347998

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 347998 Союз Советскик Социалистическнк РеспубликЗависимый от патентааявлено 11,Х.19 Ло 1360744/23-4) л. С 07 с 147/00 Приоритет 27.1 Х.1968,Р 1793505, ФРГОпубликовано 10.Ч 1.1972. Бюллетень2Дата опубликования описания 2 ЗЛ 111.1972 Комитет по делам иаобретеиий и открыт при Сосете Мииистро СССР(Федеративная Республика ГеИностранная фирмаГланцштофф АГ(Федеративная Республика Германии) ь и Ханс-Дитер Руппрмаццц) рн явит Т ИЛ СУЛ ЬФО КС ИДА ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ з в гомо- емперагуществлегц прсдсл ца зажц л 1 а с,11-,;ццоццоцектролцгическцмлляцпсй. целевом повышенном доцтельно при 2 -Изобретение относится к способу получениядиметилсульфоксида, который находит широкое применение как химический реагент и полярный растворитель.Известен способ электрохимического окисления ди метил сульфида в присутствии воды,электролита и диметилсульфоксида в качестверастворителя, по которому электролиз проводят при атмосферном давлении до полногоокисления исходного вещества. Однако этот 10способ характеризуется недостаточно высокимвыходом целевого продукта и наличием примесей, например диметилсульфона.С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и осуществления непрерывности процесса предлагается в электролитическую ячейку одновременно и непрерывно подавать смесь, содержащую диметилсульфпд, воду, электролит и диметилсульфоксид в количестве, %: 2 - 20; 10 - 80; 1 - 10 и 10 - 85 соответствеццо, желательно 4 - 6; 20 - 60; 1 - 10ч 25 - 75,В качестве электролита применяют сернуюили соляную кислоту или едкие щелочи, в качестве анода - платинированный титан, катода - графит, свинец и т. п,Процесс проводят при50 атм давлении, предпочт 5 ат 11, что позволяет вести электрол 1 генной фазе даже прц повышенной т ре. Наилучшая температура для ос ния процесса 25 - 30 С, более шцрок 1 0 - 70 С. Оптимальное напряжение мах 3 - 7 в. Плотцость тока 10 - б предпочтительно 30 - 50,11 а/с.11-",Целевой продукт выделяют цз реа смеси, цепрерывно отбцрасмой цз э, тическои ячецкц, экстра кциси орга растворителем с последующей дцст 1Дпметцлсульфид, содержащийся в продукте, снова возвраща 1 от в процсс Выход дцметцлсульфоксцда по току сосга 1- ляет 97 - 98% прц содержании дцметцлсульфоца в целевом продукте менее 0,1%,П р ц м е р. Смесь, состоящую цз 2145 г(29,12%) воды, 100 г (2,91%) серцой кислотыи 195 г (5,68%) дцметцлсульфцда, подвергаютэлектролизу в электролцтцческой ячеЙке,предназначенной для работы под давлсццем,причем электролцз осуществляют прц плотности тока Зб лта/сл- ц напряжении 4,5 в поддавчением 3 атяДля отвода тепла ц хорошего псрсмешцванця электролцт 1 ческий раствор прокачцвают347998 Предмет изобретения Составитель Платошкии Техред Т. Ускова Редактор О. Кузнецова Корректор Е. Михеева Заказ 25%/15 Изд.1150 Тирак 406 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, )К-З 5, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 насосом через холодильник и затем вновь направлгпот в ячейку. В ячейке поддерживаот температуру около 25 - 27 С. В качестве катодного материала используют графиг, а в качестве анодного - платинированны йитан, В течение 20 час ячейка потребляет 57000 а/.ин, За это же время в систему добавляют равномерным током 1058 г диметнлсульфида, 936,6 г воды и 63,2 г серной кислоты и отбирают непрерывно из ячейки 2150,3 г электролитической смеси.Из отобрашой электролитнческой смеси выделяют диметнлсульфоксид, который затем подвергают фракционированию. Ооразую.цпйся на катоде водород отводят из системы через предохранительный клапан н очищают. Диметилсульфид, полученный при обработке водорода, а также выделешый из отобранной части электролитической смеси, вновь вводят в ячейку. Полезное использование тока составляет 97,5%. Содержание диметнлсульфона в полученном диметилсульфокспдс менее 0,1%. 1. Способ получения диметилсульфоксидаэлектрохимнческнв Окислением диметилсуль.5 фида в присутствии воды, электролита и диметилсульфокснда в качестве растворителя с выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта 10 н осуществления непрерывности процесса,окисленшо подвергают смесь, содержащую, /о. диметнлсульфид 2 - 20, вода 10 - 80, электролит 1 - 10, днметилсульфоксид 10 - 85, с использованием в качестве анода платиниро ванного типа при повышенном до 50 атм давлении и температуре 0 - 70 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоокислению подвергают смесь, содержащую, %; диметилсульфид 4 - 6, вода 20 - 60, электролиг 20 1 - 10 и диметилсульфоксид 25 - 75.3. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс осуществляют прн давлении 2 - 5 атм и те м пер атуре 25 - 30 С.