Способ получению ванилина и i-ванилина

Номер патента: 43852

Автор: Бедекер

ZIP архив

Текст

Класс 12 о, 9 гад Т НА ИЗОБРЕТЕНИЕ О ПИ СА НИЕ способа получения ванилина1-ванили фирмы Акц, о мания, заявле вид,21337) же лица от 320650. ег),мая 1931 годаедекер (Г, Воедео31 июля 1935 года Действительный изобретатель ин-ц ф,О выдаче зависимого патента опубликованойствие зависимого патента простирается на срок до 3 мая 1946 да включительно трия, например, поваренную соль. Можно также выделить смесь пропенил бренцкатехин-моно-алкокси-метил-эфиров всвободном виде путем подкисления и в случае надобности дестиллированием, после чего полученные таким образом эфиры фенола переводят в их натриевые соли, которые можно отделить одно-или многократной перекристаллизацией.П р и м е р 1, 50 г сафрола нагревают в автоклаве с 200 г 25 вя метил-алкогольной калиевой щелочи в течение 18 - 20 часов до температуры 145 - 150. После охлаждения прибавляют небольшое количество воды, взбалтывают с эфиром, подкисляют после этого водный слой и удаляют выделяющиеся из него про. дукты эфиром, Оставшийся после отгонки эфира остаток дестиллируют под вакуумом в 15 млг при температуре 161 - 163. 19,4 частей полученного пестиллата растворяют в 27 куб, сл 150/о-го раствора едкого натра и смешивают с 50 куб. см концентрированного раствора поваренной соли. После некоторого стояния отсасывают выкристаллизовавшийся фенолят, промывают концентрированным раство-. ром поваренной соли и очищают путем Э 2) К зависимому патенту ин-ноГ АЮепцезеПзсйай), в г. Берлине, Г(заяв, сновной патент на имя того В основном патенте20650 было указано, что при нагревании сафрола со спиртовой щелочью или щелочным алкоголятом образуются изомерные метокси-изо-эвгенол и метокси-изо шавибетол, В дальнейшем оказалось, что натриевые соли полученных вышеуказанным образом пропенил-моно.метокоиметил-бренцкатехин эфиров имеют различную растворимость в воде, алкоголе и т. и., и что вследствие этого является возможным отделить трудно растворимый дериват -1-эвгенола от более легко растворимого деривата 1-шавибетола путем отсаливания, перекристаллизации или фракционированной кристаллизации и перевести их в оба изомерные пропенилбренцкатехин-метил-эфиры или соответствующие альдегиды или же почти без остатка в один из них.Если разложение сафрола или 1-сафрола производилось действием алкоголята натрия или алкогольного едкого натра, то выделение трудно растворимой соли натра производится без затруднений, например, путем выпаривания. В случае,если раствор содержит соли калия, к нему прибавляют легко растворимые соли нао И, Д. Рндель" (1. О. %едеому 23 ноября 1926 годвторичного растворения в воде и прибавления раствора поваренной соли. Из полученной натриевой соли метокси- эвгенола выделяют путем подкисления 7 г чистого метокси- эвгенола, который дает при бензоилировании бензоат с точкой плавления 92 - 94, Щелочные маточные растворы содержат остальные продукты разложения сафрола в виде их натриевых солей, прежде всего обогащенный метокси 1-шавибетол, Полученные вышеуказанным образом дериваты )-эвгенола или 1-шавибетола переводят согласно примеру 1 основной заявки в ванилин или .ванилин.Растворенные в щелочи соли натра можно согласно главной заявке перевести, путем переработки с метилирующими веществами и нагреванием полученного продукта с кислотами. в 1-эвгенол и последний в ванилин. Предмет патента. 1, Видоизменение способа получения ванилина и 1-ванилина, описанного в патенте20650, отличающееся тем, что полученные обычным путем действием алкогольного едкого кали или натра при повышенной температуре на сафрол или 1 сафроли зомерные метокси.изо-эвгенол и метокси-изо-шавибетол разделяют, пользуясь неодинаковой растворимостью их натриевых солей, после чего их переводят согласно основному патенту20650 в 1-эвугенол или 1.шавибетол и далее в ванилин или 1-ванилин.2. Прием выполнения способа согласно и, 1, отличающийся тем, что полученные при разложении 1-сафрола продукты реакции разлагают кислотами и освобождающиеся феноловые эфиры переводят в натриевые соли.

Смотреть

Заявка

21337, 23.11.1926

Акц. о-во И. Д. Ридель

Ф. Бедекер

МПК / Метки

МПК: C07C 47/58

Метки: i-ванилина, ванилина, получению

Опубликовано: 31.07.1935

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-43852-sposob-polucheniyu-vanilina-i-i-vanilina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получению ванилина и i-ванилина</a>

Похожие патенты