Способ получения 4, 4-диоксидифенилсульфона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Подписная группа М 50 В. Г, Брудзь, Д. А. Драпкина, Н. Ф. Рощупкина и Н. И. Дорощина СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИОКСИДИФЕНИЛСУЛЪФОНАЗаявлено 24 февраля 1960 г. за655978/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений19 за 1960 г,Времяв часах Остаточное давлениеТемпература Св лмрт,ст,140 в 1 170 в 1 2,5 440 - 430 400 - 380 360 в 3 1,5 1,0 15 в 1 1,0 постепенное снижение до 150180 в 1 180 в 185 то же до 90до 60 - 50 0,25 0,25 Известен способ получения 4,4-диоксидифенилсульфона сульфированием фенола при повышенной температуре с последующей выдержкой полученной сульфомассы при температуре 150 - 200.Предлагаемый спосоо получения 4,4-диоксидифенилсульфона в отличие от известного позволяет повысить чистоту конечного продукта. Это достигается тем, что сульфирование начинают при температуре не выше 100 - 110 и применяют теоретические количества реагентов.В предлагаемом способе к 188 г фенола, нагретого до температуры 100 - 110, прибавляют при механическом размешивании 57 лы купоросного масла в течение 15 мин, при этом в конце прибавления температура реакционной смеси поднимается до 125 в 1. Реакционную смесь размешивают еще в течение одного часа при температуре 130 - 140 По окончании выдержки создают вакуум, снижая давление до 440 - 430 мм остаточного и затем соблюдают следуоший режим реакции:132220С момента подключения вакуума начинается отгонка воды и частично фенола (нижний слой). Когда количество отогнанного фенола состави 1 25 - 30 лл, в реакционную смесь вводят дополнительно 50 г фенола. По окончании конденсации и прекращении отгонки избыточного фенола плав охлаждают до температуры 150 - 160 и растворяют его добавлением 10%-ного раствора едкого патра. Раствор частично осветляют активированным углем. Фильтрат нагревают до температуры 70 - 80 и при размешивании нейтрализуют соляной кислотой до рН=7,6 - 7,8 (рН определяется по советской индикаторной бумаге Рифон с интеввалом рН в пределах 7,2 - 8,8), Суспензию диоксидифенилсульфона охлаждают до температуры 20 - 25 и фильтруют, Осадок многократно промывают водой. Получают около 200 г (70 - 80%) 4,4-диоксидифенилсульфона белого или слегка розоватого цвета, Т. пл. продукта 237 - 242. Однократной перекристаллизацией из 15-ного этилового спирта при отношении 1: 20 с обработкой активированным углем получают 4,4- диоксидифенилсульфон с выходом 85% от загруженного фенола, плавящийся при температуре 246 в 2, после вторичной кристаллизации т. пл. продукта составляет 248,5 в 2,5Пр едм ет из обпетенияСпособ получения 4,4-диоксидифенилсульфона сульфированием фенола при повышенной температуре с тлоследучощей выдержкой:полученной сульфомассы при 150 - 200, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью поззышения чистоты конечного продукта, сульфирование начинают при температуре не ниже 100 - 110 с применением теоретических количеств реагентов.Редактор С. А, Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. фоминаПоди. к печ. 15,Х 1-60 г, Формат бум. 70 Х 108/6 Объем 0,17 п. л Зак, 9482 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 11-61 г. - 3 кзп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2(6Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14,
СмотретьЗаявка
655978, 24.02.1960
Брудзь В. Г, Дорошина Н. И, Драпкина Д. А, Рощупкина Н. Ф
МПК / Метки
МПК: C07C 315/02, C07C 317/22
Метки: 4-диоксидифенилсульфона
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-132220-sposob-polucheniya-4-4-dioksidifenilsulfona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4-диоксидифенилсульфона</a>
Способ определения температуры кристаллизации вязких продуктов, например, моторных топлив, масел, антифризов и тому подобного
Номер патента: 92147
Опубликовано: 01.01.1951
МПК: G01N 25/12
Метки: антифризов, вязких, кристаллизации, масел, моторных, например, подобного, продуктов, температуры, тому, топлив
...фаз.По оисываемому способу опрс;и;гсг) с тсмиср)туры кристаллиции моторлых топлив, масел. антгфриз)ц и с.гсциальн зх яиг;иин той произвоДят ири ломои 1 и прибора. схема устройстца к)тггрого изображена иа г 1 сиг.и 2.. РИООР И)С,СТЕЕВЛ 5 ЕТ СОООИ ЕЕ;ЕОСКОЕГЯРЯ;ГГ)С;ГЬО КО 30 ТКУ СОСТ51- 33 ую из двух исастноки Вкладышей 2 между низИ 1 качестве и- тернля для пластинок и кладыпей испо;ц,зуется верка;Еьиое или ор 1 ти 1 чсскос стекло (ГГ:ескси 1 хейс), 11 лйстииГе с клй;ьпйм(е склсГйн)тся Г(йро 1110 лИГЬ)1 33531;руГЕГм клеем. В,ГО кОвсНп Вст(33,яется )Г(;ГЕ ЬИ (Теоже 1 Ь 3 И УКРСИ,35(ЕТС 5 С ПОМО)ГЬ 10 3 еЪГС 13 ТИО)Е ЗЕЕ)ЕЕЗКИ, .)С,- ИЬГ)Г стержень Водите)1 и ко)ет 1(у нй ь)соту -О мх( От ес;ий. Н и- рсдисй пластинке кюветки нанесена...
Способ получения 1, 4-бензолдисульфокислоты или 2, 6 нафталиндисульфокислотызаявлено 22 октября 1957 г. за № 58491823 в комитет по делам изобретений и открытий при совете министров ссср
Номер патента: 116975
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Александер, Действительные, Инофирма, Роберт
МПК: C07C 303/22, C07C 309/28, C07C 309/35
Метки: 4-бензолдисульфокислоты, 58491823, делам, изобретений», комитет, министров, нафталиндисульфокислотызаявлено, октября, открытий, совете, ссср
...конечных продуктов. П р и м е р 1 282 вес. ч. без. водной динатриевой соли 1,3-бензолдисульфокислоты смешивают 43 вес. ч. окиси ртути и полученную смесь нагревают 6 час прн 426 в атмосфере углекислоты под давлением 4 ат,1 ь Реакционную массу экстрагируют водой, полученный экстракт фильтруют и фильтрат пропускают через колонку с активированной катиопообменной смолой для выделения свободной дисульфокислоты Выход тсхписеского продукта до 230 вес, ч,; выход 1,4-изомера - 52",11 теоретического.П р и м е р 2, При нагревании 800 гес. ч динатриепой соли 1,3-оснзолдисульфокислоты в течение 12 час. при 425 в атмосфере углекислоты получают 720 вес, ч. продукта, содержащего 70 - 75% динатриевой соли 1,4-бензолдисульфокислоты, около 5%...
Способ получения миарсенолазаявлено 30 декабря 1962 г. за кя 81148031-16 в комитет по делам изобретений и открытий при совете министров сссропубликовано в «бюллетене изобретений и товарных знаков» л9 21 за 1963 г.
Номер патента: 158388
Опубликовано: 01.01.1963
Авторы: Бородина, Крафт, Серых, Сытина, Ярославцева
МПК: A61K 31/285, A61P 31/04, C07F 9/74
Метки: 81148031-16, «бюллетене, декабря, делам, знаков, изобретений», комитет, миарсенолазаявлено, министров, открытий, совете, сссропубликовано, товарных
...воды и при перемешивании добавляют 100 лл раствора углекислого натрия (уд. в. 1,12). Выделившееся основание отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции и отсутствия сульфат- ионов. Осадок основания сальварсана смешивают с 125 мл этилового спирта и 135 лл воды и при перемешивании добавляют 40 лл соляной кислоты (уд. в. 1,09) до кислой реакции по конго. Полученный раствор хлоргидрата сальварсана после фильтрования разбавляют газированной водой. Концентрацию раствора определяют тигрованием 0,1 ч. раствором йода, в котором должно содержаться 2 - 2,5 о мышьяка.Полученный раствор хлоргидрата сальварсана (720 лл) подогревают с помощью водяной баки до 25 - 27 С, при непрерывном перемешивании добавляют 22,3 г (20,5 лл)...
Устройство для контроля температуры и давления жидкого продукта
Номер патента: 455329
Опубликовано: 30.12.1974
Автор: Гусев
МПК: G05D 23/12
Метки: давления, жидкого, продукта, температуры
...ции для вывода проводов из зоны погружения.Работает устройство следующим образом.При погружении устройства в продукт гофры сильфона датчика 2 давления сжимаются от давления столба жидкости, зазор выбиз 0 рается, срабатывает контактный узел 8, схема уатадной емие ение относит температуры и используетс раслях пров дкого проду уктов, для о йство устана егулпруя их температуры необходим для пред- перегрева, вызывающего измене- химических свойств, а также для ергии, затрачиваемой на разогрев. продукта над нагревателем указычто он погружен в продукт. Контя позволяет не допускать обнавателей и, следовательно, исклюопасность.реле контроля температуры и давреваемого жидкого продукта, цаинированные реле КРи КР. оваиные реле содержат датчики а...
Способ регулирования температуры размягчения донного продукта отпарного аппарата
Номер патента: 541484
Опубликовано: 05.01.1977
Авторы: Воронин, Фомин, Якименко, Яценко
МПК: B01D 3/42
Метки: аппарата, донного, отпарного, продукта, размягчения, температуры
...выводимого из аппарата, Режимными 25 к способу регулигчения донных мов), полученных имер ректифика 5 тся, например, давление те, количество водяного аметрами яв куум) в апп пара, подаваемого на от тура продукта, подаваемоПредлагаемый способ рку, или темпераго в зону питания оясняется чертеособ осущест лед ра ом. Ввакуумную колонну 1 водам 2-4 сырье, водяИз колонны выводят истиллятный продукт по 6, пары к устройству 7 омышленну по трубопр и орошени одаютой п и донныи продук трубопроводам для создания Температур та регулируютуума,змягчения донного продукм коррекции подачи колира в зависимости от отого значения коэффициентиллятного продукта, опатором 8, который выдаятор 9, куда поступаетюших приборов 10 и 11.выдает сигнал рассоглательный...
Предыдущий патент: Способ получения хлорангидрида
Следующий патент: Способ получения циклопентадеканона (эксзальтона)
Случайный патент: Способ получения сорбита