Способ получения ванилина

Номер патента: 20650

Опубликовано: 31.05.1931

Автор: Бедекер

МПК: C07C 45/40, C07C 47/58

Метки: i-ванилина, ванилина

...частью масляная которую можно разложить вымораживанием в присутствии, в случае надобности, небольшого количества бензина на чистый г-шавибетол и жидкую часть, которая состоит, главным образом, из г-эугенола, Из последнего фильтрата можно получить вышеописанным путем через бензоат еще раз г-эугенол.Очищение сырого г-эугенола можно производить также при посредстве натриевой соли. Если желательно из сафрола получить только г-шавибетол или (-ванилин, то сырой г-эугенол обрабатывают так же, как и описанный выше (-шавибетол, При этом является излишним очищать получаюшийся г-шавибетол при посредстве ацидил-соединения; его, напротив, можно получить без всяких затруднений в чистом виде промыванием.При желании иметь с помощью предлагаемого...

Номер патента: 21904

Опубликовано: 31.07.1931

Авторы: Пфанненштиль, Шпенглер

МПК: C07C 45/32, C07C 47/58

Метки: ванилина

...воздухаили без него, а затем выпаривают. Израствора ванилин экстрагируется эфиром,П р и м е р 1. - 50 г гваяцилтрихлорметилкарбинола в течение 12 часов кипятятс обратным холодильником с 4 д воды,После прибавления 75 г уксусно-кислоймеди раствор снова кипятят в продолжение 12 часов, затем его выпаривают до2 л и извлекают эфиром. Эфирный рас-,твор содержит 18 г ванилина. П р и м е р 2, - 50 г гваяцилтрихлорме тилкарбинола нагревают в течение 12 часов с обратным холодильником с 4 лводы. Прибавляют затем 20 г уксуснокислой меди и при продувании воздухапродолжают кипятить в продолжение,примерно, 12 часов. Ванилин извлекаетсяиз охлажденного раствора эфиром илихлороформом.П р и м е р 3, - Нагревают до кипенияв течение 12 часов с обратным...

Номер патента: 36402

Опубликовано: 31.05.1934

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/28, C07C 47/58

Метки: ванилина

...изобретению,1;окси-хлор Фметил-бензол об рабаты.вают спиртовой щелочью в автоклавеи образующийся 1-оксиметокси-метил-бензол окисляют в ванилин,Пример. 108 г пара-крезола обрабавывают 1 О г азотной кислоты 1,4 уд. в.Полученный после очистки известнымспособом 3-нитро-пара-крезол восстана-.вливают 150 а олова в соляной кислоте.Полученный амин дназотируют 65 г азо тистокислого натра в присутствии соляной кислоты 0. Этот раствор диазосообретенк Предмет изСпособ получения щийся тем, что 1-о бензол обрабатываю температуре 120 после выделения 4-метил бензояа оки марганца. ванилина, о кси хлорт под давле метилатом н 1-окси сляют его п тличаю-метилнием при атрия и метоксн- рекисью.1 иа. Нромйелигуа 4 ь Тамбовеааа, 12.3 ак,4717Ф Эксиерт и редактор...

Номер патента: 37704

Опубликовано: 31.07.1934

Авторы: Бутюгин, Кирхгоф, Росина

МПК: C07C 45/45, C07C 47/58

Метки: ванилина

...в 1,4-2 ампер на кв. дицеметр, Температуру держат 7 - 12. Для полного восстановления нужно пропустить 810 - 840 амперчасов. Реакционную смесь выгружают и оставляют стоять при температуре: не выше 5 на 4 суток без перемешивания. Отфильтровываю г бензилиденовое соединение, промывают водой и извлекают ванилин обычными способами.Выход сухого бензилиденового соеди-. нения 1000 г почти с теоретическим содержанием ванилина, т, е. около 500 г,что соответствует выходу на гваякол ббаоот теории. Предмет изобретения.Способ получения ва нилина путем взаимодействия гваякола с формальдегидом,в, присутствии железного купороса и сульф фенилгидроксиламина, получающегося при э 1 ектролитическом восстановлении нитробензолсульфзкислоты, отличающийся...

Номер патента: 43852

Опубликовано: 31.07.1935

Автор: Бедекер

МПК: C07C 47/58

Метки: i-ванилина, ванилина, получению

...изомерные метокси-изо-эвгенол и метокси-изо шавибетол, В дальнейшем оказалось, что натриевые соли полученных вышеуказанным образом пропенил-моно.метокоиметил-бренцкатехин эфиров имеют различную растворимость в воде, алкоголе и т. и., и что вследствие этого является возможным отделить трудно растворимый дериват -1-эвгенола от более легко растворимого деривата 1-шавибетола путем отсаливания, перекристаллизации или фракционированной кристаллизации и перевести их в оба изомерные пропенилбренцкатехин-метил-эфиры или соответствующие альдегиды или же почти без остатка в один из них.Если разложение сафрола или 1-сафрола производилось действием алкоголята натрия или алкогольного едкого натра, то выделение трудно растворимой соли натра...