Способ получения сульфидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
137928 Класс 12 ц,ссср Ьа,1:1 -Ц1 гт и . П:11 ТН 0 ИБЛИО 1 Е(М списочник изот К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Подписная группа М. М. Халецкий, В. Г, Песи СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И. Г, Витенб УЛЬФИДОВ явлено 3 сентябр 11960 г. за678172/23 тнрытнй прн Совете й в Комитет ио делам изобретенийннстров СССР ублнк етений9 за 1961 г ано в Бюллетене из Известны различные способы получения сульфидов ароматического и гетероциклического рядов. Однако, получение соответствующих нитросодержащих сульфидов в настоящее время представляет значительные трудности, так как наличие нитрогруппы приводит к побочным процессам, снижающим выход основного продукта,Предлагаемый способ получения нитросодержащих сульфидов ахроматического и гетероциклического рядов основан на реакции взаимодействия соответствующего галоидпроизводного ароматического или гетероциклического рядов, содержащего подвижный атом галоида, с солью диэтилтиофосфорной кислоты. Реакцию ведут при температуре кипения растворителя (спирт, бензольно-спиртовая смесь) в течение 5 час. Способ отличается простотой и высокими выходами соответствующих сульфидов (80 - 90%).Исходные соли диэтилтиофосфорной кислоты легко получают с количественным выходом по реакции взаимодействия диэтилтиофосфорной кислоты (получаемой в свою очередь из треххлористого фосфора и спирта) с серой в присутствии сухого аммиака, триэтиламина или безводных карбонатов калия или натрия,П р и м е р 1. Смесь 2,71 г триэтиламмониевой соли диэтилтиофосфорной кислоты, 2,02 г 2,4-динитрохлорбензола и 25 мл спирта кипятят в течение 5 час при перемешивании. Полученный осадок отфильтровывают и промывают последовательно спиртом и водой. Получают 1,57 г (85,6% от теоретического) 2,2,4,4-тетранитродифенилсульфида. Т. пл, 192 - 193. Найдено %; Х - 15,24, 15,57; Я - 8,65, 8,77.Вычислено для СНаОвХ 4 с 1, %; К - 15,3; Б - 8,74,П р и м е р 2. Смесь 1,45 г 2,4-динитрохлорнафталина, 1,07 г аммониевой соли диэтилтиофосфорной кислоты, 25 мл бензола и 5 мл спирта кипятят при перемешивании в течение 5 час, полученный осадок отфильтровываютпромывают последовательно бензолом, .пир. том и водой,137928 Предмет изобретения Способ получения сульфидов ароматического и гетероциклического рядов, содержащих нитрогруппы, из соединений с активным атомом галоида, о т л и ч а ю щ и й с я гем, что, с целью повышения выхода продуктов и сокращения числа стадий, галоидопроизводные вводят во взаимодействие с солями щелочных металлов плп аммония диэтилтиофосфорной кислоты,Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Г. Е, Кудрявцева Объем 0 17 усл. и. л. Цена 3 коп, Формат бум. 70(108/в Тираж 500 ЦБТИ прн Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/бПоди. к печ. 18 ХЗак. 4144 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка 14, Полчаот 1,3 г (97% от теоретического) тстранитродинафтилсульфида с т. пл. 269 - 270 (после перекристаллизации из бснзола).Найдено, %: Х - 11,84, 11,99; с 1 - 7,02, 7,06.Вычислено для СоНоОзК 48, %: К - 12,00, 8 - 6,87,П р и м е р 3. Из 5,4 г триэтиламмонийдиэтилтиофосфата, 6,05 г 2-этокси-нитро-хлоракридина и 25 л,г спирта по методике примера 1 получают 5,45 г (96,3% от теоретического) бис-(2-этокси-нитрокридил) -сульфид, т. пл. 272 - 273" (после перекристаллизации из нитробензола) .Найдено, %: Х - 9,74, 9,59; 8 - 5,57, 5,20.Вычислено для Сз,НО,М 45, %, М - 9,89, 5 - 5,65.П р и м е р 4. Из 1,35 г триэтиламмокиевой соли диэтилтиофосфорной кислоты, 1,3 г 4-нитро-бромбснз,1,3-тиодиазола и 20 мл спирта по методике примера 1 получают 0,85 г (85,3% от теоретического) бис-(4-нитробенз,1,3-тиодиазолил)-сульфид, т. пл. 156 (по. сле переосаждения из бензола петролейным эфиром).Найдено, %: Х 1 - 21,4, 21,07; Я - 24,59, 24,45.Вычислено для С гН 40,Кейз, %: Х - 21,42; Я - 24,48.
СмотретьЗаявка
678172, 03.09.1960
Песин В. Г, Витенберг И. Г, Халецкий А. М
МПК / Метки
МПК: C07C 149/32
Метки: сульфидов
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-137928-sposob-polucheniya-sulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сульфидов</a>
Способ получения кислот и спиртов фуранового ряда
Номер патента: 519412
Опубликовано: 30.06.1976
МПК: C07D 5/20
Метки: кислот, ряда, спиртов, фуранового
...альдегида в этиловом эфире или бензоле, взятом в 3-5-кратном объеме по отношению к альдегиду, интенсивно перемешивают с гранулированнымКОН илй МЮОН, взятом в количестве0,8-1,0 к альдегиду, Окончание процессаконтролируют обычными методамннапример;спектрально по убыванию полосы светопо- щглощеыня альдегида в ультрафиолете, Для4 урфурола длительность реакции составляет4-5 чае при 1020 оС, для 5- Ь 2 -урфурола - 0,5 час с подогревом на водянойбане, Образовавшуюся в виде взвеси соль ббкислоты отжимают от остальной реакционной смеси на воронке Бюхнере, дополнительно промывают растворигслем, повторно отжимают, растворяк 1 т в воде и переводят вкислоту подкисленн.м мннержн ной кисло 1 ы, 69е 51943Предлагаемый способ заключается в;гом,что...
Способ получения сложных эфиров гетероциклических карбоновых кислот
Номер патента: 348000
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранцы, Франци
МПК: C07D 307/82, C07D 333/68
Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот, сложных, эфиров
...- 2-карбоновой кислоты приливают 40 мл нитробензсла, съ 1 есь охлаждают до 0 С и прибавляют порциями 20 г распыленного хлорида алюминия так, чтобы температура не превысила 10 С. Суспензию охлаждают до 0 С и вводят в нее сразу 8 г 2-метиленбутирилхлорида. Смесь затем нагревают в течение 20 иин до 25 С, перемешивают 45 мин при этой температуре и выливают на 200 г льда и 30 лл концентрированной соляной кислоты, Солянокислую суспензию экстрагируют два раза эфиром по 100 мл, эфирный экстракт промывают водой, концентрированным раствором бикарбоната натрия и водой, сушат над сульфатом магния, выпархивают и остаток дистиллируют в высоком вакууме, Получают сложный метиловый эфир 2,3-дигидро- (2-метиленбутирил) -...
Способ получения производных угольной кислоты эстранового ряда
Номер патента: 515462
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Курт, Петер, Ральф, Рихард, Ютта
МПК: A61K 31/565, C07J 1/00
Метки: кислоты, производных, ряда, угольной, эстранового
...440 мгр - аминсфенолгицрсхиорица в растворе 120 мг 55чаОН в 6 мл воды. После О мни помеигиваиия прикомнциой темиературе смсшивани с разбавленнойсоляной кислоой и ссасьгвян т. Г 5 ьсхоц 340 мг,гьс О 34 (с: 1), СНС 1, , 60 6П р и м е р 15. Простой эфир 17/3 .(М," 1 Ч. диметилгидразино) карбонилокси - эстра - 1, 3,5(10) . триен3 метила.300 мг соединения Т растворяют в 20 мл сухого тетрагидрофурана и при помецрвании при 15 С смешивают с 1 мл ч,ч - диметилгидразина. После 5 "10 мин смешивают с водой и отсасывают. Практически получают количественный выход сырья, нос ле перекристаллиэации из метанола/воды полу.; чают 240 мг (75%) с т. пл, 179 - 181 С (метанол / вода).й О+ 54 (с = 0,6; СНС 1 э),П р и м е р 16. 17/ - 1(М.ч-...
Способ получения толуиловых спирта, альдегида, кислоты
Номер патента: 789476
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Башурина, Безуевская, Макарова, Покровская, Смирнов
МПК: C07C 27/12
Метки: альдегида, кислоты, спирта, толуиловых
...дикарбоксильный катионитФв Со -форме характеризуется наличиемв ИК-спектре ряда интенсивных полоспоглощения в области 1400 см - сим метричных - СОО ваявентных колебаний,дублета с максимумами при 1630 и1580 см - антисимметричных - СОО валентных колебаний, обусловленных колебаниями карбоксильных групп, связан ных с катионами кобальта. Наличие вИК-спектре полосы поглощения антисимметричных валентных колебаний карбоксильной группы в области 1630 см указывает на ковалентный характер связи 35 иона кобальтаП) с карбаксильньщигруппами дикарбоксильного катионита.Для полиамфолитов с амино- и фосфоновыми группами характер связи ионов металлов с функциональными груп пами установлен методами электронного парамагнитного резонанса (ЭПР/ напримере...
Катализатор для гидрирования синтетических жирных кислот в спирты
Номер патента: 899113
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Куковицкий, Миначев, Ряшенцева, Султанов, Туйчиев, Юнусов
МПК: B01J 23/02, B01J 27/043, C07C 29/136
Метки: гидрирования, жирных, катализатор, кислот, синтетических, спирты
...температуры. Получают катализатор следующегосостава, вес./: Со 5 12,3 1; Вел 4, 54;ИцО 5,8; А 2077,35Для приготовления катализаторовс различным содержанием компонентовиспользуется способ, аналогичныйописанному в примере, только используется соответствующее количество исходных веществ.8 табл, представлена зависимостьсостава катализатора от количестваисходных веществ,Предлагаемые катализаторы былииспытаны ка . в антоклаве в реакциигидрирования индивидуальных карбо-новых кислот и их фракций, таки на проточной установке высокогодавления.Гидрирование в автоклаве,8 автоклав емкостью 250 мл загружают 100 г кислоты и катализатор состава вес.: Со 5 12,31; Вел 4, 54,А Оз 77,3 5, М 00 5,3 в коли стве2 310 нес,/ кислоты, предварительно...
Предыдущий патент: Способ получения альфа-оксизамещенных пятичленных гетероциклов
Следующий патент: Способ получения 2, 4-диметоксианилина
Случайный патент: Ректификационная колонна