Способ получения 4, 4-бисбензокс-(тио, имид)-азол-2 илстильбенов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1190986
Автор: Лоренц
Текст
сится бензо ов об отно -бис- ильбен кс" получ -азол щей сн= 3- одинаковые илии представляют атом водорода, алкил, С 1- С 4- карбонил, атом брома, нитро- ил сульфогруппу;- атом кислорода,или ИН. разныесобойС -С 4алкоксихлора,еК,Керы Цель изобретения - сокращение 2 расхода трет-бутилата натрия и расширение ассортимента производных стильбенов.П р и м е р 1. 110 г (0,5 моль) гидрохлорида метилового эфира И-хлорметилиминобензойной кислоты и 54 г (0,5 моль) о -аминофенола растворяют в 800 мл метанола и перемешивают раствор в течение 1 чопри 65 С. Затем его охлаждают до3 комнатной температуры, добавляют к раствору образовавшегося хлористого аммония около 500 мл воды и отсасывают осадок. После промывки осадка водой и высушивания получают 110 г (90,5%.от теоретического выхода) бензоксазолил-(4-хлорметил)- -бензола. Т.пл. 150-151 вС.Найдено,Х: С 69,0, Н 4,10; Н 5 С 1 14,5.Вычислено,Х: С 69, 1, Н 4, 1;14,6. 5 М 5,8, С 1В 150 пергируют трет-бута мл диметилформами в атмосфере аэ нола и 1,6 г гид(80%-.ного) и перемешивают суспенэиюв течение 1 ч, после чего добавляюток ней при охлаждении при 20 С 9,8 г(0,04 моль) бенэоксаэолил-(4-хлорметил)-бензола и продолжают перемешивание в течение еще 6 ч прио20 С. Затем реакционную смесь разбавляют 100 мл воды и с помощью солянойкислоты устанавливают ее рН 5-6. После отсасывания осадок тщательно промывают водой и метанолом и высушивают. В результате получаютзеленоватые кристаллы 4,4 -бис-бензоксазолил)-2-ил-стильбена. Выход 8, 1 г (97,8%);15 Т.пл 355-360 С (лит,данные 362 С)Найдено,Х: С 80,6, Н 4,3; И 6,8.Вычислено,Х: С 81,1; Н 4,3, И 6,8П р и м е р 2, 3,6 г трет-бутанола и 1,6 г гидрида натрия (80 Х-ного)О диспергируют в атмосфере, азота в150 мл тетраметилмочевины и перемешивают в течение 1 ч, затем приоохлаждении при 20 С прибавляют 9,8 г(0,04 моль) бензоксазолил-(4-хлорметил)-бензола и перемешивают в течеоние 1 ч при 20 С. Затем смесь раз-бавляют 100 мл воды и устанавливаютрН 5-6 при помощи соляной кислоты.После отсасывания осадок тщательноО промывается водой и метанолом и высушивается. Получают зеленоватые кристаллы 4,4 -бис-бензоксазол-илу-стильбена с выходом 8,1 г (97,8%).Температура плавления 355-360 С.оНайдено,%;,С 80,5; Н 4,2; И 6,8.5Вычислено,%: С 81,8; Н 4,3," И 6,8.Аналогичный результат получают,если реакцию проводят в диметилацетамиде, диметилсульфоне, 1,2-диметокОсиэтане или И-метилпирролидоне.Аналогичным образом, получаютприведенные в табл. 1 4-галогенометилбенэолы, из которых затем получаютперечисленные в табл. 2 производныестильбена,О 2 510,2 т,а.блица 2 Исходноесоединение иа- ВьгходэХ ементариый лиэф найдено Х вычислено,пл вО евой прод1190986 Продолжение табл.2 Целевой продукт Элементарный анализнайде ноДвычисленоД Исходноесоединение Вы"ход,Х Тепле у СЛуговая оррект едакт 7010/62 Тир ВНИИПИ Государст по делам изобр 113035, Москва, Ж Подписное 83 аказ омитета СССР открытий кая наб., д, 4лиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная О О сию О св-си О ОЮаа ЯВМао Яа фф щиф(До0
СмотретьЗаявка
3585891, 04.05.1983
Хехст АГ
ЛОРЕНЦ ХАЙСС
МПК / Метки
МПК: C07D 235/18, C07D 263/56
Метки: 4-бисбензокс-(тио, илстильбенов, имид)-азол-2
Опубликовано: 07.11.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1190986-sposob-polucheniya-4-4-bisbenzoks-tio-imid-azol-2-ilstilbenov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4-бисбензокс-(тио, имид)-азол-2 илстильбенов</a>
Предыдущий патент: Способ получения сложных эфиров карбоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения производных цефалоспорина или их солей
Случайный патент: Устройство для определения величины осадки судна