Способ получения фенил (оксиарил) сульфидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХ ОЦИДЛИСТИЧЕСНИХ СПУБЛИН9) 99240 А ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСК ВИДЕТЕЛЬСТВУ 23-04 Бюл. Ф 16иков, Э.Н. Дерягин Р 1)-Я-К,е К "12-оксифени или 2-окси(1977,75-2584 оводят в 3293027 27.05.8 30.04.8 И,Г.ВорПапер Иркутск имии СО 547.279 1РЖХи Воронк и институт оАН СССР07(088.8)(ОКСИАРИЛ) СУЛЬФИДОВ формулы ветствующим оксианагревании, о т лтем, что, с цельюса и повышения выхпродукта, процессфазе при 125-1905 10 15 О 5 30 35 40 45 50 55 Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу получения Фенил(оксиарил)сульфидов формулы где К - 2-оксифенил, 4-оксифенил и2-оксинафтил, которые обладают биологической активностью и находятприменение в медицине, а также используются в различных органическихсинтезах.В литературе описаны различныеспособы получения несимметричных сульфидов, например способ полученияФенил-(4-оксифенил)сульфида взаимодействием йодфенола с дифенилдисульфщтом в атмосфере азота при облучении ртутной лампой без растворителяили среде бензола или циклогексанас выходом 12% И .Однако такой способ имеет толькопрепаративное значение и к тому жецелевой продукт получают с низкимвыходом.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения фенил(оксиарил) сульфидов формулы 1,.заключающийся во взаимодействиитиофенола с соответствующим оксиарилбромидом в паровой Фазе при температуре 450-650 оС с выходом до 65%и конверсии исходных продуктов заодин проход до 32% 21К недостаткам данного способаотносятся проведение процесса привысоких температурах и относительнсневысокий выход целевых продуктов.Целью изобретения является упрощение процесса и повьппение выходацелевого продукта,Поставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом полученияфенил (оксиарил) сульфидов Формулы 1заключающимся в том, что тиофенолподвергают взаимодействию с соответствующим оксиарилбромидом вжидкой фазе при температуре 125190 С, Выходы Фенил(оксифенил)сульфидов 62-76%, фенил(оксинафтил)суль.фида 44%.Отличительным признаком способаявляется проведение процесса в жидокой Фазе при температуре 125-190 С,Процесс проводят как в атмосфере воздуха, при постоянном барботировании азота или в среде 2,4-дихлортолуола (ДХТ). Способ иллюстрируется следующимипримерами.П р и м е р 1, Синтез фенил-(4-оксифенил)сульфида.Раствор 8,6 г (0,05 моль) 4-бром;фенола в 10 мл 2,4-дихлортолуола(ДХТ) нагревают при перемешиванииодо 190 С и вводят в него в течение2 ч раствор 6,0 г (0,05 моль) тиофеиола в 5 мл ДХТ. Через определенный индукционный пер юд начинаетсявыделение бромистого водорода, Нагревание продолжается в течениеч,При перегонке реакционной смеси ввакууме выделено 5,6 г (56% наисходный и 76% на вступивший в реакцию тиофенол)фенил(4-оксифенил)сульфида с т.кип. 158-162 С (2 ми рт.ст.)П р и м е р 2, В условиях описанных в примере 1, но в течение5 ч фенил(4-оксифенил)сульфид получен с выходом 65%.П р и м е р 3. В условиях, описанных в примере 1, но в атмосфереазота Фенил(4-оксифенил)сульфид получен с выходом 76%,П р и м е р 4, Синтез Фенил(2-оксифенил)сульфида. В нагретые до 185 оС 10,3 г (0,06 моль) 2-бромфенола в течение 1,5-2 ч при перемешивании вводят 7 г (0,06 моль) тиофенола, Через 1,5 ч начинается интенсивное выделение бромистого водорода, которое прекращается через 10 ч, При перегонке реакционной смеси в вакуумевыделено 7,2 г (62%) Фенил(2-оксифенил)сульфида с т.кип. 120-123 С (2 мм рт,ст,).П р и м е р 5. В условиях описанных в примере 4, но в.растворе ДХТ получен Фенил(2-оксифенил)сульФид с выходом 50%.П р и м е р 6. Синтез Женил 1- -(2-оксинафтил)сульфида.Смесь 11 г (0,05 моль) 1-бром- -2-нафтола, 6 г (0,05 моль) тиофенола и 10 мл ДХТ нагревают при интенсивном перемешиваниидо 125 Со и при 125-130 С выдерживают 10-12 ч до прекращения выделения бромистого водорода. При перегонке реакционной смеси в вакууме выделяют фенил- -1-(2-оксинафтил)сульфид с т,кип,о о 205-210 С (1 мм рт. ст т. кип. 58-60 С. Выход 44,3% в расчете на взятый в реакцию тиофенол.
СмотретьЗаявка
3293027, 27.05.1981
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ВОРОНКОВ М. Г, ДЕРЯГИНА Э. Н, ПАПЕРНАЯ Л. К
МПК / Метки
МПК: A61K 31/10, C07C 323/20
Метки: оксиарил, сульфидов, фенил
Опубликовано: 30.04.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-997407-sposob-polucheniya-fenil-oksiaril-sulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фенил (оксиарил) сульфидов</a>
Способ получения ацилуреидоцефалоспоринов или их солей или эфиров
Номер патента: 541438
Опубликовано: 30.12.1976
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36
Метки: ацилуреидоцефалоспоринов, солей, эфиров
...можно вести в диметилформамиде, дпметцлацетамиде, тетрагидрофуране или дпоксане при нагревании смеси эквимолярных количеств цефалоспориновой соли с бромфталцдом, В этой реакции можно применять натриевую илц калиевую соли цефалоспорпновой кислоты.Цефалоспориновые антибиотики формулы 1, где Кз - водород, превращатот в ацилоксиметильные эфиры, по реакции соли щелочного металла цефалсспорпнкарбоновой кислоты, например литиевой, натриевой цли калиевой соли с ацилоксцметилгалоидом. К используемым ацилоксиметцлгалопдам относятся хлорметилацетат, бромметцлацетат, бромметилпропионат, хлорметцлпива,чоат п оензоцлоксиметилхлорид.Ниже приводятся примеры дчя ц тлтострацци изобретения, но онц его не ограничивают.Пример 1. Получение М - ацил -...
Способ получения кремнийорганических алканов
Номер патента: 1027169
Опубликовано: 07.07.1983
Авторы: Дружкова, Магомедов, Пузанкова, Школьник
МПК: C07F 9/18
Метки: алканов, кремнийорганических
...к Со(СО)1 1:1, перемешивают при 25-35 С. Синтез нонилтри 45хлорсилана заканчивают через 40 мин,Выход: 23,5 г (900), т. кип. 240242 С, пЯ: 14478,Элементный анализ продукта .аналогичен приведенному в примере 1. П р и м е р 21, Смесь 12,6 г (0,1 моль) нонена, 13,55 г (0,1 моль) трихлорсилана и катализатора, состоящего иэ 0,026 г (0,1 от веса исходных реагентов) Со 4(СО)1 и 0,018 г этиламина при соотношении последнего к Со(СО)1 1:2, перемешивает при 25-35 С, Синтез нонилтрихлорсилана эаканчиг:ют через 1 ч,Выход: 13,08 г (503), т. кип, 2402420 С, пф = 1)4478,Элемейтный анализ продукта аналогичен приведенному в примере 1.П р и м е р 22, Смесь 12,6 г(0.,1 моль) трихлорсилана и катализатора, состоящего из 0,026 г (0,14 отвеса...
Способ получения эфиров дитиофосфоновых кислот
Номер патента: 232971
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/40
Метки: дитиофосфоновых, кислот, эфиров
...положением атомов хлора в фенильном радикале) и 0,05 г моль йодистого мети 20ла. Выход 75,5 /о, с 14 1,3657; по 1,5922;МК о 93,60, вычислено 93,43,Найдено, %: С 27,80; Р 8,40; Я 17,19.С Н 10 С 10 Р Я 2,Вычислено, %: С 1 28,21; Р 8,24; Я 17,0.Прим ер 7. 0-Этил-Я-Дэтил ти оэ т и лб е и з и л д и т и о ф о с ф о,н а т. Получают вусловиях примера 1,из 0,04 г моль триэтиламмо 1 гийпой соли 0-этилбензилдитиофосфоновой кислоты и 0,04 г моль хлордиэтилсульфи 20 20да. Выход 82,0%, с 14 1,1507; пв 1,5590;МКо 92,20; вычислено 92,10.Найдено, о/о: Р 9,12; 8 29,27.Си 1- ОР Я.1Вычислено, о/о. Р 9,41; Я 29,0.Пример 8. 0-Этил-Я-карботоксим е т,и л б е и з и л д и т и о ф о с ф о н а т. Получают в условиях примера 1 из 0,04 г "мольтрцэтиламмонийной...
Способ получения 4-нитроизоксазолинов
Номер патента: 536179
Опубликовано: 25.11.1976
Авторы: Вандакурова, Демина, Северина, Хисамутдинов
МПК: C07D 261/04
Метки: 4-нитроизоксазолинов
...температуре 48 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного 10 метанола. Получают 0,56 г (36,77 о от теоретического) З-фенил,5-диметил- нитроизоксазолина в виде бесцветных игольчатых кристаллов; т. пл. 93 - 95 С (из метанола).П р и,м е р 2. 3-Фенил-спироциклогексил-нитроизоксазолин,К,раствору 8,85 г оксима нитроацетофенона в 15 мл метанола добавляют 4,84 г циклогексанона и 4 капли диэтилентри амина. Смесь выдерживают 72 ч при комнатной тем пературе, Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством ментным анализом. Характеристик продуктов представлены в таблице. охлажденного метанола и сушат, Получают 8,0 г (63,5% от теоретического)3-фенил-спироциклогексил-,нитроизоксазолина...
Способ получения арилтиодихлорфосфатов
Номер патента: 588226
Опубликовано: 15.01.1978
Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина, Чернышев
МПК: C07F 9/20
Метки: арилтиодихлорфосфатов
...Н. Рыбкина Корректор Т, Добровольская Редактор Н. Потапова Заказ 3173/12 Изд. Мо 109 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. Получение 2-бутилфенилтиодихлорфосфата.К смеси 0,4 г моль треххлористого фосфора при кипении реакционной массы (температура бани 70 - 80 С) прибавляют раствор 0,1 г моль 2-бутилфенола в 0,1 г моль тиотреххлористого фосфора. Реакционную смесь кипятят в течение 1 ч, затем через дефлегматор отгоняют треххлористый фосфор при температуре бани 120 150 С (2,5 - 3 ч), вакуумированием при 100 С/20 - 25 мм р. ст. удаляют избыток тиотреххлористого фосфора и в остатке...
Предыдущий патент: Способ очистки газовых или жидких сред
Следующий патент: Шахтная печь
Случайный патент: Приспособление для сборки труб