Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 122144
Авторы: Каган, Мельников, Швецова-Шиловская
Текст
Юо 122144 Класс 12 о, 5СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУН, Н, Мельников, К, Д. Швецова-Шиловская и М. Я, Каган СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНЫХ ЭФИРОВ ДИТИОФОСФОРНОЙКИСЛОТЫ Заявлено 7 декабря 1958 г. за Хе б 3301/23 в Комитет по делам изобретенийи открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений М 17 за 1959 г.За последние годы полные эфиры тио-, дитио- и тритиофосфорных кислот находят все более широкое применение в сельском хозяйстве и промышленности. Они применяются в качестве инсектицидов, акарицидов, гербицидов и дефолиантов в сельском хозяйстве в качестве добавок к маслам, мономеров и для многих других целей в промышленности. Однако к настоящему времени способы получения этих классов соединений изучены совершенно недостаточно,Предлагается способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты взаимодействием солей диалкилфосфористых кислот с диалкокситиофосфондисульфидами при температуре от 30 до 80. Процесс можно проводить в растворителе, Легче всего реакция идет с аммониевыми солями диалкилфосфористых кислот или с солями аминов, например триэтаноламина. При применении калиевых или натриевых солей продолжительность реакции увеличивается, а выход снижается на 4 - бо/о Реакция может быть представлена следующей схемой;РО),РОН В+ РО)зР-, -2(КО),Р.й+ В 1 РОз, где 7 т и Г - алкил, В - амин. В связи с тем, что диалкил и диарилфосфиты легко получаются из соответстзующих спиртов, а диалкокситиофосфондисульфиды окислением диалкилдитиофосфатов, предлагаемый способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты очень удобен и экономичен, В качестве побочного продукта образуется соответствующая соль метафосфорной кислоты, которая может быть использована в качестве концентрированного удобрения, особенно если для реакции брать аммониевые или калиевые соли диалкилфосфористой кислоты. Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельпой воронкой или рогатым форштосом для загрузки твердых ве.122144 ществ, помещают 0,025 моля диметилфосфористой кислоты и прибавляют 0,025 моля триэтиламина в 30 мл бензола, К полученной соли при охлаждении водой и перемешивании постепенно прибавляют 0,025 моля диметокситиофосфондисульфида, Температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 30 - 50. После прибавления всего количества диметокситиофосфондисульфида реакционную массу выдерживают при 50 - 80 в течение 2 часов. Соль отделяют, отгоняют растворитель, и полученный дитиофосфат фракционируют в вакууме. Получают триметиловый эфир дитиофосфорной кислоты с выходом 71 о/о теоретического. Температура кипения продукта 51 - 52 (0,2 мм рт. ст.)Таким же способом получают следующие эфиры дитиофосфорной кислоты:(СзНзО)зРЮСНз (выход 88%, т. кип. 63,5 - 64 (0,08 мм); (СзН 70)зРЮСНз (выход 80%, т. кип. 60 - 60,5 (0,07 лсм); (СзН 70)2 РЮСНз (выход 53%, т, кип. 68 - 70 (0,1 лсм); (СзНзО)зРЮС 2 Нз (выход 62%, т. кип. 57 - 58 (0,08 лсм); (СзН 70)зРЯЯСзНз (выход 57%, т, кип. 73,5 - 75 (0,08 мм); (СзНтО)зРЮС 2 Нз (выход 40%, т. кип. 61,5 (0,08 млс).Такие же результаты получаются при проведении реакции с аммониевыми солями диалкилфосфористых кислот.Последние получают насыщением соответствующих диалкилфосфористых кислот сухим газообразным аммиаком,Предмет изобретения Комитет по 1 делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор В. М. Парнес Гр, б 0Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.1. Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты, отл и ч а ю щ и й с я тем, что соли диалкилфосфористой кислоты нагре вают с диалкокситиофосфондисульфидами при температуре от 30 до 80.2. Прием выполнения способа по п. 1, отл и ч а ю щ и й с я тем, что процесс проводят в растворителе.
СмотретьЗаявка
613301, 07.12.1958
Каган М. Я, Мельников Н. Н, Швецова-Шиловская К. Д
МПК / Метки
МПК: C07F 9/17
Метки: дитиофосфорной, кислоты, полных, эфиров
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-122144-sposob-polucheniya-polnykh-ehfirov-ditiofosfornojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты</a>
Применение спиртов, в особенности многоатомных, их полимеров, простых или сложных эфиров в качестве растворителей для диметилового эфира бета1-бета1-бета1 трихлор-альфа-оксиэтилфосфиновой кислоты
Номер патента: 126063
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: A61K 31/662, A61P 43/00
Метки: бета1-бета1-бета1, диметилового, качестве, кислоты, многоатомных, особенности, полимеров, применение, простых, растворителей, сложных, спиртов, трихлор-альфа-оксиэтилфосфиновой, эфира, эфиров
...их полимеров, простых или сложных эфиров в качестве растворителей для диметило вого эфира ф,ф,ф-трихлор-а-оксиэтилфосфиновой кислоты, используемой для подкожных инъекций в борьбе с гиподерматозом крупного рогатогскота. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор В. М, Парнес Гр. 142Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак, 1100 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Мгсква, Петровка, 14.ные эфиры, а также полимерные спирты. Растворителями могут служить, например, следу 1 ощие соединения: гликоль, глицерин, гексантриол, этилгликоль, этилглицерин, диэтилглицерин, ацетилгликоль, ацетилглицерин. диацетилглицерин, дигликоль, тригликоль, полигликоль....
Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты-о, о диарил-5-алкилдитиофосфатов
Номер патента: 207913
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Мельников, Пушина, Швецова
МПК: C07F 9/18
Метки: диарил-5-алкилдитиофосфатов, дитиофосфорной, кислоты-о, полных, эфиров
...С/0,2 мм; по =1,5892; с 1 4 - 1,2034; МРо =90,85.Найдено, с/с: С 55,70; Н 5,39; Р 8,90; 9,11; СтзН 1,0 зРЯз, Мйо =91,18.Вычислено, %: С 55,53; Н 5,28; Р 9,55.П р и м е р 3. Аналогично из триэтиламиновой соли диизопропилфосфористой кислоты ибис- (дифенокситиофосфон) -дисульфида получают после перегонки О,О-дифенил-изопропилднтиофосфат; выход 50%, т. кип. 168 - 170 С/0,2 мм; по =1,5885; с 1 4 =1,1991; Мтер =91,08.Найдено, %; С 56,19; 56,00; 1-1 5,02; 5,15; Я 19,68; 19,80; Р 9,16; 9,10; С,аНт,ОаРЯа; МКо - 91,18,Вычислено, %: С 55,53; 1-1 5,28; 8 19,77; Р 9,55. П р и м е р 4. К смеси 1,55 г диэтилфосфористой кислоты и 5,1 г бис-(дифенокситиофос фон)-дисульфида в 15 мл сухого бензола по степенно прибавляют раствор 1,2 г триэтил.амина в 5 мл...
Способ получения полных эфиров 0 диалкиламиноалкилтрйтиофосфорных кислот
Номер патента: 166341
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/165
Метки: диалкиламиноалкилтрйтиофосфорных, кислот, полных, эфиров
...изобретения Подписная гругга44 Предложен спосоо получения полных эфиров о-диалкиламнноалкилтритиофосфорных кислот путем взаимодействия солей диалкиламиноалкилтритиофосфорных кислот с соединениями, содержащими подвижный галонд, при нагревании до 35 - 60 С,Предложенный способ и получаемые соединения являются новым 4. Они могут быть использованы в качеств физиологически активных веществ,Пример. К 13,4 г ,04 моль) дикалиевой соли о-диалкиламиноалкилтритиофосфорной кислоты прибавляют 27,2 г (0,16 моль) йодистого пропила. Смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 43 - 45 С на протякенни 3 - 3,5 гас. Осадок отфильтровывают и промывают абсолютным эфиром. Из фильтрата в вакууме водоструйного насоса удаляют эфир и избыток...
Способ получения полных эфиров 2-фурилакриловой кислоты с многоатомными спиртами
Номер патента: 150831
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Каменский, Комлев, Коршак
МПК: C07D 307/54
Метки: 2-фурилакриловой, кислоты, многоатомными, полных, спиртами, эфиров
...нагревают до 170 - 180 и при этой температуре выдерживают при перемешивании не менее 3 нас. Подключают вакуум, и при этой температуре и остаточном давлении 30 - 40 м и рт, ст, смесь выдер150831живают в течение 1,5 час, после чего прекращают вакуумирование и обогрев; охлажденную до 90 - 100 смесь сливают при перемешиванни в 4,5 - 5 л толуола.После охлаждения толуольного раствора до комнатной температуры раствор отфильтровывают от выпавшей части кислоты, не вступившей в реакциюТолуольный раствор обрабатывают 5/с-ным раствором двууглекислого натрия и раствором хлористого натрия до нейтральной среды. На нейтрализацию 5 л толуольного раствора расходуют 12 - 15 л раствора соды.Содовую промывку собирают в отдельную емкость, где после...
Способ получения полных эфиров 4, 4-дифенилметан дикарбаминовой и дитиокарбаминовой кислот
Номер патента: 349297
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Панкова, Попов, Тищенко
МПК: C07C 271/58, C07C 333/08
Метки: 4-дифенилметан, дикарбаминовой, дитиокарбаминовой, кислот, полных, эфиров
...Составнтель И. ИвановаТехред Л. Богданова Корректоры; Е. Денисова и 3. ТарасоваРедактор Л. Горбунова Заказ 252/5 Изд. Ъго 1085 Тираж 404 ПодписноеЦН 11 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 3тиламина. Затем к нагретому до 50 С раствору в течение 1 час прикапывают 2,5023 г (0,01 г моль) 4,4-дифенилметандиизоцианата в 20 - 30 мл абсолютного бензола. При этом выпадает белый осадок. Далее содержание колбы при перемешивании кипятят 3,5 - 4 час, охлаждают и фильтруют осадок конечного продукта, промывая его на фильтре 15 мл бензола.Получают 6,64 г конечного продукта, 92,2% от теории, считая на загруженный 4,4-дифенилметандиизоцианат. Продукт...
Предыдущий патент: Способ выделения 3, 5-динитро-1, 2-ксилола из смеси нитроксилолов
Следующий патент: Способ получения нитроспиртов
Случайный патент: Устройство для холодных измерений полупроводникового параметрического усилителя