мл, снабженную мешалкой,обратным холодильником, термометром(0,23 г моль) 2-трет-бутил-метилФенола и 104 г бензина марки Галоша. Содержимое колбы охлаждаютдф температуры минус 8 С н добавляютпО каплям 11,8 г (0,115 г моль) двуххМористой серы, растворенной в 43 гбЕнэина марки Галоша . Реакционнуюсмесь перемешивают в течение 4 ч дополного обесцвечивания. раствора. Затемее нейтрализуют 41 г 10-ного водногораствора углекислого натрия до рН 207,0-7,5, Фильтруют промывают продукт12,4 г бензина и сушат при 60 С. Получают 36,9 г (90,0 от теоретического, считая на 2-трет-бутил-метилФенол) 4,4-тио-бис-(2-трет-бутил-метилФенола) с т.пл. 154-156 С,о., 28П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но температуру реанционной массы поддерживают ОвС.Получают 34,8 г (84,5 от теоретического, считая на 2-трет-бутил-метилфенол) продукта с т,пл. 157-158 С,/1. Способ получения 4,4-тио-бисв(2-трет-бутил-метилфенола) взаимодействием 2-трет-бутил-метилфенолас двуххлористой серой в мольном соотношении 2:1 при 0-минус 10 С в средеуглеводородного растворителя, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения процесса, в качествеуглеводородного растворителя используют бензин и процесс ведут с последующей нейтрализацией реакционноймассы водным раствором углекислогонатрия до рН 7-7,5.2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют бензин марки Галоша,3, Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что используют10-ный водный раствор углекислогонатрия.Источники информации, принятыево внимание при экспертизе1. Патент Великобритании У 1116119,кл. С 2 С, 1968,2. Патент Румынии 9 51533,кл. 12 ( 16, 1969.