Способ получения олигоэфиракрилатов

О Й И С А Н И Е 397508ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Совегскик Социалистических Республик)ис 1 мое оГ авт с 3 идсГС.ьс 1 я Заявлено 26.13,1971 ( 1650138 23-4 Ч. Кл, С 07 с 67 О С 07 с 69,5присоединением заявки М осударотееннь 1 кометеСовета Министров СССРпо делам изооретеннйи аткрьтий ритет публикова 10 17.1 Х.1973. 1)(оллстс;ь Л) У;1,К 678.674,07(088.8. Рычева,1 хтемрова,яявитсл СПОСОБ ПОЛУЧЕН Л И ГОЭФ И РА КРИЛАТО 33)снять л;)ТГим КОтс Водой, что также 2 Изобретение относится к спосооу по:учения олпгоэфнракрлатов (ОЭА), предстал 5 к(пи.; СООО С;СОИ НССКОГЬКИ:, СЛОЖПЫК НЕНЯСЬГЦЕннык эфироз, которые зОгт найти применение в производстве стек:опластиков, лаков, издляционнык компау;дов; клее.Известен способ получения полифункцпоп 2 льпы) р 233 етзленнык ОЭА птем со 3 естпой переэтер:ф нации изшик Ялкило:(ы эфиров дикароо овой и м, -нснасыцснно зОнокрбо 101)оп .пело полнолам;1, соде;)жягцим; три или оолсс оке:групп, з срслс иергного растзорител, на;рмер бснздла, при. ст с 1 В и и к я т 1 г3 я тО р я и с р с э 1 е р 1 и к а ц 1 , п 1- ГпбитОр 2 пОл:)1 српзяии и 2:ротдВОГО поГ 15 ) ОГО Р 2 СТ 30) И ЕЛ 51, И 2 П;) ИМ СР;И.1 ЕТПГф О) - )я кпд 2, п(эи те.(пер ат рс кипспп 51 рсяк 1:Оннои с.се 1. Ипсртый ряствортсгь яр 1:1 с 5- 10 Т Д,;5 ЯЗЕОТРОППОй ОТОНКИ:31 ДСГ 5 ЮГЦСГО Я;1- К 21 С 1 2 ПОГ 1 51 РПЬ ЯПРОТОП 11 П;) ЯСТ 130,) И. ТСЛЬ -- Д;51;)ЯСТ 130;)ЕНП 51 (О;110 Л 2 И КЯТЯ;ПЗ 2 торя.Одп 1 ко д;151 Вьдслснпя ис:ОГВзсм)2- с 30 рппелей из получасмык язк:к ОЭА (л.- чсткрлпснтаэритрппялпп(и)(т,;Ли ОЭА-- 20, и Г. )-ди.1 с 1 ил я крил Опс- ( мс 1 як):л Г,пцсрпн) - фталат, ли ОЭА .ЧГФ) треб)- С 051 ПСПО:ЬЗО 21 ИС ВЫСОКО Тс.( СР 2 ТУ)Ы:1 1)ьсокого акуума. Поско;Вку лстлфо.)2. мпд раст)ор.1 в воле, перед омыкоп ОЭА Р 2 СТ;30:;П (.,Ь СС.13 Ст орыи нс смсш:1 яст;яЛ ОЖ:Я ( Т 110 д Ц С С С.С ЦСЛЬО 3 П:);1 С:1 Я тс;ВОЛОВИ 1 Ог ЧСПП 51 ОЭА 1. :д;и:каци и; с:3 дйств п;)едлаг)стс 5 В К;СОТ )С 2;ТПТ 1 Я ПО,пдЛ 013, ПЯПРИ.ЕР ПОта(ЭО. Г:):Т;, 11 КЯТ(1)133 Гд )Я и(.)СЭТ(.Риф 1 321,И;:С(;ОЛ.3)132ЛИКОЛ 1, СО:СРЖ(1 П 1 С ПСР 3 ичныс Окегр 3ы. 1 Опдл:з) смь 1 3 к 11 сстс Р 1 СТ:30;): (.Г и ГЛ КОС И ддн 013)ССНО ВСТЗП 1. ЮТ ,)С 1 К(ПО,:ОЭТОМ КОЛПСОТ 0 Эфи)дв НЯ СИ;ТСЗ ООЬ 1:1 д ОС;)3 Т С (СТО ); РСЯКЦПИ С 13 Г.К ОГ 1.(-ЪСС РСс 1 СИТ 013, КЯТ)Л 1:Зс 1 ТО )3, ПЧ 01 ТО)и ПсР ГПОГО Рдст 301)г( ел 3 П 21 Рс 1)дн)т;О к:1:с.и 51 3 Па;)сктпфикяциоппоЙ кОлопк(. О 10:35 поЯл 1.3110 л, ООРЯ:310 циЙс 51 3 Рс 211 п, в с)с" 1 сраство 31 тслсз 1. Ь тссвис 4 --чс 01 ГОП 5 ют310 ЧТИ ТЕОРСТИЧЕ(.КОЕ КОГ 1 ИССТВО 1 ЛКЯПОЛД, Р 13.бавляют смесь рдсторитслем 13 1;)сс.взятык реагентов бермт 1,2 - 1,5 все. ч. рст: зрителя с учетом ос"двшсгося после сппг(з(1раС ГворГОЛ 51), и;)О.1 Ывс)ОТ 1 - 2 о п Ыз;) 3 ггВО,)ОМ СОГ 15010 Й КИСЛО Ы И ВОД 031 ДО И(1;1 ТРЯ;иПОЙ РедкиП пР 0111 В 1 ь 1.; Во,), ОтГОП 5110 т;)( .т -ВОР 1 ТСГЬ, И 2 КМУМИ 1 МКТ И По.3 Ч)ПОТ051 П(3 ПРС 1)Ы.Одом ООГ 1 СС 90 Я.11 р:3 преп едеии ситсзд по предлагаем( м)спосооу ПО;)ышдет".я 1)ьОд ОЭ:5, .3 2 -- 4 рдзСП:ЖЯСТС 5 Рс 1 С О, П;)ОМЬ 3)ПЫ. 130:, МП 1)опЧСТСЯ ТС:;10,01 И 51, 1)СЛП 1 ВДСТС 51 ПР 01 ЗВО;ПТ(,ИОСТЬ.11311 сп 5 5 соотп Осп:с 3 Сжд рсд ГсиГ(3и,ъОжно 133 РВ)1 ов(1 (1)133 пко.1 ск 3 ппчсскпсс В 0 и с т 13 с) п О лч 3 с )1 1 ; ( Э (1 и к ) м и 03 и3 П 1ИК ОСПОВС. П р и м с р 1, Получ;ппе ОЭ.1, К.1) 3) е 2 . т 0 О, с3 0 ж (. и и ы Й м е и 1 3 л к 0 Й, р с к т и ф. кациоппоп кол(шкой п тс;.)момстром, загр) ж;1- ют 8,9 г (0,001 1-моль) д;)метилддппипдтд, 89,2 г (0,59 г-моль) триэтилсиггикол 51, 153,3 г (1,53 г-мс,зь) метилмстдкрилатд, 10,6 г (0,078 г-Огь) пеТэрт 3 гя, ",62 г потаид, 0,76 г гидрокипопа п 200 мл бсизолд, пдгрс- ВЯОТ;О КПИСПИ, ООР 13) КПИИС 5 )1 СТЯИОГ ОТ- бираот в смеси с безолом и п тс)пер)т) рс Вег)ка рсктифкд:ПОППОЙ коои;и 58 - 60-(;. За 7,5 час отбирают 47,4 г (99 О мстдполд, КОТОр Ы И ОП р СЛСЛ 51 ЮТ ПО рс 13 ПОСТ; 3 обзС 11.( азеотропа и ОрГяпичсскоГО сг 051 после рдзбдвлеппя азсотрспд 1)олоЙ. 1(роме то 0, )Ожп( пспол 1 ЗОВдт .Сто.ь Ре(1)Р 3 к 1 01 стРПП и (1) 0. )- тографи;3, Полученную редкикпп(ук) смесь разбавляют бепзолом (200 мл), промыдкт 1 О/о-пым раствором соляпой кислоты (2 100 мл) и водой (3 100 мл). От отмытого РЯСТВОРЯ ПОГ 1 ИЭфИРс(КРИЛДТЯ 13 ОСИЗОГ 1 С ОТ 1 О. Fяют в 1)акууме бепзол (150 - 200 мм рт. Ст., температр 2 ВОдяпОЙ Оапп -10 - 50(:) и 31 Гсм вакуумируют 1 - 3 час при 2 - 30 мч рт. Ст., получая 183,8 г (91,9 О)о) ОЭ.)(, представляющего сооой маслянистую кдкость коричневого цвета. 11 р и м с р 2. 110 лучспис ОЭ." 1,-2,1;дк и;1;)пмсрс 1, з 23,16: (0,133 1-мол. )(Сизо,иг). ООор с. ( О гоис 1 30,т .)Сг П( рдт р)с).д и), ( 1 О ( П(ел с :гтоГО ко.35 л О и 3( 1: 3 боГс) сг "и 1 с СО 51. 11 О 1 С;) с 0 б ) д 3 О 3 2:15 С 3 по 1;1 ГС)1 3, РД ПдЗСР О г;ПЫВио ВЬ СП ИЖ 3 СТС 51;О 8 (, То.с 3 С)О 33 ОТОр 3 ОТ 3 3 (01 и 0 п. 1 )к 10 0:1(.,) д 1 к) и 0.3 Го;) 30 Т:)к 10 г 1, - , О3.по 0 1)деВорс СО,35 ПОЙ45 КПСЛ11 И;3;(. (2 1,Х 1 Г 1);О 1 ЕИТрдс 1333 с 3.1 П П П) 01 ЯЗП Ы.; 30 Д,Посс(. 0 )1 ь:)ки от пол си ПОЙ смеси отГОпяют бспзол п:и 00 60 С. 160 - .190 мм рт. Ст.,остятк 133 км )ирмот 1 - -3 чд(.;1;)и;)О 60 С50 10 - 30 1)1 ,) т ст, и ф:1 Г 3 ьтрмютсрс;3 и тчфл т), 1151 м 10:ы Й (;). :1) с;с 1:)г 5 Ст003П;3)3 П 1 МЮ ЖП.КСТ Ко;)ИЧПС 13(гг 0 ИВСТЯ Связкостьн 270 с:з прп 20(;, Со.орскпило0,24 вс. О(о бс 1 золд. Выкод 14 кг (92 Юо),55 Характеристика ОЭ,"5 полуе 33 ь к в;римерак 1 - 4, приведена в таблице.к.) слотнос чнсдоа найдено , вс.)сн ) Н)И)Л; НО вв сосни .ОН г ОЭЛ 14, 776, )69,165, ) 1 , -413,27 2 ( 1 1563 45 3 ) 1, 1656 4)3, 61) 4 1,1680 425,0 418,7 455,1 438, 43),111 55 74,6) 69, ) 1,4 1 )):) О . С .1 ,: 5 а) а)н) ) с,н Н. Саловникова Т. ГГр) анов Т, кнс., Т. К) ри,) ко 1 р,р В. Бр)ксива)/Н )Г 1 И Гос) ларс) вс):нето ко тета Совета Микис-о ) в ССС по детг) изобретений и откр)ти) Москва, Ж.)5, )а 1 ск,)5) наб,;. 4 5