Способ получения сополиамидов

ОН ИСАИ 1 Б И ЗОРЕ 7 Б И ИЛ СОюз Советских Социалистических Республик(32) 12,08.72 осударственный комитетСовета Министров СССРпо делам изо 5 ретенийи открытий 1) Р 2239734.8 (33) ФР 43) Опубликован 0.03.76,Бюллетень 12 5) Дата опубликования описания 15.06.7 Иностранецарт Реске (ФРГ) 72) Автор изобретени Инэстранная фирм аарбверке Хехст АГ" (ФРГ)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИАМИДО одну или нескэлькэ дикарбэнэвых кислот и/или их амидообразуюших прэизвэдных, и продэлжают пэликонденсацию дэ пэлнэгэ завершения.В качестве диаминов мэжно использовать алифатические и циклоалифатические и арттлалифатическле диамины, аминогруппы которых связаны с алифатическимп остатками. При необходим ости вм есте с назва нны ми можнэ применять также ароматические диамины.Среди ских диа ся соде 15 С-ат шей форм и циклоалиф пригодными я предпочтител алифатическ атиче- вляютьно 2- ие, обалифатическминов наиболержашие 2-2 5омэв, напримеулы ин -(сн,) -ин 2-20, предпочтительно 2-12,где Я =особенноамин и этилендиа мин, ,12-дна мино-д ответствующие ексаметилендидекан: диамины, це ли с твленной, наприлен-диамин, 2,2 диамин, 3,4-димеявляется разве етил-пе нтамет -пентаметилен которыхмер, 2- -димети Изобретение относится к области получения сопэлиамидэв поликэнденсацией смесиполиамидээбразуюших м энэмерэв,Известен спэсэб пэлучения сэпэлиамидов путем пэликэнденсации диаминэв, дикарбонэвых кислэт или их амидээбразуюшихпроизводных и лактамэв при нагревании, врасплаве.Однакэ при использэвании такогоспособа прэисхэдит сублимация лактамапри нагревании исходной смеси мономерэв,в результате чегэ невозможнэ получать .сопэлиамиды заранее заданных состава исвойств.С целью исключения указанных недостатков по предлагаемэму спэсобу процессведут в две стадии: сначала нагреваютчасть исхэдного диамина (и.хп смеси диаминов) с частью лактама (или смеси лактамов), после чего к полученному продукту их взаимодействия добавляот неэбхэ 1димое для заданногэ состава сэполиадидаколичество диамина (или диаминов), лактама (или лактамов), ампнокарбоновойкислоты или смеси аминокарбэновых кислот,53) УДК 678.675(0883 Н 2 ХН - Вя о- А 2 ,%507ЗБг2одновалентный аром атичданном случае замешенный, углевэдэродныйостаток с 6-15, предпочтительно 6-10С-атомами;- трехвалентный алифатический углеводородный остаток с 2-15, предпочтительно 2-10, С-атомами цли циклоалцфатцчен60 скин, в данном случае замещенный, углевоскан,ун,сн,мн снснфн тцл-гексаметцлендиамцн; 2,2,4- и 2,4,4--трцметцл-гексаметцлендиамин, 1,4,4-трпметил-гептаметцлендцамцнц диаминыобщей формулы 0где- водород или алкильный, или циклоалкильный остаток с 1-17, предпоч-тительно с 1-7, С-атомами;циклоалифатцческие дцамины, например, транс,2-бцс-аминэметил-ццкпэбутан, транс,2-бис-аминометил-ццклопентан, 1,3-бпс-амцнометил-шклопентаны (цис- и транс-), 1,3- и 1,4-бис-аминометил-циклогексаны (бис- и транс-);диамины общей формулыгде Ки Й одинаковы ипи различны д ц эбозначают простую связь цпи алкцленовую группу с 1-4 С-атомами;- эдцнакэвые цпи различные группы с 1-8 С-атомами; 35- ноль или чцслэ от 1 до 4, например: З-аминэметил,5,5-триметил-шклэгексцламцн (цзофэрондиамин); 1,3- 5 цс-аминометцл,6-диметцл-шклогексан;1,4-бцс-амцнэметцл,6-дцметил-цпклэгек сан; 1,3-бцс-(2-аминометил)-4,6-дцметил-ццкпэгексан; 1,4-бис-(2-амцнээтцл) -3,6-дпметил-цпклэгексан; 2-(3-амцнэпропип) -диметил-ццклэгексипамцны; 1,4-бис-(2-аминоэтцл) -ццкпогексан; 4,4-дцамино -дц-шклогексйл, бис-(4-ами нэциклэгексил)- -метан; 2,2.бис-(.4-аминоццклэгексил)- -прэпанПригодными являются также пэлиццкл алцфатические диамины, например, бис -амцнэметип-нэрборнаны формул и бис-аминометцл-тр:;цикподека ны формулы В данном случае отдельные С-атомы и/или Н-атомы могут быть замешены другими атомами ипи атэмными группами, например, углерод - кремнием, водэрод - гапогеном, СН -группы могут быть замещены -О-,К-Р-, -- , -ЯО-, -60 -, -РЯ -, - Я 02Огруппами, а СН-группы - азэтом. ( обозначает алкипьную группу с 1-8, предпочтительнэ 1-4, С-атомами, ипц цикпэалкильную, в даннэм случае апкилзамещен ную, группу с 5-10, предпэчтительно 5-7 С-атомамц, или арильную, в данном случае алкипзамешенную, группу с 5-10, предпочтительно 5-7, С-атомами.В качестве арипалцфатцческцх диаминов особенно пригэднымц являются содержащие 5-25, предпочтительно 8-15, С-атомэв, например, дпамцны обшей формулы 1МН- В - А 1- Я -КК6 21 где Я и Й эдинаковь 1 ипи различны и обозначают простую связь или двухвапентный углевэдэрэдный остаток с 1-8, предпэчтитепьнэ 1-4, С-атомами . ипи ццклэалифатический углеводэрэдный остаток с 4-15, предпочтительно 5-10, С-атомами, причем, минимально эдин из символов не эбэзначает простую связь;1А 1 - двухвалентный арэматцческцй, в даннэм случае замешенный, углеводэрэдньпостаток с 6-15, предпэчтцтепьнэ 6-10,С-атомамц, например, мета- ц пара-ксилилендиамин, 2,5-дцметцл-п-ксцлилендиамин,2,4-дцметцп-м-ксцлплендцамцц ц 1,4-бцс-(2-аминээтип) -бензэл, или дцамины общейформупьд509241 МН В Р 9 кн хНООС 21 О СООН 45 дородный остаток с 4-15, предпочтительно .5-10, С-атомами.Ароматические эстатки в данном случае могут быть заменены впэлне или отчасти гетероциклцческими остатками. 5Согласнэ предлэженнэму спэсобу мэжно применять также такие диамины, в которых в одной или эбеих МН -группах вэдэрэд 2ный атом замешен апкипьным или цпклоал 10 кильным (в даннэм случае алкилзамеп;енным) или арипьным (в даннэм случае алкилзамещенным) эстатками.К ним относятся и циклические диамины,например, фэрмулыб гдеи К - одинакэвые или раз 8 9личные, прямэлинейные ипи разветвленные алкпленэвые группы с 1-10, предпэчтительнэ 1-5, С-атэмами, например пиперазин.В качестве дпкарбэнэвых кислот мэжнэ применять как алифатпческие и цпклоалифатцческие, так и ароматические и арилапифатические дикарбэнэвые кислэты, Среди апцфатических и цпкпэаппфатических дикарбэнэвых кислот пригэднымц являются содержащие 2-25 С-атэмэв. Например, из алифатических дикарбонэвых кислот желательны сэединения эбшей фэрмулы НООС - (СН ) - СООН,2 ргде р - нуль или чцслэ эт 1 дэ 15, предпэчтцтельнэ эт 4 до 12, например, адипинэвая кпслэта, пробковая кислэта, декандикарбэновая,10 кцслэта,или соединения эбщей фэрмулы где Р, - неразветвленный прямо 103 линейный (2+Х) -валентный углеводородный остаток;- одинаковые или различные одно 11валентные алифатическце или циклэалцфатические углевэдэрэдные остатки с 1-8, предпочтительно 1-6, С-атомами; 55Х - число от 1 дэ двухкратнэгэ числа С-атомов остатка К 1 О, предпочтительно от 1 до числа С-атэмэв остатка Я 1целесообразнее от 1 до 5, например, 1-метил-прэпан-дикарбоновая кислота, 1- -трет.бутцлутан-дикарбоновая кислота и 2,3-дпметил-бутан-дикарбоновая кислота,В качестве циклоалифатических дпкарбоновых кислот применяют, например 1,3- -циклэпентан-дикарбэнэвые кислоты (циси транс-), 1,3- и 1,4-циклогексан-дпкарбоновые кислоты (цис- и транс-) и 4,4- -аи-циклэгексил-дпкарбэновые кислотыипи соединения общей фэрмулы НООС - Я - Су -- СООН,где Су - двухвалентный циклэалпфатический, в даннэм случае замешенный, углевэдородный остаток с 4-12, предпэчтптельнэ 5-8, С-атэмами, а также прэстая связь или алкиленэвые остатки с 1-8, предпэчтительнэ 1-4, С-атэмами, как например, остатки 4-карбэксиметил-цпклэгексип-карбэновых кпслэт и 1,3- или 1,4-бис-карбэксиметил-ццклэгекса нов;Я и- эдинакэвы пли различны,13В данном случае могут быть замешены и отдельные С-атэмы и/или Н-атэмы другими атомами или атэмными группами, например, углерэд - кремнием, вэдэрэд - галэгенэм, СН -группы могут быть замешены -0-,2 й - И 1 - , - 8 - , - 80 - , -Р Я -, -Р-груп0 пами, СН-группы могут быть замещены азэтэм- имеет вышеуказанное значение.Пригэдны в качестве арэматическпх и ароматцческэ-апифатпческпх дпкарбоновых кислэт, содержащие 8-25, предпэчтительнэ 8-15, С-атэмэв, эсэбеннэ терефталевая, изофталевая кислоты, 1,4-, 1,5- и другие нафтапин-дикарбэнэвые кислэты или дикарбонэвые кислэты эбщей формулы НООС СООН где УО-, -3-, -80-, - 80 М Я -- 81 В - -Р К - , -Р-, алкпле н, 0 40имеет вышеуказанное значение;например 4,4-дифенилсульфон-дикарбэновая кислэта, бис-карбэкспфениловый эфир и бис-карбэксифениловый тпээфир, или дикарбоновые кислоты оошей формулы НООС - 1 - А Г -- СООН,3где Я и Р одинаковы или различны и обозначают простую связь или двухвалентные алифатические или циклоалифатическиеН 0П где Г = 3-18, предпочтительнэ 5-13,желательно - -капрэлактам и лауринлактам.В даннэм случае азотный атом и/илп углерэдные атомы лактамнэгэ кэльца могутбыть замещены, например, алкильными илиарильными группами.Далее отдельные звенья лактамногокольца могут одновременно являться звеньями другого циклэалифатпческэгэ, ароматического или гетерэциклического кэльца ибыть заменены сэответственно другимиатомами или атэмными группами, например,СН -группы могут быть замещены на -О-,2- йй - ббО-, -8 О - , РРЯ-Р-,-В. -,и 2О40где К имеет вышеуказаннэе, значение.В качестве применяемых согласно изобретению на другой стадии аминокарбоновыхкислэт пригодны сээтветствующие описанным выше лактамам аминокарбэновые 4кислоты,Пэ предлагаемому спэсобу можно получать сополиамиды не только из диамина,дикарбонэвой кислэты и лактама, но и изсмеси нескольких диаминов и/или смесинескэльких дпкарбэновых кислот, и/илисмеси нескэльких лактамов,Получение полиамидов по предложенномуспособу происходит в две стадии.Па и а, ш(диаминов) с лактамом (лактамами).Смешивают компоненты и нагреваютсмесь (в данном случае) под инертным газом и при перемешивании до температур .между 100 С и температурой разложения бОэ 50 углеводородные остатки с 1-12, предпочтительнэ 1-8, С-атомами;3А 1 - двухвалентный ароматический, в данном случае замещенный, углеводэродный остаток с 6-12, предпочтительно 6-10,5 С-атомами, например, мета- и пара-карбокспметилбензойная кислота, мета- и пара-бис-карб эксиметилб ензол.Ароматические остатки в данном случае могут быть заменены полностью или10 частично гетерэциклическими остатками,В качестве применяемых согласно изобретению лактамов пригодны содержащие 5-20, предпочтительно 7-15, кольцевыхИ звеньев, например, лактамы общей формулыЮ наиболее нестабильного компонента смеси,предпэчтительно, до 200-350 С. Еслиэизбранная температура близка к точкекипения смеси или выше ее, то нагреваютпод давлением. На реакцию диаминов и лактамов можно также влиять посредствомкатализаторов, например, дэбавкой небольшого количества (0,001-5,000 мол, %,предпочтительно 0,01-2,00 мол. %, в расчете на диамин или диамины) моно- илипэликарбонэвой кислоты, например, уксусной, пропионэвой, бензойной кислоты, однойиз вышеназванных дикарбоновых кислотилп тримеллитовэй кислоты или смеси названных кислот. Прэвэдят реакцию вышеописанным образом до достикения желательнойстепени превращения, за которой можноследить простым образом, например, отбором проб и определением среднего молекулярного веса реакционной смеси. Реакциюмэжнэ вести вплоть дэ полногэ превращения, но можно также дэвольствэваться частичным превращением. В,пэследнем случае следует учитывать, что на другой стадии реакции - пэликэнденсации с дикарбонэвыми кислотами - непрэреагировавшийлактам сублимирует или этгоняется. Непрореагирэвавший лактам и/ичи непрэреагирэвавший диамин можно такхе отделятьэт реакционной смеси первэй стадии, например, дистилляцией или прэдукты взаимодействия диампнов с лактамами выделять из реакционнэй смеси, например,кристаллизацией, в даннэм случае послепэдкисления минеральными кислэтами, илимэнэ-, или пэликарбэнэвыми кислотами, иприменять их на другой стадии. Частичноепревращение на первой стадии может бытьвыгодным особенно при применении очень трудно реагирующих лактамэв, как, например, пиррэлидонаи пиперидэна, которые путем эбычнэй поликонденсации не могут быть введены в сопэлиамиды,Можнэ применять на первой стадии реакции в избытке как диамины, так илактамы.Те же самые прэдукты (на первойстадии) можно получать не путем воздействия на диамины лактамдми, а . взаимодействием диаминэв со свэбоднымиаминокислотами при удалении выделяющейся при этом вэды при температурахот 150 С дэ температуры разложениянаиболее нестабильногэ компонента реакциэннэй смеси, предпэчтительнэ при 200-350 С, в данном случае пэд давлением.эВтэ ая ста ия. Реакциэнные продуктыпервой стадии поликонденспруют известным образом с дикарбоновыми кислотами в расплаве.Нагружают в автэклав с мешалкой встехиометрических или приблизительно стехиометрических кэличествах реакционныйпродукт, получаемый на первой стадии издиаминов-и лактамэв, и дикарбоновые кислоты и необходимые количества диаминови/или лактамов, и/ипи аминокарбонэвых кис.лот с добавкой. вэды, и/или обрывателя цепи, т. е. монокарбэнэвой кислэты, напримеруксусной, ипи моноамина, расплавляют под 10инертным газом, например азэтом, и/илиблагородными газами, снимают после некоторого времени вэдяной пар и перемешиваютв токе инертного газа и в данном случае кконцу ведут реакцию пэд вакуумом до дэсти жения желаемогэ молекулярного веса. Температура реакции - между 100 С и температурой разложения смеси, предпочтитепьнэ200 и 350 С. (И ) - величины полисудсамидов должны лежать между 0,5 дл/г и4 дл/г, предпочтительно между 0,8 и 2,5дл/г (измеряют в раствэре 1 г полиамида в100 мл смеси фенола и тетрахпэрэтана, ввесэвом сээтнэшеции 3:2).При конденсации в расплаве мэжнэ применять также амидоэбразуюшие прэизвэдныедикарбэнэвых кислэт, например, их эфирыили амиды,В дальнейшем возможно получать пэлиамиды взаимодействием реакционных прэдуктов, получаемых на первой стадии реакции из диаминэв и пактамэв, с галогенангидридами дикарбонэвых кислот пэ известным спэсэбам кэнденсации на гранщераздела фаз и кэнденсации в растворе сээтветственнэ, или сэ сложными эфирами дикарбоновых кислот пэ способу кэнденсациив растворе, в данном случае с добавкойдальнейших количеств диаминэв, 40Сополиамиды, получаемые по предложенному способу, имеют почти идеальное распределение лактамэвых звеньев в.мэлекулеполимера. Свэйства их хорошо воспроизводимы, особенно вязкость. Причем пэлучаемые согласно изобретению сополиамидызначительно более вязки, чем такие же,с тем же обшим составом, но получаемыепо обычному способу.Получаемые полиамиды можно применять 50во всех тех случаях, где особенно нужныхорошие механические свойства, в частнэсти вязкость. Их можно перерабатывать вформовочные изделия, например, в волокна,нити, пленки, плиты, трубки и различные 55технические детали, причем они при неэбходимости могут сэдержать примешанные поибавки, например, тепло- и светостабилизаторы, вешества, придаюшие скользкость,замасливатепи, пластифпкаторы, пигменты, 60 красители, оптические отбеливателц, вспомогательные средства для извлечения изделий из пресс-формы и наполнители - стекловокнэ, асбоволокно, мелкопорошковыеметаллы или окислы металлов, графпт, сажу, размолотое стеклэ, дисульфпа молибдена, причем все они могут смешиваться сдругими естественными или синтетическимиполимерными материалами. Кристаплизуемые пэлиамиды могут содержать также зародышеобразователи ("катализатэры" кристаллизации).В нижеследующих примерах измеренияовязкости производят при 25 С в растворах1 г пэлиамида в 100 мл смеси фенола итетрахлэрэтана (весэвое соотношение3;2). Температуры стекпэвания, определяют дифференциальным термически, ачаолизом при скорости подогрева 4 С/мин.Дпя определения вязкости проводятиспытания на удар (при пэмоши падаюшегэтела), позвэляюшие дать надежную оценкудаже в случае эчень вязких продуктов, Литые под давлением плиты размером 6,0 хх 6,0 х 0,2 см кладут на прочную пэдпэжку, где пэд центрэм плиты нахэдится отверстие диаметром 2,6 см, На испытываемую плиту центрически падает груз весом940 г, снизу кэтэрогэ прикреплен стальной шарик диаметром 0,9 см, В качествемеры вязкости приводят "среднюю высэтупадения", т. е. высоту, с которой груздолжен падать на испытываемые плиты,чтобы растрескалэсь в среднем 50;о поверхности плит. Измерения проводят после храэкения плит на воздухе при 20 С в течение5 дней.Сокращение НСА в примерах означаетсмесь диаминэв, состэяшую из 70% 1,3-бис-(аминометил)-циклогексана и 30;1,4-бис-( аминометил) -циклогексана, в которой преобладают транс-изомеры.Прим ер 1.А. 145,1 г НСЛ, 166,1 г терефталевэйкислоты и 63,9 г-капролактама загружают в автоклав, вытесняют воздух азэтом и закрывают автоклав, Нагревают соперемешиванием до 250 С в течение 2 час,снимают в течение получаса избыточноедавление, прэпускают азот и нагревают доо280 С, Конденсацию ведут до достиженияжелаемого молекулярного веса, приблизительно 1-2 час от начала пропускания азота.Температура стеклэвания прозрачногополиамида 150 С. Две исходные смесиодают продукты со средней высотой паденияИБ, 145,1 г НСА и 63,9 г увеличивающейся вязкости расплава, Сублимата почти не образуется. Температуралактама загружают в автоклав, вытесняютстеклования прозрачного полиамидавоздух азотом и закрывают автоклав. Нагре 270 С чение 154 С, Воспроизводимая средняя высотавают с перемешиванием дов течениепадения 180 см, ( ) - величина =2 час.уд,сПэ охлаждении прибавляют 166,1 г теоефталевойкислоты, вытесняют воздух азо- П Р и м е р 3 2 444 г смеси изотом и закрывают автоклав. Нагревают . с мерных бис-(аминометил)-нэрборнанэв,перемешиванием до 250 С в течение 2 час, по учаемых гидроформилированием 5-цианснимают избыточное давление в течение по -но борнена и последовательным воссталучаса, пропускают азот и нагревают до нэвительным аминированием, и 2 475 г280 С, Конденсацию продолжают до желае-капролактама реагируют в автоклаве,мого молекулярного веса, чтэ достигается как описано в примере 1 Б. После припосле 1-2 час с момента пропускания азота бавки 2 581 г терефталевой кислотыТемпература стеклования прозрачного по-ф конденсируют, как описано в тэм же прилиамида 150 С, Вэспроизводимаявысот мере. Температура стеклэвания прозрачпадения 190 см, () - величин ного полиамида 138 С. Воспроизводим аяуд с1,45 дл/г, средняя высота падения 140 см, ( )уд,сПрим ер 2Ювеличина = 1,4 дл/г.А. С целью приготовления сэли 145,05 г Пример 4,62,60 гНСАиНСА, 166,14 г терефталевэй кислэты и 37,44 г ррэл доназагружают в со 1,5 г этанола нагружают в кэлбу, нагрева- суд высокэгэ давления, воздух вытесняютют до кипения 1 час, прибавляют воду, по азэтэм, закрывают сэсуд и нагревают дока не растворилось все, отгоняют Раствори- р 300 эС в течение 17 час, Молекулярныйэтель в вакууме и сушат при 80 С в вакуум вес смеси 174 ед,нэм сушильном шкафу, 20,068 г реакционной смеси иСэль интенсивнэ смешивают с 90,9 г 12,648 г адипинэвэй кпслэты помешают,; лауринлактама. Смесь нагружают в стек- в колбу, воздух вытесняют азэтэм и налянную колбу, вэздух вытесняют азэтэм и 30 гревают дэ 280 оС. Перемешивают 15 мин,энагревают до 280 С. Перемешивают 15 мин затем пропускают азэт 1 час, давлениезатем пропускают азот 1 час, давление снижают дэ эстаточнэго меньше 1 ммрт. ст,снижают до остатэчнэго меньше 1 мм Рт ст в течение 3 О мин и ведут конденсацию поди продолжают конденсацию при 280 С, пока. вакуумом дэ желательного молекулярногоэтэ вэзмэжнэ (из-за увеличиваюшейся вяз 35 веса, Температура стеклования прэзрачнокэсти расплава). го полиамида 84,5 С, ( ) - величинаНа более холодных участках ааратуры: 1 1 /уд с1наблюдается 32 г сублимата,Б. Повторяюг опыты с тэй разницей, что П р и м е р 5, 11 492 г НСА ив качестве каталпзатэрэв испэльз ют вспэльзуют в й 5 232 г Я -капролактама превращают,каждом случае сээтветственно 1,8 г Ь 10 Н как описано в примере 1 Б,0,4 г Й а СО (безводн.), 0,5 г К СО 183,42 г реакциэнногэ прэдукта и144,32 г изофталевэй кислэты помешаютг 80% нэй фэсфорнэй кислэты и 0,4 мл в стекл нную кэлбу воздух вытесняютоТд0 СН(СН 3)2144 азотэм, и смесь нагревают дэ 280 С.Количество сублимата в отдельных опы- После перемешивания в течение 15 минт ах составляет от 15 до 30 г. пропускают азот, пока можно перемешиВ, 186,5 г НСА и 100 г Я -лаурия- вать из за увеличивающейся вязкэстилактама нагружают в автэклав, вэздух вытесняют азотэм, закрывают автоклав и нагре-у лэвания прозрачного пэлиамида 152,5 С,вают с перемещиванием до 280 С в тече- ( ) - величина = 1,4 дл/г.ние 2 час.П р и м е р 6. 197,99 г реакционноРеакционную смесь переводят в стеклян- го продукта из примера 5, пэлучаемого изную колбу, . прибавляют 213,5 г терефта- НСА и-капрэлактама, и 215,96 глевэй кислоты, вытесняют воздух азотом идекандикарбэновэй кислэты конденсируют,онагревают до 280 С. Перемешивают 15 мин как описано в примере 5. ( И )уд. сзатем пропускают азот, снижают давлениевеличина прозрачного полиамида сэставлядо остаточного меньше 1 мм рт. ст. ипродолжают кэнденсацию при до ет 1,8 дл/г, температура стеклованияотех пор, пока еще мэжно перемешивать из-забО57 С.509241 Составитель Рокачевская РедакторН СпиридоновТехредТ, Рыбалко Корректор Н Аук Заказ Тираж ) Я Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам нзобретеп и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Гредприятие Патент, Москва, Г, Бережковская наб., 24 ЯП р и м е р 7, .187,38 г реакционно-го продукта из примера 5, получаемогоиз НСА и Е -капрэлактама, и 154,59 гпробкэвой кислоты кэнденсируют, как описано в примере 5. 5( Ц ) - величина прэзрачногэ полиамида(уд. ссэставляет 2,0 дл/г, температура стеклоования 74 С.П р и м е р 8. 184,84 г реакционногопродукта из примера 5, -. получаемэго из 10НСА Я -капролактама, и 268,13 г дифенилсульфэндикарбэновэй кислоты конденсируют, как описано в примере 5.( г 1 ) - величина слабомутнэго пэлцамиуд. с15да сэставляет 1,2 дл/г, температура стеклэвания 140 С.П р и м е р 9, 900 г гексаметилендиамина и 1 800 г-капрэлактамазагружают в автэклав, воздух вытесняютазотэм и закрывают автоклав, Нагреваютпри пеоемешпвании дэ 290 С в течениеэ9 час.257,24 г реакцпэннэго прэдукта и),72 г адипинэвэй кислоты кэнденсируюткак описанэ в примере 5.( И ) - величина кристаллического поли уд. самида составляет 2,2 дл/гтемператураэстеклования 20 С,П р и м е р 10. 252,31 г реакцпэн Оного продукта из примера 9, получаемогоиз гексаметилендпамцна и Я -капрэлактам а, и 1 17,88 г изэфталевэй кислотыконденсируют, как эписанэ в примере 5,( И ) - величина прэзрачнэгэ пэлиамидауд, с составляет 1,5 дл/г, температура стеклования 60,5 С.П р и м е р 11, 21457 г 44-дцамино-ди-циклэгексилметана и 154,59 г Яо -капрэлактама превращают при 280 С в течение 5 час, как описанэ в примере 9.262,19 г реакционного продукта и 103,80 г адипинэвэй кислоты кэнденсируют, как эписано в примере 5. Температуоаэ стеклэвания слаб омутнэг э пэлиам ида 97 С, ( ) - величина = 1,5 дл/г.уд. с формула изобретения Способ пэлучения сэполиамидов путем поликэнденсации диаминов, дикарбэнэвых кислот или их амидоэбразующпх производных и лактамов при нагревании, э т л ич а ю щ и й с я тем, чтэ, с целью исключения сублимации лактамов и получения сополцамидэв заданнэгэ состава, процесс осуществляют в две стадии: сначала нагревают дцамцн или смесь дцамцнэв с пактамэм или смесью лактамэв, затем к поэдукту их взаимодействия добавляют необходимое для заданнэгэ состава сэполцамида количество диамина (диампнов), лактама (лактамов), амцнэкарбонэвэй кислоты цлисмеси аминэкарбэнэвых кислэт, эдну или нескэлькэ дпкарбэнэвых кислот и/цлц пх амидообразуюших прэизвэдных, и продолжают пэликонденсацию до пэлнэгэ завершения.