Способ получения ароматических монохлорзамещенных сульфамидов

Союэ СоветскихСоциалистическихРесаублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заяв 51) М, Кл. С 07 с 143/80 с присоединением заявки асударстаенныи кометеСоввтв Министров СССРпа делал иэооретенийи открытий-МОНО ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧ ХЕОРЗАМЕЩЕННЦХ С УЛЬФ ро) лвторы Б. Г, Моисеев, 3 изобретения Б,Д.Крцжков Изобретение касается способов пОлучения М -цонО-хлорациноз ароцатических зацещенных и незацещенных в ядре) сульфокислот,широко приценяецых для дегазаций, дезинфекции и для получения синтетических продуктозвИзвестен способ получения М -цонохдорзацещенных сульфацидов путец взаицодействия соответству 1 ощих ароцатических углеводородоз с хлорсульфоновой кислотой. Полученные арилсульфохлориды обрабатывают водныц раствороц ацциака, образовавшиеся арилсульфациды фильтруют, отцыза 1 от от солей аццония и далее хлорируют в воднощелочноц растворе нри тецпературе 15-70 ОС.Недостаткоц такого способа является образование на стадии сульфохлорирования значительных количеств (до 10-12) диарилсульфонов, которые значительно снйжают прозрачность водного раствора хлорацина, процент активного хлора .з целевоц продукте и, кроцетого, существенно уценьщавт скорость хлорирования арилсульфацида.С целы устранения укаэанныхнедостатков, а также повышения качества целевого проекта предложено воднощелочной раствор арилсульФацида перед хлорированиец экстрагировать хлорбензолоц, предпочтйв тельно, при тецпературе 20-60 ОС исоотношении хлорбензол-воднощелочной раствор сульфацида 0,5-2:1(по обьецу).Процесс экстракции цожет быть 5 Осуществлн непррвно з экстракторе л 1 обого типа. щелочной раствор ацида после экстракции направляют на хлорирование. Скоростьхлорирования воднощелочного раста вора сульфацида, очищенного экстракцией, в два раза выше, чецнеочищенного раствора. Хлорбенэолпосле экстракции направля 1 от нарегенерацию-отпарку острыц пароц.25 Водный слой дистиллата используютПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ 20 25 Зо 40 Составитель Ф СТОЯНОВИЧРелакгорС 21 ирИДОЮВЭ Текрел Н,СЕНИНа Корректор АЗИНЬКОВСКИИ Заказ ЩО И М й 5; Тираж 50 Ь , Подписное Ц 11 ИИПП Государственного комитса Совета Министров СССР по ислам изобретений и открытий Москва, 113035, Раупгская наб., 4 Прелприятпе Патент, Москва, 1 п 59, Бережковская паб .24 3для ртиывки сульфацида от солей аииония или приготовления щелочного раствора аиида.Экст акции цожет быть подвергнут суль аиид, содержащий практически л ое количество сульона.П р и и е р 1. 22 6 г хлорбензолсульфаиида-сырца,отиытого от солей аииония,и содержащего 88,% сульфацида и 4,3 дихлордифенилсульфона, растворяют в 80 г 18-ной водной щелочи. Полученные 7,2 ил 20-ного воднощелочного раствора сульфацида эк- о страгируют при тецпературе 50-55 С двуия порцияии хлорбензола всего , 50 ил) и затеи хлорируют в течение 5,75 иин при 68-70 оС и расходе хлора 25 л/час.Получают 27,4. г цонохлораиина (91) с влажностью 8 ф, содержаниеи активного хлора в безводнои продукте 25,Ю и прозрачностью 1-ного водного раствора - 83.Прииер г. за 5 г хлорбензолсульФаиида-сырца, содержащего после отиывки от солей аицйия 68 сульфацида и 37,5 Ф дихлорфенилсульфона, растворяют в 80 ил 1 ЬЙ-но воднОИ щелочи. Полученные 77,9 ил 204-ного водно- щелочного раствора сульфаиида экстрагируют при 50-55 С двуия порцияии (по 78 ил) хлорбензола и затеи хлорируют в течение 6 иин при расходе хлора 23 л/час и теипературе 68-70 ОС . Выделяют 28,2 г цонохлорацина (93 Я с влажностью 8, содержаниеи активного хлора в безводнои продукте 25,5 и прозрачностью 1-ного водного раствора 85,2 ар и ц е р За 22,2 г проиытого водой бензолсульФаиида-сырца,содержащего 90 ф сульфацида и 5,6 дифенилсульфона, астворяют прй 50-55 оС в 80 г 18 -ной водной щелочи; полученные ,1 ил 20-ного 5 раствора сулъфаиида экстрагируютпри этой жв твипературв двуия порцияии (по 25 ил) хлорбензола и за-.теи хлорируют при 65-70 оС и расходе хлора 25 л/час в течение 7 иин.10 Получают 32,5 г ионохлорацина(93) с влажностью 10, содержанивц активного хлора в безводнои продукте 30,8 я прозрачностью 1-ного водйого раствора 935 ф.15 Способ получения ароматических 5-ионохлорзаиещенных сульфацидов путеи обработки соответствующих ароиатических углеводородов последовательно хлорсульфоковоИ кислотой и водныи раствороц аиииака, очищения полученного арилсульфецида от солей аииония изввстньаи приеиаии и хлорирования в Воднощелочноц растворе при тецпературв 15-70 оС с последующим выделениеи целевого продукта известныии приеиаци,о т л и ч а ю щ и .й с я теи, что, с целью повышения качества целевого продукта, водиощелочной, раствор арилсульфаиида перед хло- рированиеи подвергают энстракции хлорбензолоц.2. Способ по п.1,о т л и ч а ю щ и й с я теи, что экстракциюо проводят при теипературв 20-60 оС.3. Способ по п.1,о т л и ч аю щ и И с я тец, что хлорбвнзол .и воднощелочной раствор сульфаиида берут в соотношении 0,5-2:1 по объвиу.