1, 3-ди-н-амил-2-имидазолидинтион в качестве экстрагента благородных металлов и способ его получения

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1719400 А 1 5 С 07 О 233/02 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Изобретение относитс соединениям, конкретно к амидазолидинтиону, кото использован в качестве эк родных металлов - золота таллов платиновой группы я к химическим 1,3-ди-н-амил- рый может быть страгента благо- и некоторых меламин (ТОА), который центрирования блаОднако известный т достаточной зффекостью, а также проявИзвестен триокти используется для ко городных металлов экстрагент не облада тивностью и селектив ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт химии Башкирского филиалаУральского отделения АН СССР(54) 1,3-ДИ-Н-АМИЛ-ИМИДАЗОЛ ИДИ ГИОН В КАЧЕСТВЕ ЭКСТРАГЕНТА БЛАГ Известны структурные аналоги 1,3-диалкилпроизводные-имидаэолидинтиона и способ их получения путем обработки соответствующих Й, Й -диалкилпроизводных1этилендиамина сероуглеродом в спиртовой среде с последующим нагреванием для удаления сероводорода. РОДНЫХ МЕТАЛЛОВ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ(57) Изобретение касается замещенных имидазолина, в частности получения 1,3-дин-эмил-имидазолидинтиона, который может быть использован в качестве экстрагента благородных металлов. Цель - создание нового способа получения более эффективного соединения укаэанного класса. Синтез ведут реакцией 2-имидазолидинтиона со стехиометрическим количеством н-амилбромида в присутствии щелочи(КОН) в среде диметилсульфоксида при 20 - 50 С, Выход 37,20, т.кип. 165 - 170 С 3 мм рт,ст брутто ф-ла С 1 зН 26 М 23, Новое вещество обеспечивает высокоэффективное извлечение золота (3+), палладия (2+), платины (4+) и иридия (4+) (почти 100-ное) за одну ступень экстракции, причем экстрагент практически не растворим в воде и разделение фаз происходит мгновенно и четко. 2 с,и 1 з.п,ф-лы. 1 табл. Известны аналоги по свойству, которые используются для экстракционного группового концентрирования благородных металлов, такие, как М-октиланилин, дифенилтиомочевина, 2-октиламинопиридин, Однако данные экстрагенты труднодоступны, недостаточно эффективны, малоселективны.5 10 15 20 30 35 40 45 50 55 ляет восстановительные свойства по отношению к золоту, (11),Целью изобретения является расшире. ние ассортимента экстрагентов, обладающих высокой экстракционной способностью по отношению к некоторым благородным металлам.Поставленная цель достигается синтезом 1,3-диалкил-имидазолидинтиона. Способ получения 1,3-ди-н-амил-имидазолидинтиона заключается в том, что 2-имидазолидинтион подвергают взаимодействию со стехиометрическим количеством н-амилбромида в присутствии щелочи - гидроокиси калия в среде диметилсульфоксида при 20 - 50 С. Экстракцию проводят обработкой (энергичным перемешиванием) солянокислых растворов, содержащих золото и некоторые металлы платиновой группы, равным объемом раствора реагента в хлороформе при комнатной температуре.П р и м е р 1. 1,3-ди-н-амил-имидазолидинтион синтезирован впервые, К раствору 10,2 г (0,1 моля) 2-имидазолидинтиона в 20 мл диметилсульфоксида добавляют 11,2 г (0,22 моля) едкого кали и 28,7 мл (0,2 моля) амилбромида (молярное соотношение 1;2) и смесь пепемешивают при комнатной температуре (20 - 25 С) 15 ч (7 - 8 ч в сутки), разбавляют 100 мл воды, экстрагируют трижды по 50 мл хлороформом, экстракт промывают дважды по 50 мл воды, сушат безводным сульфатом магния, отгоняют растворитель, а остатокперегоняют в вакууме. Получают 9,1 г (37,2%) 1,3-ди-н-эмил- имидазолидинтиона с Ьил 165 - 170 С (3 мм Н 9), пр 1,4950, б 4 0,9595,Найдено, %;С 64,20; Н 10,71; й 11,57; 3 12,80,СзН 26 ЙЗ.Вычислено, %: С 64,46; Н Я,74; М 11,57; Б 13,22.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 реакцию проводят при нагревании при 50 С в течение 6 ч, получают 9,1 г (37,2%) 1,3-дин-эмил-имидазолидинтиона,П р и м е р 3. Извлечение золота (1 И) и металлов платиновой группы из аналитических растворов. К 5 мл 0,1 моль/л солянокислого раствора, содержащего по 0,01 моль/л палладия (И), платины (В) и золота (111), добавляют 5 мл (0,2 моль/л) раствора реагента в хлороформе и производят экстракцию в течение,1 мин, Разделение фаз практически мгновенное и четкое. Третьей фазы не образуется, За одну ступень экстракции данные металлы извлекаются на 100%.П р и м е р 4, Отделение золота (И 1), палладия (И) и платины (В) от родия (И 1) из аналитических растворов, К 5 мл 0,1 моль/л солянокислого раствора, содержащего по 0.01 моль/л палладия (И), золота (И 1), плати-, ны (В) и родия (И 1), прибавляют 5 мл 0,2 моль/л раствора реагента в хлороформе и экстрагируют в течение 5 мин, Фазы разделяют. За одну ступень экстракции степень извлечения золота(11), палладия (И) и платины (В) не менее 99,8%, Фактор разделения данных металлов от родия(И) составляет 5 10.П р и м е р 5. Экстракционное концентрирование золота (111), палладия (11), платины (В), иридия (В) и рутения (И 1) из аналитических растворов, К 5 мл 0,1 моль/л солянокислого раствора, содержащего по 0,01 моль/л золота (И 1), палладия (И), платины (1 У), иридия (В), и 0,001 моль/л рутения (И), прибавляют 5 мл 0,2 моль/л раствора реагента в хлороформе и экстрагируют в течение 30 мин. После разделения фаз анализ показал, что за одну ступень экстракции извлечение всех данных металлов в органическую фазу не менее 99,9%, Образование третьей фазы не наблюдалось.П р и м е р 6. Экстракционное отделение золота (И 1), палладия (11), платины (В) и иридия (В) от сопутствующих металлов, К 5 мл 0,1 моль/л солянокислого раствора, содержащего по 0,01 моль/л золота (1 И), палладия (И), платины (В) и иридия (В), а также по 15 г/л меди (И), железа (1 И), кобальта (1) и никеля (И), прибавляют 5 мл 0,2 моль/г раствора 1,3-ди-н-амил-имидазолидинтиона в хлороформе и фазы перемешивают в течение 30 мин. После расслаивания фазы разделяют. Анализ показал, что после одной ступени экстракции извлечение золота (И) и платиноидов в органическую фазу составляет не менее 99,9%, Содержание остальных компонентов в водной фазе (меди, железа, никеля, кобальта) не изменилось,П р и м е р 7. Сравнение экстракционной способности 1,3-ди-н-амил-имидазолидинтиона и три-н-октиламина (ТОА) по отношению к золоту (1 И), палладию (И), платине (В), иридию(В)и цветным металлам. Аналитический раствор, содержащий по 0,01 моль/л золота (И 1), палладия(И), платины(В) и иридия (В), а также по 15 г/л железа (1 И), кобальта(11), никеля (11) и меди (И), имеющий кислотность по соляной кислоте 0,1 моль/л, помешают в делительную воронку в количестве 5 мл, добавляют 5 мл 0,2 моль/л реагента в хлороформе и экстрагируют в течение 15 мин, После расслаивания фазы разделяют й водную фазу анализируют на содержание компонентов, Аналогичные операции проведены при экстракции этого же аналитического раствора 0,2 моль/л раствором10 Значение коэффициентов распределения благородных и сопутствующих металлов при извлечении ТОА 1,3-ди-намил-имидазолидинтиономСоставитель А.Свиридовмерханова Техред М.Моргентал тор А.Осауленк Редактор Заказ 740 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при Г 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужго агарина, 101 ТОА в хлороформе. Данные по извлечению компонентов раствора предлагаемым реагентом и ТОА приведены в таблице(однократная ступень экстракции).Таким образом, предлагаемый экстра- гент позволяет проводить высокоэффективное и экспрессное извлечение золота (И 1), палладия (11), платины (1 Я и иридия (1 Ч) из солянокислых растворов. При этом практически полное извлечение данных металлов и их глубокое отделение от сопутствующих неблагородных металлов возможно за одну ступень экстракции, В результате применения 1,3-ди-н-амил-имидазол иди нтиона крайне упрощается процесс акстракции благодаря отсутствию предварительных операций, которые характерны для известных экстрагентов, Используемый в заявляемом способе экстрагент практически нерастворим в водной фазе, разделение фаз мгновенное и четкое, Особо следует отметить, что восстановления золота (И 1) во всех случаях не отмечалось даже при длительном выдерживании экстрактов,Формула изобретения 1. 1,3-Ди-н-амил-имидазолидинтион 5 формулы 1 в качестве экстрагента благородных металлов,2. Способ получения 1,3-ди-н-амилимидазолинтиона, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, 2-имидаэолидинтион подвергают взаимодействию со стехиометрическим количеством н-амилбромида в присутствии щелочив среде диметилсульфоксида при 20 - 50 ОС.20 3. Способ поп 2, отл ича ющ и йс ятем, что в качестве щелочи используетсягидроокись калия,