Способ получения сульфидов

Номер патента: 137928

Авторы: Витенберг, Песин, Халецкий

ZIP архив

Текст

137928 Класс 12 ц,ссср Ьа,1:1 -Ц1 гт и . П:11 ТН 0 ИБЛИО 1 Е(М списочник изот К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Подписная группа М. М. Халецкий, В. Г, Песи СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И. Г, Витенб УЛЬФИДОВ явлено 3 сентябр 11960 г. за678172/23 тнрытнй прн Совете й в Комитет ио делам изобретенийннстров СССР ублнк етений9 за 1961 г ано в Бюллетене из Известны различные способы получения сульфидов ароматического и гетероциклического рядов. Однако, получение соответствующих нитросодержащих сульфидов в настоящее время представляет значительные трудности, так как наличие нитрогруппы приводит к побочным процессам, снижающим выход основного продукта,Предлагаемый способ получения нитросодержащих сульфидов ахроматического и гетероциклического рядов основан на реакции взаимодействия соответствующего галоидпроизводного ароматического или гетероциклического рядов, содержащего подвижный атом галоида, с солью диэтилтиофосфорной кислоты. Реакцию ведут при температуре кипения растворителя (спирт, бензольно-спиртовая смесь) в течение 5 час. Способ отличается простотой и высокими выходами соответствующих сульфидов (80 - 90%).Исходные соли диэтилтиофосфорной кислоты легко получают с количественным выходом по реакции взаимодействия диэтилтиофосфорной кислоты (получаемой в свою очередь из треххлористого фосфора и спирта) с серой в присутствии сухого аммиака, триэтиламина или безводных карбонатов калия или натрия,П р и м е р 1. Смесь 2,71 г триэтиламмониевой соли диэтилтиофосфорной кислоты, 2,02 г 2,4-динитрохлорбензола и 25 мл спирта кипятят в течение 5 час при перемешивании. Полученный осадок отфильтровывают и промывают последовательно спиртом и водой. Получают 1,57 г (85,6% от теоретического) 2,2,4,4-тетранитродифенилсульфида. Т. пл, 192 - 193. Найдено %; Х - 15,24, 15,57; Я - 8,65, 8,77.Вычислено для СНаОвХ 4 с 1, %; К - 15,3; Б - 8,74,П р и м е р 2. Смесь 1,45 г 2,4-динитрохлорнафталина, 1,07 г аммониевой соли диэтилтиофосфорной кислоты, 25 мл бензола и 5 мл спирта кипятят при перемешивании в течение 5 час, полученный осадок отфильтровываютпромывают последовательно бензолом, .пир. том и водой,137928 Предмет изобретения Способ получения сульфидов ароматического и гетероциклического рядов, содержащих нитрогруппы, из соединений с активным атомом галоида, о т л и ч а ю щ и й с я гем, что, с целью повышения выхода продуктов и сокращения числа стадий, галоидопроизводные вводят во взаимодействие с солями щелочных металлов плп аммония диэтилтиофосфорной кислоты,Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Г. Е, Кудрявцева Объем 0 17 усл. и. л. Цена 3 коп, Формат бум. 70(108/в Тираж 500 ЦБТИ прн Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/бПоди. к печ. 18 ХЗак. 4144 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка 14, Полчаот 1,3 г (97% от теоретического) тстранитродинафтилсульфида с т. пл. 269 - 270 (после перекристаллизации из бснзола).Найдено, %: Х - 11,84, 11,99; с 1 - 7,02, 7,06.Вычислено для СоНоОзК 48, %: К - 12,00, 8 - 6,87,П р и м е р 3. Из 5,4 г триэтиламмонийдиэтилтиофосфата, 6,05 г 2-этокси-нитро-хлоракридина и 25 л,г спирта по методике примера 1 получают 5,45 г (96,3% от теоретического) бис-(2-этокси-нитрокридил) -сульфид, т. пл. 272 - 273" (после перекристаллизации из нитробензола) .Найдено, %: Х - 9,74, 9,59; 8 - 5,57, 5,20.Вычислено для Сз,НО,М 45, %, М - 9,89, 5 - 5,65.П р и м е р 4. Из 1,35 г триэтиламмокиевой соли диэтилтиофосфорной кислоты, 1,3 г 4-нитро-бромбснз,1,3-тиодиазола и 20 мл спирта по методике примера 1 получают 0,85 г (85,3% от теоретического) бис-(4-нитробенз,1,3-тиодиазолил)-сульфид, т. пл. 156 (по. сле переосаждения из бензола петролейным эфиром).Найдено, %: Х 1 - 21,4, 21,07; Я - 24,59, 24,45.Вычислено для С гН 40,Кейз, %: Х - 21,42; Я - 24,48.

Смотреть

Заявка

678172, 03.09.1960

Песин В. Г, Витенберг И. Г, Халецкий А. М

МПК / Метки

МПК: C07C 149/32

Метки: сульфидов

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-137928-sposob-polucheniya-sulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сульфидов</a>

Похожие патенты