Способ получения дипсевдокумилметана

ФРИ , куъаащйфеитффМ;юли Ффйу ЩуваиькОПИСА Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советсиия Социалистичесиия Республик) 2703002/23-0 Государственный комитет оритетбликовано 07,11,80опубликованияопи делам изобрете и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИПСЕВДОКУМИЛМЕТАН тносится к нефтехинности, конкретнее атических углеводоИзобретение омической промышлек получению аромродов.Дипсевдокумилметан используется как полупродукт в получении дурола, окислением которого получают пиромеллитовый диангидрид.Известен способ получения дипсевдокумилметана конденсацией псевдокумолас формальдегидом (в видеформалина или параформа) в присутствии кислых катализаторов 1 . Процесс осуществляют при 90 оС, соотношении псевдокумола к формальдегиду 2:1 и времени контактирования 2-4 ч. Выход дипсевдокумилметана составляет 50.-70. В качестве катализатора используют серную кислоту или пара-толуолсульфокислоту. ляется ра - 25- ла.ения дидокумола а 2 и 3. ствии кис- ра-толуоллоты, трех го цинка в(0 Недостатком способа я высокий расход катализат 50 г на 1 моль псевдокумИзвестны способы полу псевдокумилметана из псе и безводного формальдеги Процесс проводят в прису лотного катализатора - п сульфокислоты, серной ки фтористого бора, хлористо количестве 0,1-5 вес.ч. на 1 вес.ч.формальдегида. Продолжительностьпроцесса 2-4 ч, температура 50-175 С.оСодержание дипсевдокумилметана в органическом слое продуктов реакциидостигает 87, а выход - 70.Недостатками укаэанных способовявляются высокий расход каталиэато 10ра значительное количество побочныхпродуктов (10-20 полимеров),Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результату кпредлагаемому является способ получения дипсевдокумилметана путем конденсации псевдокумола и параформапри 90 оС в присутствии в качествекатализатора пара-толуолсульфокислоты (41.В оптимальных условиях при моляр-ном отношении псевдокумола к формальдегиду 4:1, температуре 90 оС, количестве катализатора 0,5 моль на 1 лпсевдоКумола. Выход дипсевдокумилметана составляет 91,4 прн конверсии пневмокумола 53.Недостатками этого способа являются высокая температура. процесса,значительный расход катализатора,5 моль на 1 моль псевдокумола).В известном способе используют пара777022 Сйз Нэ СН+ СН ОСН 20 СНэ О О) + 20 НОНснСН СН Н СН э Одн ий (о итель етан ем дл етрам в ус ется ду чески нСпос 1. В круглодонную ю мешалкой и обратм загружают 2 моль моль диметоксимета Смесь перемешивают и 40 С. После нейти двухкратного промы укты реакции разгоня ормула изобретен возвратного168-170 С; иэ =го2), конверсия 55при). Полученолметана с т.пл. псевдокуми 52,ский рмации, при экспертизедр, Технологи э паевдокумола рекингом, Трульского инстивают Обраформ-кристаллический продукт, транспортировка, загрузка, дозировка которого затруднены, Кроме того, привыделении продуктов реакции остаточный параформ кристаллизуетсяв трубопроводах, аппаратах, узлах.Указанные недостатки значительно усложняют технологию процесса получения динсевдокумилметана. Цель изобретения - упрощение технологии процесса. Основным продуктом реакции являетсябис-(2,4,5-триметилфенил)-метан(дипсевдокумилметан). В продуктахреакции содержится и некоторое количество его изомеров 1 н 1 н Сня 3 Ь Ъ сн, Сн ЮнЙ ко содержание этих соединеобенно второго) весьма незна о. Поскольку дипсевдокумил- ДПКМ) используется в дальнейполучения дурола (1,2,4,5- тилбенэола), а из соединения овиях крекинга тоже обраэурол, примесиипрактие снижают качества ДПКМ. об поясняют следующие примерыПримерколбу, снабженнуным холодильникопсевдокумола, 1на и 2 мл Н 1504в течение 1 ч пррализации содойвания водой продЮТПолучают 108,0 гпсевдокумоа (т.кип.",5029; д 4 = 0,879Дипсевдокумилмета138 оС (3,5 мм рт.ст.136,3 г дипсевдокуми98 оС и выходом 98,3.Элементный состав диметана.Найдено, : С 90,18; Н 9,8С, Н 1Вычислено, : С 90,47; Н 9П р и м е р 2. В металличавтоклав вносят 0,5 моль псевкумола, 1 моль диметоксиметан0,5 мл Н 504 . Автоклав встряхпри 85-90 оС в течение 45 мин. Поставленная цель достигается описываемым способом получения дипсЕвдокумилметана путем конденсации псевдокумола с диметоксиметаном при 40- 90 оС в присутствии серной кислоты.Отличием способа является использование в качестве кислородсодержа-щего соединения диметоксиметана и проведение процесса при указанной температуре в присутствии серной О .кислоты.Процесс протекает по схеме ботку продуктов реакции проводят,как в примере 1.Получено возвратного псевдоку,мола 2,5 г, дипсевдокумилметана 59,0 г (выход 96,8). Конверсияпсевдокумола 95,8,Использование описанного способаполучения дипсевдокумилметана обеспечивает упрощение процесса, так какпроцесс проводится при более низкихтемпературах, снижается расход катализатора и сокращается продолжительность реакции до 45-60 мин. Диметоксиметан - жидкость, которая легкотранспортируется, дозируется и не вызывает отложений в оборудовании.Для достижения тех же показателей,что и в известном способе, достаточна температура 40 С. При 90 С конвер"о осия исходного псевдокумола в разработанном способе почти вдвое выше посравнению с известным. Таким обра зом, выход на взятый псевдокумолзначительно повышается (с 48,5 до93,6). Следовательно, упрощаетсятехнология разделения, уменьшаетсяобъем реактора при получении тех жеобъемов конечного продукта. Способ получения дипсевдокумилметана путем конденсации псевдокумолас кислородсодержащим соединением прповышенной температуре в присутствикислотного катализатора, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения технологии процесса, в кчестве кислородсодержащего соединеиспользуют диметоксиметан и процеспроводят при 40-90 С в присутствиисерной кислоты.О Источники инфопринятые во внимание1. Ахметов И. Г. ипроизводства дурола иконденсацией и гидрок5 ды научно-исследоватеТираж 443 Подписное ВНИИПИ ГОсударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб д. 4/5.1969, вып. 1, с, 109-113.2. Патант США 9 2906785.,кл, 260-668, опублик. 1959.3. 4, 6. Йепдгс 1 саоп апЬ Г,Т.Яадзхогг,и, "ЬупФЬев 1 а оЕ Оцгепе Егов РзецЬосцвепеп, 6. 1 пЬцзйг. апЬ Епдп 9.СЬеа , 50, В б, 1958, с.877,4, Миронов Г. С и др. Получениедиарилметана и их гидрокрекинг вполиметилбензолы. Прикладная химия,39,7, 1966, с.1614 (г.ютотип),