Способ получения алкильных эфиров 2, 4-динитротиофенола

137925 Класс 12 Ч 18 в ссср вн,г/,САние изоаеетейия ДЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМУ одггисна,г грггггга Л 4 С. Гитис ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЬНЫХ ЭФИР 2,4-ДИК ИТРОТИОФ ЕНОЛАЗа вилик т по делам изобретенийСССР июня 960 г. за67290/23 в Коми и открытий при Совете Министро Опубликовапо в Бю ютеие пзобретеппп9 за 96 г.этнл милов актер Изьестен способ получения алкильных эфиров 2,4-динитротиофенола, основанный на взаимодействии 2,4-динитрохлорбензола с гидросуль,ридом калия и последующем кипячении полученного нитротиофенолас спиртовым раствором едкого кали и иодистого алкила, Прн этом в качестве побочных продуктов реакции получают тетранитродифенилсульфид и тстранитродифенилдисульфид,Предлагаемый способ получения алкильных эфиров 2,4-динитротиофенола основан на реакции 2,4-динитроанизола с гндросульфидом калия и последующем взаимодействии полученного таким способом динитротиофенола с иодистым алкилом, Реакцию ведут в растворе спиртовой щелочи при комнатной температуре, при этом мягкие условия реакции и характер реагентов исключают возможность образования побочных продуктов.П р и м с р. 0,0025 г-,цо,гл 2,4-динитроанизола при нагревании растворяют в 25 ц.г этилового спирта и после охлаждения к полученному раствору приливают раствор 0,002 г-,цо.гтг едкого кали в 5 цл этиловогоспирта. Через 15 мин к раствору прибавляют 0,007 г-,цоля гидросульфида калия в 16,ц.г спиртового раствора и оставляют реакционную смесьстоять на два часа, при этом светлокрасная окраска раствора переходитв темнокоричневую, По истечении двух часов к реакционной смеси нрибавляот еще 0,004 г-лголя едкого кали в 5 цл этилового спирта и 0,007г-моля иодистого метила, После часовой выдержки раствор разбавляютводой, эфир отсасывают и перекристаллизовывают из этилового спиртаи лигроина. Выход метилового эфира динитротиофенола (т. пл, 126) составляет 87% от теоретического,Аналогичным способом получень овый, н-пропиловый, н-бутиловый, и-бутиловый, н-амиловый и и-а ый эфиры динитротиофенола.Выход эфиров в зависимости от хар а алкильной группы колеблется От 40 до 87%.- 2 -Предмет изобретения Редактор Н. И. Мосин Техред А. А, Камышникова Корректор И. П. Бронштейн Объем 0,17 усл. п, л. Цена 3 коп, Формат бум. 70 Х 108/ы Тираж 700 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/б.Поди. к печ, 21.17.61 гЗак. 3860 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва. Петровка, 14.Способ получения алкильных эфиров 2,4-динитротиофенола, отл и. ч а ю щ ий с я тем, что, с целью исключения образовавия побочных моно- и дисульфитов замещенного фенола, в качестве исходного продукта используют 2,4-динитроанизол, который последовательно обрабатывают алкоголятом калия и гидросульфидом калия с последующим алкилированием на холоду с помощью иодистого алкила,