Способ получения
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 385959
Авторы: Набиев, Пишнамаззаде
Текст
О ПИСА-Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт,етельства17,71,1971 (Ло 1675387/23-4) С 07 с 696 С 07 с 69/7 вл с прис пением з вкиПриоритетОпубликовано 14,И.973. Бюллетень2 Комитет оо делам изобретений и открытнДат исания 25.1 Х.1973 публикования Авторыизобретения ф. Пищнамаззаде и Н, Н,Сумгаитский филиал института нефтехимических процесс АН Азербайджанской ССРаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДБУТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЦИКЛОГЕКСЕНИЛИ 1-МЕТИЛЦИ КЛОГЕКСЕН-КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ2 Изобретение относится к области получения новых б-галоидбутиловых эфиров циклогексен-карбоновых кислот, которые могут найти применение в качестве пластификатора, растворителя, а также в синтезе различных органических соединений.Известен способ получения б-галоидбутиловых эфиров алпфатических карбоновых кислот путем взаимодействия тетрагидрофурана с карбоновыми кислотами в присутствии галоидводорода, например хлористого водорода, и кислого катализатора, например йонообменной смолы КУ, с последующим выделением целевых продуктов известными приемами с выходом 76 - 95%. Однако известные б-галоидбутиловые эфиры алифатических карбоновых кислот имеют весьма ограниченное применение в народном хозяйстве в силу того, что спектр их свойств довольно узок. Поэтому синтез б-галоидбутиловых эфиров других карбоновых кислот и выявление их свойств является актуальной задачей.С целью получения новых б-галоидбутиловых эфиров карбоновых кислот, облада 1 ощих новыми свойствами, не характерными для известных б-галоидбутиловых эфиров, в предлагаемом способе используют другие исходные кислоты, т. е. циклогексен- илп 1-метилциклогексен-карбоновые кислоты. Способ осуществляют путем обработки смеои циклогексен- или 1-метилциклогексен- карбоновых кислот и тетрагидрофурана галоидводородом, например хлористым водоро дом, при нагревании преимущественно при60 - 70 С в присутствии йонообменной смолы КУв Н-форме в качестве катализатора, взятого преимущественно в количестве 10% на исходный тетрагидрофуран, с последую шим выделением целевых продуктов известными приемами. Выход целевых эфиров 69 - 79%. Процесс получения б - галоидбутиловых эфиров циклогексен- или 1-метилциклогексен-карбоновых кислот целесообразно про водить при молярном соотношении соответствующей циклогексен - 3 - карбоновой кислоты и тетрагидрофурана, равном 1:2.П р и м е р, Синтез б-хлорбутплового эфирациклогексен-кар боновой кислоты (1) . и В смесь 27 г (0,21 моль) циклогексен - 3карбоновой кислоты, 30,24 г (0,42 моль) тетрагидрофурана и 3 г КУв Н-форме (10% на взятый тетрагидрофуран) пропускают сухот хлористый водород при 60 - 70 С и перемеши вании в течение 7,5 час. Затем катализаторотделяют от реакционной смеси путем фильтрования. Не вступивший в реакцию тетрагидрофуран отделяют перегонкой, к остатку добавляют 100 мл серного эфира, промывают385959 3раствором МаОН и водой, сушат безводным Мд 304.Растворитель отгоняют, а продукт подвергают вакуумной перегонке.При этом получают 35 г (76,92%) д-хлорбутилового эфира циклогексен-карбоновой кислоты с т, кип. 92 - 93 СЛ мм рт. ст.; и" 1,4790; с 12 о 1,0895,Найдено Мйтг 56,41. Вычислено Мйп 56,85 Найдено, %: С 61,13; Н 7,62; С 1 16,29.Вычислено, %: С 60,96; Н 7,90; С 1 16,36. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ КОНСТАНТЫ СИНТЕЗИРОВАННЫХ СОЕДИНЕНИЙ ОЕДИНЕНИ йдено, % ычислено, % Выход, % ФОРМУ Н 1(В рму, 4930 1, 2552 о(Сн:)4 в 64 49 редмет в Н-форме в качестве кат дующим выделением целе вестными приемами.2. Способ по п, 1, отли процесс ведут при темпера лизатора с после ых продуктов из обретения ния б-галоидбут или 1-метилци от, отличающий- 3 - карбоновой гексен - 3 - карб фурана обрабат нагревании не нообменной смолаюи 1 иися тем, чтоуре 60 - 70 С. 3. Способ по ппчто процесс ведут 0 циклогексен-карброфурана, равном личаюи 1 иися тем, рном соотношении ислоты и тетрагид 1, 2, ори молновой 2 Составитель Н, Садовнико Техред Т. Курилко дактор Л, Новожилова Корректорьг А Степанов и Н, Прокуратовсаз 2555 г 9 Изд.1648 Тираж 523 ПодписноеНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 пография, пр. Сапунова,1. Способ получе эфиров циклогексенсен-карбоновых кисл что смесь циклогексен ты или 1 - метилцикло кислоты и тетрагидро галоидоводородом при 70 С в присутствии йо иловых логекя тем, кислооновой ывают выше г КУАналогичным способом синтезируют б-хлорбутиловый эфир 1-метилциклогексен-карбоновой (11) кислоты. 5 Тем тке способом проведена замена хлористого водорода на бромистый водород и получены соответствующие б-бромбутиловые эфиры: циклогексен - 3 - карбоновой (111) и 1-метилциклогексен-карбоновой (1 Ч) кис лоты.Физические константы синтезированных соединений приведены в таблице,
СмотретьЗаявка
1675387
Сумгаитский филиал института нефтехимических процессов Азербайджанской ССР
Б. Ф. Пишнамаззаде, Н. Н. Набиев
МПК / Метки
МПК: C07C 67/00, C07C 69/75
Метки:
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-385959-sposob-polucheniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения</a>
Предыдущий патент: 385958
Случайный патент: Фонд в18петв1