Способ получения тиокарбанилида

Номер патента: 124432

Авторы: Ларионова, Левченко

ZIP архив

Текст

Ж 124432 Класс 12 о, 1 "озСССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУА. С, Ларионова и ф. Ф. ЛевченкоСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОКАРБАНИЛИДА Заявлено 25 февраля 1959 г. за620249/23 в Комитет по делам изобретенийи открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений23 за 1959 г.Предлагаемый способ получения тиокарбанилида основан на известной реакции аналина с сероуглеродом в присутствии едкого натра в качестве акцептора выделяющегося при этом сероводорода. Однако при указанной реакции образуется побочный продукт - тритиокарбонат натрия, что фактически означает бесполезную затрату половины вводимого в реакцию сероуглерода.С целью устранения потерь сероуглерода на побочные реакции при получении тиокарбанилида из анилина и сероуглерода, предлагается применять в качестве акцептора сероводорода нитрит натрия или смесь его с едким натром. При этом последние рекомендуется брать в соотношениях, обеспечивающих образование тиосульфата натрия и аммиака в качестве побочных продуктов:12 СаНзХН 2+ 6 СЯ + 4 МаМО 2+ 2 г 1 аОН -+ -+ 6 С 6 Н;КНСНКСвНз + ЗИа 2320 з + 4 ХНз+ Н 20При проведении процесса в присутствии одного нитрита натрия полученный тиокарбанилид загрязнен образовавшейся при реакции серой. Однако это не препятствует использованию такого тиокарбанилида в производстве дифенилгуанидина.Для повышения выхода целевого продукта предлагается вести процесс в присутствии вспомогательных веществ, например ОПили ОП, которые добавляют к реакционной массе в количестве 0,1 - 1,0.При м е р 1. В автоклав емкостью 1,5 л загружают 300 г анилина, около 600 мл водных растворов едкого натра и нитрита натрия, содержащих 23,5 г первого и 80 г второго и 13 г сероуглерода, автоклав герметизируют, включают мешалку и нагревают до температуры около 50. Далее реакция протекает с саморазогревом: температура достигает 62 -124432 70. При этой температуре дают выдержку в течение 1,5 - 2 час. Во время саморазогрева и выдержки давление сначала повышается до 2 атм, а затем постепенно снижается.По окончании выдержки реакционную массу нагревают до 90 - 100 и переводят на нутч для фильтрования и промывки тиокарбанилида. Выход последнего составляет 95 - 96% от теоретического, т. пл. 149 в 1.П ри м е р 2. В автоклав загружают анилин, сероуглерод и водные растворы нитрита натрия и едкого патра в соотношениях, указанных в примере 1. Затем добавляют вспомогательное вещество ОПв количестве 2 - 3 г. Процесс ведут так же, как в примере 1.Выход тиокарбанилида с т. пл. 149 - 150 составляет 9 - 98% от теоретического,П р и м е р 3. В автоклав загружают 300 г анилина и 59 г нитрита натрия в виде водного раствора объемом 600 л 1.г, затем добавляют 2 - 3 г вспомогательного вещества и 137 г сероуглерода.Процесс ведут как указано в примере 1. Выход тиокарбанилида, загрязненного свободной серой; составляет 92 - 93% от теоретического. Предмет изобретен ия Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 50Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, 1, Способ получения тиокарбанилида взаимодействием анилина с сероуглеродом в присутствии акцептора сероводорода, от л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью устранения потерь сероуглерода на побочные реакции, в качестве акцептора сероводорода применяют нитрит натрия или смесь его с едким натром,2. Прием выполнения способа по п, 1, о т л и ч а ю щи й ся тем, что для повышения выхода, процесс ведут в присутствии вспомогательных веществ, например ОПили ОП

Смотреть

Заявка

620249, 25.02.1959

Ларионова А. С, Левченко Ф. Ф

МПК / Метки

МПК: C07C 149/32

Метки: тиокарбанилида

Опубликовано: 01.01.1959

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-124432-sposob-polucheniya-tiokarbanilida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тиокарбанилида</a>

Похожие патенты