Способ получения диарилсульфонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскихоциалистическихРеспублик ВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ идетельства Ъ Зависимое от авт Заявлено 31.11,19 с присоедпиецием М. Кл, С 07 с 147/О 419558/23-4) аявки Х Комитет по делам аобретвний и открытий при Совете Министров СССРПриоритетОпубликовацо 14,Ч 1.1972. Бюллетець М Дата опубликования оппсация 10 Х 11,19 УДК 547.233.07(088,8) СЕСОЮЗНЛЯ 4блиотека,1 Бд Авторыизобретен М, И. Фарберов, Ю, А. Москвичев, Г. С. Миронов, Л. и И. М. Тюлецева Ярославский технологический институтворогов Заявитсл СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ РИЛСУЛЬФОНО с 251 Лзобретсцие относится к синтезу диарилсульфоцов, например 3,4,3,4-тетраметилдифенилсульфоиа, являющихся ценным исхо тпым сырьем для синтеза термостойких полимеров,В литературе описан способ получеция 3,4,3,4-тетраметилдифецилсульфоца коцдецсацией о-ксилола с о-ксилолсульфохлоридом при 140 С и атмосферном давлеции в присутствии катализатора Фриделя - Крафтса.Однако получаемый по этому способу дпарилсульфоп содержит лишь 50% целевого 3,4,3,4-тстра мстилдифсцилсульфоца,С целью получения 3,4,3,4-тстрамстилдпфсцилсульфоца с большим выходом и высокой степенью чистоты предлагается способ, по которому берется в избытке серный ацгпдрид, избыток серпого аигидрида составляет при этом 10 - 50% от теории,П р и м е р 1. 25 г (0,312 М) жидкого сгабилизироваццого серного ангидрида вводят в течение 20 мин в 31,5 г (0,25 М) диметилсульфата при псремешивании и исключении ядов, присутствующих в воздухе при 70 - 75 С. Затем раствор дополцительцо перемешивают при этой температуре еще 30 лтин охлаждают до 20 С и смешивают г (0,312 М) жидкого серного ангидрида ри этом температура поднималась до 30 Эту смесь из капельцой воронки вводят в тсчсцис 30 лиц в 53, г (0,5 М) о-ксилоля при 30 С, я затем температура поднималась до 60 С и смесь перемешивают при этой температуре еще 2,5 час и выливают в воду. Сульфоц отфильтровывают и промывают горячей водой до цейтральпой реакции. После сушки получено 62,1 г тетрамстилдифецилсульфоца (90,5% ца исходцый о-ксилол) с содержанием целевого 3,4,3,4-изомера 90,2%, После перекристаллизации из ацетоця получен практически чисгый 3,4,3,4-тстря мстилдифсцилсульфоц.П р и м е р 2. Опыт проводят по примеру 1, однако смесь димстплпиросульфята и серного аигидрида, полученную ца первой стадии процесса, вводят в о-ксилол при 60 С в течецис 30 лиан и снова перемешивают при этой температуре сщс 2,5 час и выливают в воду,Сульфоц отфильтровывают и промывают горячеи водой до нейтральной реакции, После сушки получено 61,4 г тетраметилдифевилсульфоца (89,5 с ца исходцый о-ксилол) с содержанием целевого 3,4,3,4-пзомера 86,35 оо Получеццый сульфоц затем перекристаллизо вывают из ацетона.П ример 3. 28 г (0,35 М) жидкого стаби. лизированного ссрцого ангидрида вводят в те чение 20 вин в 31,5 г (0,25 М) диметилсуль345150 Предмет изобретения Составитель 3, КомовйТехред А. Камышникова Корректор Т, Китаева Редактор Л. Левина Заказ 2495/6 Изд. Ме 1047 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Коми 1 ета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/6 Типография, пр. Сапунова, 2 фата при перемешивании и исключении присутствующих ядов в воздухе при 70 - 75 С, Раствор затем дополнительно перемешивают при этой температуре еще 30 мик, охлаждают до 20 С и смешивают с 28 г (0,35 М) жидкого серного ангидрида. Затем опыт проводят по примеру 1.Сульфон отфильтровывают и промывают горячей водой до нейтральной реакции. После сушки получено 48 г тетраметилдифенилсУльфона (70 о/о на исходный о-ксилол) с содержанием целевого 3,4,3,4-изомера 95. 1, Способ получения диарилсульфонов, например 3,4,3,4-тетраметилдифенилсульфона, 5 взаимодействием ксилола со стабилизированным жидким серным ангидридом и диметилсульфатом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения степени его чистоты, серный ангид рид берут в избытке.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоизбыток серного ангидрида составляет 10 - 50% от теоретически необходимого.
СмотретьЗаявка
1419558
М. И. Фарберов, Ю. А. Москвичев, Г. С. Миронов, Л, И. М. Тюленева, ЛАОЩтш адетЕПШ, бнблноте, гЛБА, В. Творогова, Ярославский технологический институт
МПК / Метки
МПК: C07C 315/02, C07C 317/14
Метки: диарилсульфонов
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-345150-sposob-polucheniya-diarilsulfonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диарилсульфонов</a>
Способ стабилизации жидкого серного ангидрида
Номер патента: 712385
Опубликовано: 30.01.1980
Авторы: Епифанов, Лобова, Соловьев
МПК: C01B 17/70
Метки: ангидрида, жидкого, серного, стабилизации
...требования к аппаратуре.Целью изобретения является упрощениетехнологии стабилизации.10 Зто достигается тем, что смешение жидкого серного ангидрида с концентрированной азотной кислотой проводят в одну стадию при раздельном введении реагентов в ретур готового продукта 12 - 15%-ного ра створа азотной кислоты в серном ангидриде при соотношении объемов смешпваемых компонентов и ретура готового продукта 1:500 - 1000.Указанное соотношение реагентов и ре О тура готового продукта исключает заметные потери 50 имеющие место при соот.ношениях менее 500 и экономически оправдано, поскольку соотношения более 1000 не улучшают технологии и практически не 2 д оказывают влияния на потери 50 з и приувеличении расхода электроэнергии.Г 1 р и м е р. Жидкий...
Способ стабилизации жидкого серного ангидрида
Номер патента: 139308
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Кнунянц, Сокольский
МПК: C01B 17/70
Метки: ангидрида, жидкого, серного, стабилизации
...связанными с переводом тв гидрида в жидкое состояние. Известно, что добавка к ж стабилизирующих веществ типа либо мономеряых или полимерн или предотвращает кристаллизац Однако номенклатура соотве менение некото ых з них не е/23 в Комитет по делам изобретенийе Министров СССР для синтеза ряда важных граничивается быстрой пои хранении и затрудненисталлического) серного ан139308 Прим ер 1. Растворы 1,2 или 3 вес ч, тетрафторэтан-р-сультона в 100 вес. ч, жидкого серного ангидрида запаивают в стеклянные ампулы и хранят различные сроки при температурах: +-15, 0 и - 15. В дальнейшем визуально наблюдают отсутствие полимсризации жидкого серного ангидрида в течение времени, указанного в таолице1,П р и м е р 2. Аналогичные результаты получают при...
Катализатор для окисления двуокиси серы в серный ангидрид
Номер патента: 1003880
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Добкина, Иванова, Кузнецова, Мухленов, Сороко, Терещенко, Явор
МПК: B01J 23/835, B01J 27/16, C01B 17/69
Метки: ангидрид, двуокиси, катализатор, окисления, серный, серы
...Для испытания берут 10 мл катализатора и 20 мл плавленого кварца. Высота слоя смеси в койтактной трубке составляет 75 мм. Испытания проводят при 640 и 550 С. Скорость газовой смеси составляет 666 мл/мин. Заданные условия соблюдаются до достижения постоянных степеней превращения в течение 6 ч.Степень превращения Х вычисляют по формуле 50 а(100-16 С ) где С - содержание 50 перед контактной трубкой, %;- содержание 50 послеконтактной трубки, %.Режим испытаний активности катализатора и полученные результаты представлены в таблице. 3 10038Окись железа 34-37Окись меди 34-36Двуокись кремния 5,1-5,5Окись цинка 2,6-4,3Окись свинца 1,3-2,2Пятиокись фосфора ОстальноеКатализатор изготавливают следующимобразом.фосфорную кислоту смешивают с...
Катализатор для окисления двуокиси серы в серный ангидрид
Номер патента: 634778
Опубликовано: 30.11.1978
Авторы: Безруков, Денисов, Слезкинская
МПК: B01J 23/14
Метки: ангидрид, двуокиси, катализатор, окисления, серный, серы
...1 10 ат в течение 3 ч. ЛЕНИЯ ДВУОКИСИ СЕРНГИДРИД Для п 900 г акт в пропито 11 оследни Сг (1 Оз) з дистиллир точного р пропитки носитель затем нроСодерж тализатор шение акт =9:1. П при 475"С об ьсмной степени и зиготовленн 5 1 кг каталзатора 1 вированного носителя погружают чный раствор, нагретый до 80 С.готовят растворением 474 г 9 НзО и 23,3 г ЬпС 14 5 НзО в 100 г ованной воды, 11 лотность проп 11- аствора равна Й 1,16 г/сз 3. Время составляет 30 мин. Пропитанный сушат в течение 5 ч ири 150 С и каливают при 550 С в течение 5 ч. ание активных компонентов в кае составляет 10 вес. %, соотноивных компонентов Сгз 03: ЬпО олученный катализатор позволяет , концентрации в газе 0,3 об, %,скорости газа 4000 ч достигать рсвращения О в 503...
Способ окисления двуокиси серы в серный ангидрид
Номер патента: 1002233
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Боресков, Лахмостов, Матрос
МПК: C01B 17/76
Метки: ангидрид, двуокиси, окисления, серный, серы
...повторяется с той же последовательностью.Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает профиль температуры, близкий к теоретически оптималь ному режиму, который требует уменьшения температуры с ростом степени превращения. Благодаря тепловой ем-. кости катализатора, находящегося за зоной реакции по ходу газа), предварительно охлажденного входящей50 свежей .газовой смесью, температура реакционной смеси уменьшается к выходу иэ слоя, что.обеспечивает высокие степени превращения в одном слое катализатора. При осуществлении про 55 цесса окисления в стационарном режиме по известным способам, когда эона реакции в слоях катализатора неподвижна и стабилизирована, темпе"ратура к выходуиз слоя увеличивается 40Л р и м е р 1, Реакционную смесь,...
Предыдущий патент: Способ получения дифенилоксид-4, 4-дисульфогидразида
Следующий патент: Способ получения ji-ацилвинилксантогенатов
Случайный патент: 157627