Способ количественного определения дихлорацетальдегида и хлораля

ОПИСАНИЕ 166529ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик.1963 ( 839788/23-4)ем заявкил, 421, 3,Заявлено 01,7 с присоединен осударственны 1 ПК 6 01 п ПриоритетОпубликованоДата опублпко комитет по делам изобретений и открытий СССР. П, Антык вптел П РЕДЕЛ ЕНИЯХЛОРАЛЯ ОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГ ДИХЛОРАЦЕТАЛ ЬДЕГИД етода опреи хлораля ять диные метр ного ениярос Подписная группа Лв 5 Описываемый способ количественного опреъеления дихлорацетальдегида и хлораля отличается от известных аналогичных способов гем, что эти вещества подвергают взаимодействию с фенилгидразином в слабой солянокислой среде и образующиеся окрашенные соединения растворяют в ацетоне и колориметрируют. Прн весовом определении получают твердые окрашенные соединения дихлорацетальдегида и хлораля с фенилгидразином в слабокислой водной среде, фильтруют, промывают водой и сушат до постоянного веса. Описание колориметрического мления дихлорацетальдегидаПрименение способа позволяет определэти вещества при их совместном присутствДля колориметрического определенияхлорацетальдегида и хлораля применяютаналитические весы (или достаточно точтехнические весы), фотоэлектроколоримарки ФЭКНи стаканчик из прочстекла (пирекс и др,) емкостью 100 млПроцесс колориметрического определдихлорацетальдегида и хлораля весьма пи сводится к следующему.В 100-миллиметровый стаканчик отвешвают па аналитических весах (в г);Вода50 Фепплгидразип основной (100 оггоного):при анализе технического дпхлорацетальдегида . . . . . 1,92 5 при анализе технического хлораля (хлор дасло) или хлоральгидрата . 1,б 5Технический дихлорацетальдегид(основного) содержимое стаканчика тщатель но перемешивают вручную в течение 20 -30 сек до получения однородной эмульсии, затем в течение 2 - 3 гигггг в стаканчик добавляют 1 г технического дихлорацетальдегнда или хлормасла (по каплям при периодиче ском помешивании массы вручную) с такимрасчетом, чтобы образовался равномерный желтый нли темно-коричнево-красный осадок (в случае анализа дихлорацетальдегида) или желто-ор анжевое дг асло (в случае анализа 25 хлораля). Затем в стаканчик вводят 50,00 гацетона и его содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения осадка н образования темно-темно-красного (в случае дихлорацетальдегида) 30 или достаточно прозрачного светло-вишнево.(2,38 г) 50 где 0,548 - коэффициент, определяющий расход хлораля на ооразовапие окрашенного вещества. бо б 5 красного ацетонового раствора (в случае анализа хлораля). Полученный раствор выдерживают в течение 10 лия при 20 С для установления устойчивой окраски.Перед колориметрированием раствор (в случае анализа дихлорацетальдегида) разбавляют в 4 - 8 раз, что учитывается при расчетах.При анализе хлораля в стаканчик после придачи хлормасла для усиления окраски раствора полезно добавлять 0,2 мл соляной кислоты уд. в, 1,19,В случае анализа хлораля полученный светло-вишнево-красный раствор или колориметрируют без разбавления, или же разбавляют ацетоно.д вдвое. При анализе разных проб разбавление во всех случаях соблюдается одно и то же.Фоном для настройки фотоэлектроколориметра служит чистый ацетон, паливаемый в кюветы, толщиной слоя (жидкости) 5 мм, Пробы окрашенных испытуемых растворов помещают в 3-миллиметровые кюветы.Колориметрирование производят в зеленом свете.Для построения фотоколориметрической шкалы применяют данные йодометрического метода определения хлораля (для разных концентраций хлораля в пробе),При установлении соответствия между содержанием хлораля в техническом хлормасле и коэффициентами поглощения окрашенных проб йолометрический метод является кон. тропиным для обоих альдегидов. Ошиока оп;. сделений составляет - (1 - 2%). Описание весового метода определениядихлорацетальдегида и хлор аляВ 0,5 литровый стакан на технических весах последовательно загружают (в г):Вода . 50,0 Феиилгидразин основной:в случае анализа ДХА ., 19,2 в случае анализа хлораля 16,5Дихлорацетальдегид (или хлораль) . . . . . . . , . 10,0Соляная кислота уд. в. 1,19(кислота может быть придана только в случае анализа хлораля) Компоненты загружают в следующем порядке.Вначале загружают воду и фенилгидразин (основной) и хорошо пермешивают вручную (непрерывным встряхиванием в течение 30 - 40 сек). Затем в течение 4 - 5 тсн равномерно, по каплям, в водную эмульсию при непрерывном ее перемешивании загружают 10,0 г технического дпхлорацетальдегида или хлораля в виде хлормасла. При этом наблюдается моментальное образование желтого или темно-коричнево-красного плотного осадка (в случае ДХА) или же постепенно твердеющего 25 30 35 40 45 оранжево-желтого масла (в случае анализахлор аля).Как уже оыло указапо при анализе хлораля, в стакан загружают 2 мл соляной кислоты уд. в, 1,19 (при анализе ДХА кислотаие придается),После загрузки ДХА илп хлораля в видехлормасла, содержимое стакана интенсивноперемешивают вручную в течение 5 мин, послечего поступают следующим образом.А, В случае анализа ДХА.Образовавшийся темно-коричнево-красиыйосадок фильтруют, хорошо отжимают, промывают в два приема 50 мл дистиллированнойводы, высушивают до постоянного веса при80 - 95 С в теченпе 1 - 2 час и взвешивают(вес осадка д),Весовое процентное содержание дихлорацетальдегида в испытуемой пробе (10 г) находят по формуле:д О,4215 1 ОО) где 0,4215 - коэффициент, определяющий расход ДХА на образование окрашенного ве. щества.Маточный раствор (вместе с промывными водами) содержит растворенный в нем, окрашенный в желто-оранжевый цвет продукт, образованный примесью хлораля и фенилгидр аз ином.Для определения примеси хлораля в пробе ДХА измеряют общий объем маточника (вместе с промывпыми водами), берут оттуда 10 мл, упаривают на песчаной бане (или на электрической плитке со слоем асбеста) и высушивают там же до постоянного веса (вес осадка д). Затем упаренный осадок (д 1) измельчают и нацело растворяют в 20 г ацетона при 20 - 30 С в течение 10 мин при перемешивапии (вручную). Ацетоповый раствор фильтруют (окрашеиный в вишнево-красный цвет фильтрат или колориметрируют, или выбрасывают), а осадок высушивают при 70 - 80 С в течение 20 мин (до постоянного веса) и взвешивают (вес осадка д).Содержание примеси хлораля в ДХА определяют по формуле:о (Ч 1 - й) 0,548 100хлор аля ==Ф10 Б. В случае анализа хлораля (хлормасла), После придачи всего хлормасла в том случае, если оно содержит заметную примесь дихлорацетальдегида, сразу наблюдается об разование примеси темпо-темпо-коричнево- красного осадка в общей массе вначале оран жево-красиоватого маслообразного продукта. Зтот темпо-окрашенный осадок образуется сразу за счет примеси ДХА в хлормасле, Для166529 Составитель Р. СаловаТехред Ю. В. Баранов Корректор О. Б, Тюрина Редактор Л. Струве Заказ 320/5 Тираж 850 Формат бум, 60)(901/з Объем 0,27 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 выделения примесного осадка содержимое стакана (за 3 - 5 мин) нагревают на кипящей водяной бане до 60 - 70 С, фильтруют через слой стеклоткани, промывают в два приема 50,0 мл дистиллированной воды, отжимают, сушат при 90 - 100 С в течение часа, взвеши. вают (вес осадка дз) и производят расчет на содержание дихлорацетальдегида по формуле (А) .Фильтрат (вместе с промывной водой) количественно выгружают в 0,5-литровый стакан, охлаждают на водяной бане при 15 - 20 С в течение 20 мин, затем затвердевший оранжево-желтый осадок фильтруют, отжимают, промывают 100 мл дистиллированной воды, сушат при 90 - 100 С в течение 1 - 2 час до постоянного веса и взвешивают (вес осадка д 4); фидьтрат (вместе с промывной водой) содержит некоторое количество растворенного в нем продукта взаимодействия хлораля и фенилгидразина, Для внесения поправки замеряют объем фильтрата, берут 10 ил, упаривают на песчаной или масляной . бане, высушивают до постоянного веса в течение 1 - 2 час и взвешивают (вес осадка д;).Определение содержания хлораля в испытуемой пробе производят по формуле: 31Ч 4+ чь 1 О) 5480 100 Я хлораля -где д 1 и д; - вес осадков окрашенного вещества;1) - объем фильтрата (вместе с промывными водами) в мл;5 0,5480 - коэффициент, определяющийрасход хлораля на образование полученного суммарного количества окрашенного вещества. 10 Если проба хлораля (хлормасла) не содержит примеси дихлорацетальдегида, то определение хлораля производят без выделения темно-коричнево-красного осадка, образующегося за счет примеси дихлорацетальдегида 15 в техническом хлормасле.Точность весовых определений ДХА и хлор аля составляет + (1 - 2),20 Предмет изобретения Способ количественного определения дихлорацетальдегида и хлораля, отличающийся тем, что, с целью возможного определения 25 этих веществ при их совместном присутствии,их подвергают взаимодействию с двойным стехиометрическим количеством фенилгидразина в слабокислой среде и образующиеся окрашенные соединения или растворяют в 30 ацетоне и колориметрируют, или отфильтровывают, высушивают и взвешивают,