Способ получения а-хлор или а-бромалкансульфо-

РОП ИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 238540 Соиз Соэетских Социалистических Республик(л. 12 о, 23/О 9,Х 1,1967 ( 1200547 аявле с присоединением заявки ЪЪ ПриоритетОпубликовано 1 ПК С 07 Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министро СССРата опубликования описания 17 Л 11.1969 Авторыизобретения Сокольский, Л. И. Рагулин, Г. П. Овсяткников и Ю. М. Шалагинов Военная академия химической защить аявител а-ХЛОР ИЛИ а-БРОМАЛКАНСУЛЬфОГАЛОГЕН ИДОВ ПОСОБ ПОЛУЧ осится к области галогеналкансульбыть испольпроизводных овых кислот, ществами при телей и т. д. т в том, что обрабатываю г им агентом в Процесс проуре или при реакционную соляной кисют и фракциоП ример 1. К раствору смеси 1 моль метансульфохлорида и 1 мо,гь хлористого сульфурила в тройном объеме инертного растворителя (четыреххлористого углерода, хлороформа, дихлорэтана, циклогексана и т, п.) при комнатной температуре и при перемешивании добавляют 1 моль сухого пиридина. Затем смесь последовательно промывают равными объемами разбавленной соляной кислоты (1 - 5%) и водой. Остаток смеси высушивают (например, сернокислым магнием) и фракционируют. Выделяют хлорметансульфо 1 29,87;1 Ко 31,Данное изобретение отн получения производных афокислотПолученные соединения могут зованы для синтеза различных а-галоген содержащих сульфон которые служат исходными ве получении инсенктицидов, красПредложенный способ состои а-гидроалкансульфогалогениды соответствующим галогенирующ присутствии третичного амина. водят при комнатной темпера нагревании,до 60 С. Затем смесь, промывают разбавленной латой, водой, остаток высушива пируют. хлорид с т. кнп. 74 - 75 С (20 мм рт. ст.),до 16632, ио 14875, выход 74%1-1 айдено, %: С 47,42; С 1-ион 23,68; экв. в.(алкалпметрия) 73,2; мол, в. (криоскопия)5 151,0; ЧК о 25,81,СНзОзС 128,Вычислено, %: С 1 47,68; С 1-ион 23,84; экв. в.74,5; мол. в. 149,1; Мйн 25,89.Г 1 ример 2. К 1 моль сухого триэтиламнО на при комнатной температуре и при перемешиванни последовательно добавляют1,цо.гь а-пгдротетрафторэтансульфохлорида и1 мо.гь хлористого сульфурила. Смесь нагре.вают при 60 С до прекращения выделения5 сернистого газа и после охлаждения обрабатывают способом, аналогичным приведенному выше. Выделяют а-хлортетрафторэтансульфохлорид с т. кип. 98 С, до 1,6897,и" 1,3750, выход 65%,Найдено, %: Г 32,68; С 8 13,22;С 1-ион 15,20; экв. в. 119,5;, 84.СзОРКС 1 з 8.Вычислено, %. Г 32,28; С 1 30,18; Я 13,61;С 1-ион 1 о,09; экв. в. 11/,6;,ЧКо 11,39.Пример 3. Аналогично из а-гндротетрафторэтансульфсфторида н хлористого сульфурила в присутствии триэтнлампна получаюта-хлортетрафторэтансульфофторид с т. кип.о 55 С, д .41,6 67, по 1,3130, выход 70%,3Найдено, %: Р.но,н 8,50; экв. в. 107,0; МКо 26,18.С,О,ЕвС 18,Вычислено, %: Г пон 8,68; экв, в, 109,3; МКо 26,53.П ример 4. К раствору смеси 1 моль метансульфохлорида и 1 люль брома в инертном растворителе при комнатной температуре и перемешивании добавляют 1 моль пири- дина. Затем смесь последовательно промывают рукавными объемами разбавленной соляной кислоты, 10% -ным водным раствором гипосульфита натрия и водой. Остаток высушивают и фракционируют. Выделяют бромметансульфохлорид с т. кип. 82 - 83 С (12 мн рт. ст.), д 42,0520, по 1,5248, выход 65%,Найдено, %: Вг 41,45; С 1-исн 17,10; экв. в.96,4; мол. в 196,1; Мй,о 28,89,СН 20 зС 1 ВгЯ.Вычислено, %: Вг 41,85; С 1-ион 18,35; экв, в, 96,8; иол, в 193,6; М 1 с 28,79.П р и м е р 5, К 1 моль триэтиламина при комнатной температуре и перемешивании по 238540следовательно добавляют 1 моль а-гидротет.рафторэтансульфофторида и 1 моль брома.Далее смесь обрабатывают способом, аналогичным приведенному выше. Выделяют а 5 бромтетрафторэтансульфофторид с т. кип.67 С, с 11,8448, по 13310, выход 52%Найдено, %: 1," 36,52; Вг 30,49; Я 12,41;Г-ион 7,03; экв. в. 129,5; МКо 29,15.С 2 ОРвВгБ.10 Вычислено, %: Е 36,12; Вг 30,40; 3 12,16;г -ион 7,23; экв. в. 131;5; МКо 29,42.П р едм ет изобретения15Способ получения а-хлор или а-бромалкансульфогалогенидов, отличающийся тем, чтс а-гидроалкансульфогалогениды подвергают взаимодействию с соответствующим галогени;20 рующим агентом в присутствии третичногоамина при нагревании до 60 С с последующей обработкой реакционной массы разбавленной соляной кислотой и выделением целевого продукта перегонкой.Составитель И. К. Кривошеина Редактор Л. К. Ушакова Текред А, А. Камышиикова Корректор 3. И. Чванкина Заказ 1578;9 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2