Способ получения сульфоксидов

(И) М. Кл. С 07 С 147/ ОА 61 К 31/1 исоединением заявкиРнтет Государствеиицй кажите Совета Яииистров ССС ио делам изобретений и отмритий(45) Дата опубликования описания 2511,78 47.279,5 07(088,8, В.йащкина, Г. В.Ва А,Сулейманова, Р Л накова, Л.М,Загряцкая,Иасагутов и А,Х.Шарипов Знамени институт и Научно-исслед КИХ ПРОИЗВОДСТВ Ордена Трудовогс К Сибирского отделенинститут неф асногоя АН СССРтехимичес атализаательски 54 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКСИДО сивно зование коррозионно-агр растворителя,Целью изобретения ж щен:е процесса.ЦЕЛЬ ДОСткгаЕТСЯ ОПК собом получения сульфок нием сульфидов кислород присутсттт катализатор ди при 80-170"С и давле в среде органического р в качестве которого нсп ацетона с карбоновой ки следующим выделением це дукта. ение относится к усоверному способу получения ов, которые находят примечестве экстрагентов и Флов в металлургии или как в сельском хозяйстве. н способ получения сульфислением кислородом воэдутствии хлорида меди при влении 35 атм в среде зтанолжительность процесса 12 ч, вого продукта 10 Ъ Я . тком такого способа являая продолжительность пронизком выходе целевого прояется упро споисле" ха а меатм е смесь с поаШцесса придуктаПо технической сущности и достигаемому результату к описываемому способу наиболее близок способ получения сульФоксидов окислением сульфи дов кислородом воздуха В присутствии хлорида меди при 80-170 С и давлении 1-50 атм. Окислению подвергают индивидуальные сульФиды или их смееи, вы деленные из нефтепродуктов в среде уксусной кислоты. ПродолжитЕЛьнОсть процесса 0,5-20 ч при выходе целевого продукта 95 Ъ 2,Недостатками этого способа являются длительность процесса и испольВ Качестве карбоновой кислоты можно использовать уксусную,трифторуксусную или бензойную кислоту в количестве 0,2-25 вес,Ъ,Катализатор желательно использовать в количестве 0,06-0,7 вес.Ъ.Окислению подвергают индивидуальные алифатические или циклические сульфиды, смеси тиацикланов, выделенные из нефтепродуктов или содержащиеся непосредственно в топливе.Продолжительность процесса составляет от нескольких минут до 0,5 ч.Процесс осуществляют в полностью гомогенной среде за счет образования растворимого каталитического Изобре шенствова сульФоксид кение в ка тореагенто пестициды Извест оксидов о ха, в прису 100 С и д ла. Продо выход цел Недост ется больб 31515 комплекса; сульфида с хлоридом меди,в состав которого входит ацетон, при80-170 С,. давлении 1-50 атм, молярном соотношении сульфнд:катализатор101 - 142:1. П р и и е р , В автоклав загружают 5 125,мл раствора, содержащет 4 дибутилсульфид в количестве 1,2 вес.В ( в расчете на серу), СаС 2 2 НО 0,0 б 4 вес.Ъ , уксусную кислоту 25 вес.Ъ, ацетон 65,5 вес.Ъ. Иолярное соотно шение сульфид: катализатор 100:1. Смесь нагревают при постоянном первмешивании при 120 С и давлении 50 атм в течение 10 мин. Затем реакционную массу анализируют потенциометрическим и хроматографическим методами. Полученный дибутилсульфоксид выделяют после отгонки ацетона и уксусной кислоты при пониженном давлении. Выход дибутилсульфоксида 100 (в расчете на исходный и прореагировавший сульфид) .Результаты окисления сульфидов в присутствии СИС 1 2 Н 20 кислОРОДОм воздуха при 50 атм приведены в таблице.О О О О Л Р 3 (Ч СО с с Ь с л л О г г- М СЧс О О О О СЧ СЧ СЧ От г г гт г г г0 СЧЦ Ц "Ц 1 Рхх х хх цхв ю в хв Фд 8 эд д и 1 ха (боховхо о 0О Д Ю х м М ю 1 х х аа х ох с 1 О О , я в ц х х ое ах , 0 Е ххвоив вдх мвц ците о охоахЕ631515 Формула изобретения Составитель Т.Попова Редактор З.Бородкина Техред Н.Андрейчук Корректор А.ВласенкоЗаказ 6283/26 Тираж 517 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филаил ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ получения сульФоксндов окислением:сульФидов кислородом воздуха в присутствии хлорида муди при 80-ИО С и давлений 1-50 атм в среде органйческого растворителя 5 с последующим выделением целевого .продукта, отличающийся тем, что, с . целью упрощения процесса, в качестве растворителя испольЭУют смесь ацетона с карбоновой кис лотой.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что в качестве карбоновой кислоты используют уксусную,триФторуксусную или бенэойную кислоту в количестве 0,2 - 25 .вес.%,3. Способ по,пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что катализатор - хлорид меди используют в количестве 0,06-0,7 вес.Ъ,Источники инФормации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Патент Англии Р 1404513,кл. С 07 С 147/14, 1975.2, Авторское свидетельство СССРР 573112, кл. С 07 С 147/14, 1975,