C07C 47/58 — ванилин

Номер патента: 147710

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Засосов, Метелькова, Оноприенко

МПК: C07C 47/58, C11B 9/00

Метки: ванилина

...увеличения выхода, повышения чистоты технического проду.кта и сокращения производственного цикла, окисление 4-окси-метоксифенил-трихлорметилкарбинола кислородом воздуха проводят в присутствии каталитнческих количеств окиси меди.Полученный в соответствии с предлагаемым способом ванилинсырец почти свободен от орто- и изованилина и двухкратной перегонкой в вакууме может быть очищен до состояния, отвечающего требованиям фармацевтической промышленности.Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, барботером для подвода воздуха и термометром, загружают 2500 лл воды и 548.ял 42/о-ного раствора едкого натра. Раствор нагревают до температуры 50 и постепенно прибавляют 202 г 4-окси-метоксифенил-трихлорметилкарбинола с такой...

Номер патента: 148474

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Антонов, Воронин, Жаркова

МПК: C07C 47/58, C11B 9/00

Метки: ванилина-сырца

...Заявлено делам из 4 августабретений б 1 г. за ткрытий 23-4е Министров СССР7409при С в Комитет обрете 1962 г. иковано в Бюллетене иИзвестны способы очистки разгонки и последующей водной В предлагаемом способе, с лина-сырца производят путем пе тым до 180 - 200, Перегонку вед Дистиллят охлаждают до ко ровывают; выделяют 112,2 г ва выделяют 26,4 г ванилина. Выхванилина с использованием ва кристаллизацией,целью снижения затрат, очист регонки его с водяным паром,ут при температуре пара 110 мнатной температуры, ванилин нилина Из маточника допол од товарного ванилина - 92уумн редмет изобретени Способ очистки ванилина-сыр ем, что, в целях снижения затрат, ырца с водяным паром, подогрет ца перегонкой, о т л и ч а ю очистку производят путем и 1 м...

Номер патента: 159503

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 47/58

Метки: 159503

...вля 1 от 250 лл солян в 250 л.г дистиллир лученные кристалль од продукта 72,5 г, т,зе перекристаллизацво мыв доб 1,19 Пос Предмет из о бр ете н и Ю 1 ЦИИ талли- , что, после юлей- выде 1 разИзвестный способ очистки ванилина состоит из следу 1 ощих операций: вакуум-дистилляция, кристаллизация из толуола, вакуум-дистилляция и перекристаллизация из воды.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что вместо промежуточной кристаллизации из толуола и второй вакуум-дистилляции очистку ведут за счет образования твердого комплекса ванилина с карбонатами калия или натрия, а затем комплекс выделяют и разлагают подкислением. Это позволяет упростить процесс очистки.Таким ооразом, согласно предлагаемому способу, процесс состоит из следующих...

Номер патента: 164589

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 45/84, C07C 47/58

Метки: 164589

...меди 30 растворяют в соляной кислоте (1: 1) и образовавн)уОся кори пгевуго жгдкость перегоняот с паром до прекращения выделения маслянистых капель. Отгон экстрагируют 50 лги бепзола и сушат с безводным 1 дЯО после чего бензол отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию при 135 - 137 С (при 10 лг,н рт. ст.), При стоянии масло кр 11- сталлизустся в виде темных иголок с т. пл.44 - 45 С.Получают 18,56 г (40,5% от взятой фракции) продукта.Пример 2.а) Получение бис-о-ванилалимина никеля, К раствору 7,5 г (0,325 лголь) %С 1 6 Н 0 в 1500 лг,г воды при перемешивании прили. в ают 120 лгл 25 7-ного а м миака. К получепному ярко-синему раствору добавляот 150 г фракции. Образующийся коричневато-зеленый осадок...

Номер патента: 191521

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 45/00, C07C 47/58

Метки: 191521

...до содержания 70 - 75" ванилипа.Ня последней стадии ванилип-сырец 30 сг 33 кристаллизацией из воды или вод очищя- ОГО МЕИзвестпо получение вапилипа из лигпосуль. фонатов окислением. К недостаткам известного способа получения ванилиоа из лигносульфоцатов необходимо отнести ограниченность сырьевой базы.С целью расширения сырьевой базы и од 3 ювременцого повышения выходя продукта прсдлоя(ецс цспсль:овать в качестве сырья для получения вянилипя черцый щелок сульфатцоцсллюлозного производства,ь 1 ерпый щелок с добавкой 2330 едкого патра к абсолютно сухому веществу щелока окисляют в течение 6 час кислородом воздуха при температуре 80"С ценням способом; расход воздуха при этом 500 - 600 лс на 1 л 3 щелока. Затем щелок упаривают до содержания...

Номер патента: 335231

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боллсва, Ва, Всесоюзный, Гадаснна, Гельперии, Горбачева, Кепии, Млиакова, Натуральных, Шнлина

МПК: C07C 45/81, C07C 47/58

Метки: ванилина

...из промывцых вод и водцыхматочцых растворов составляет 66% от веса ваццлвта-сырца или 83 о, от содержащегося в цем вдцилицд.П р им е р 1. К 50 г вацилица.сырца добаа ляют 850 г цдсыщеццого маточного раствораваццлица, полученного прп первичной обработке вацплица-сырца 20%-цыкт водным раствором этилецгликоля. Смесь цагревают до 55 - 60 С при перемешивации до полцого рас правления вдцилицд и перемешивдют еще20 - 30 лтпц прц той же температуре, затем охлаждают до 40 С. При этой температуре отделяют нижний слой - смолу, Получеццый раствор освобождатот от взвешенных частиц смо лы фильтрацией цли цецтрифугировацием иохлаждают до емцердтуры 18 - 20 С, при которой кристаллизуется ваццлиц. Последций отфильтровываю, промывают 50 г воды и сушат....

Номер патента: 497281

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Андреева, Михайлов, Татевосян

МПК: C07C 47/58

Метки: ванилина, выделения, массы, реакционной

....ЧВПслсорбировяциым ця исм внилином 1 рибяттляют 600 мл 8%-цого водного раствора слкого кали и цсрсмсшивяют мсшялкой в тс чсч 115 чдс. Пос,ц отстаивания щслочцойряст:ор отлляют сп 1 ионитд и тюлвсргяют дилизу, Стсигчь;цсорбциц составляст обычно 89- -90%. Раствор исйтрализтлот 50%-тий ссриой кислотой ло р 11 4,5 - 50. Выиявцпй в -в осялок внилин отфильтровывают, всувив- тот и ш)лвсртают анализу. Выход тсхцичсского ваиилииа составляст 75,5% (2,72 г,), причем ои ис содсржит изомсров.Пс)лучсииьй Вяли,ии ир 1 ристялИ 0111 д1 От и; РОлы и тс)лутятот 2,69 г чистОГО 1)дии.1497281 Предм ст изобрстсция Составитель С. Маслов Редактор Т, Никольская Техред 3. Таракенко Корректор Р. ЮсиповаЗаказ 2001 Изд, М 1073 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 620202

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Ганс-Вальтер, Июрген, Курт

МПК: C07C 47/58

Метки: 4-окси3-(с, алкокси)бензальдегида, нитродифениламина, хинизарина

...раздепяЮт на два потока, один кз которых отво 620202дят из процесса (его количество соответствует содержанию топуопа в подаваемом сыром продукте - примерно 3,2 кг/ч),а второй поток (примерно 1,3 кг/ч), сноваподают в первый испаритепь.Ванипин нопу чают в виде бепых кристапнов,поактически со 100%-ным выходом.П р и м е р 2. Повторяют пример 1но вместо ванипина перегонке подвергаютэтипванипин (3-этокси-окси-бензапьдегид). При этом 2,5 кг/ч топуопа в виде пара контактируют с 4,8 кг/ч 3,3%ного по весу раствора этилванипина в топуопе, Из нижней части перегонной коповны ежечасно отводят приблизительно 280 гимеющего приблизитепьно температуру кипенна насыщенного раствора этипванили-.на в топуоле, из которого этилванипинпри охпаждении...

Номер патента: 694488

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Непенин, Филатов, Шпаков

МПК: C07C 47/58

Метки: ванилина

...электродов платинированные титаиовые и титановые электроды.И р и м е р 1. Обработке постоянным электрическим током подвергают сульфнт. ный щелок. про 1 цедтиий биохимическую пе694488 Формула изобретения 30 Выход экстрактнви)дх егцеств после отгонки эфира, г Количество ванилина в образце, г Выход ванилина к лигнину составляет, д)5),1484 1,0082358,4 40 Сне)ваниль Г, Антонова Техред А, Камин)иикова Редактор Т. Иикольскаи Корректор И. Симкина Заказ 972/162 Изд.595 Тираж 521 ПодписноеНПОПоиск Государственного комитета СССР но делам иаобрегеии 11 и откротнй 113035, Москва, ЖРаушскаи иаб., д. 4/6 Тин, Харьк. Фил. вред, Патент реработку (носледрожжевая бражка), сгущенный (35 - 40% сухих веществ). 50%.ным раствором ХаОН устанавливают...

Номер патента: 1497994

Опубликовано: 10.11.1995

Авторы: Булат, Некрасов, Пассет, Фошкин

МПК: C07C 45/78, C07C 47/58

Метки: ванилина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНИЛИНА конденсацией гваякола с формальдегидом в присутствии п-нитрозодиметиланилина и катализатора-сульфата меди в кислом воднопропанольном растворе с использованием экстракции полученного при этом ванилина органическим несмешивающимся с водой растворителем, отгонки растворителя и кристаллизации из воды, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в полученную после конденсации реакционную массу добавляют водно-кислый раствор дигидрохлорида п-диметиламиноанилина, образовавшийся при этом осадок дигидрохлорида ванилиден-п-диметиламиноанилина отфильтровывают, растворяют в разбавленной соляной кислоте, из полученного при этом раствора ванилин экстрагируют, растворитель отгоняют, а...