Способ выделения ванилина

Номер патента: 51796

Авторы: Вильяме, Рафанова

ZIP архив

Текст

,о д ) сАние изовреткни К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ,ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИЗарегистрировано в Государственном бюро послеюией регистрации изобретений при Госплане СССР льямс и Р. Я, Рафанова В, В. ПОС ванилин 3 года за Ы 143103, с присоедине3135 от 14 февраля 1935 года,иковано 30 сентября 937 года,Заявлено 27 февраля 1 И 11 уб При получении ванилина действиемщелочи на сульфитные щелока наи-более сложным является выделение ванилина в чистом состоянии.гтвторами найдено, что ванилинможет быть легко выделен в чистом 1 состоянии путем отделения получающейся при подкислении реакционной, массы осадка от раствора и последу- , ющей отдельной обработки осадка ираствора.Из раствора ванилин экстрагируют органическими растворителями, например, бензолом, Полученный после отгонки растворителя ванилин очищают перекристаллизацией из воды,Из осадка ванилин также экстрагируют органическим растворителем, Полученнь 1 й таким образом сырой ванилин растворяют в воде и, по нейтрализации мелом, опять извлекают органическим растворителем. После отгонки растворителя ванилин очищают также перекристаллизациейиз воды.П р и м е р, К 1 кг сульфитного щелока (влажность 20%) добавляют 3 - 3,5 л воды и 800 - 1000 г МаОН (техн.) и раствор нагревают до кипе. ния. После 5 - б часов кипячения охлажденную массу нейтрализуют серной кислотой (камерной). Количество едкого натра может быть уменьшено до 400 в 5 г, если обработку им вести под давлением 5 - б атм,Раствор отделяют от осадка и экстрагируют бензолом. Указанный растворитель увлекает с собой из раствора только ванилин, не экстрагируя смол, чего не наблюдается при применении эфира или дихлорэтана. Таким путем удается получить из реакционной жидкости около 0,5% ванилина, которяй очищается дальнейшей перекристаллизацией из горячей воды (1 часть ванилина на 25 частей воды).Осадок экстрагируют в обычном экстракторе эфиром или дихлорэта. ном. После отгона растворителя получается смолообразный продукт, содержащий около 20% ванилина, который очищают описанным ниже способом.Смолу кипятят в течение 2 - 3 часов с 30 - 40-кратным количеством воды. После охлаждения жидкость фильтруют от нерастворимых в воде смол, неитрализуют мелом и экстрагируют бензолом. Г 1 о отгонке бензола получается кристаллический ванилин-сы. рец, который также перекристаллизовывается из воды. Выход из твердой фазы 0,5 - 0,7%. Общий выход кри.сталлического ванилина, считая на воздушно сухой сульфитный щелок, 1 - 1,2% Предмет изобретения,Способ выделения ванилина, получаемого путем щелочной варки сульфитных щелоков, отличающийся тем, что экстракцию ванилина производят отдельно из жидкой и из твердой фаз, причем экстракцию из жидкой фазы производят обычными методами, твердую же фазу экстрагируют сначала каким-нибудь органическим растворителем; экстракт, после отгонки из него растворителя, кипятят с водой и из полученного водного раствора экстрагируют ванилин орга. ническим растворителем.

Смотреть

Заявка

163135, 14.06.1935

Вильяме В. В, Рафанова Р. Я

МПК / Метки

МПК: C07C 45/80, C07C 47/58

Метки: ванилина, выделения

Опубликовано: 01.01.1937

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-51796-sposob-vydeleniya-vanilina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения ванилина</a>

Похожие патенты