Номер патента: 397842

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельства6,1.1972 ( 1749898/26-2ением заявкич. С 01 п 31/08 В 01 с 1 15/08 аявлено присое итет осударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий Опубликовано 17,1 Х.1973. Бюллетень37 Дата опубликования описания 20.111.1974 ДК 543.о 44(088 Авторы зобретешБПТБ явитель НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИ ЕСКОГО РАЗДГЛЕНИЯ ВЫСОКОКИПЯЕЦИХ ПОЛ 51 РНЫХ ПРОДУКТОВ в;.510 510 Изобретение относится к газохроматографическому анализу полярных веществ, например фталомерных спиртов, метил+циапэтилсилоксанов линейного и циклического строения. 5Известно, что для разделения полярных веществ методом газожидкостной хроматографии применяют полярные неподвижные фазы, среди которых наибольшей полярностью обладают питрилсодержащие кремпийорганичс ские жидкости марки НПСи НПС. Однако эти жидкости термически малоустойчивы, Максимально допустимая рабочая температура их не превышает 220 и 250 С соответственно, что ограничивает их применение в 1 качестве неподвижных фаз, особенно при анализе высококипящих соединений.Предложено в качестве неподвижных фаз для газохроматографического разделения применять кремийорганические соединения об щей формулы где й - алкил (С - С 1 ю); К - Р-цианоэтил;й" -- арил; и= - 0 - :15; т=5 - :30, обладающие 3 2повышенной термостойкостью, значительной полярностью, невысокой вязкостью соотноси- тельно с температурой.Жидкости испытаны в качестве неподвижных фаз в газожпдкостпой хроматографии и могут быть использованы как в изотсрмичсских условиях, так и в режиме программирования с пламенно-ионпзапиоппым детектором до температуры 280 С.)Кпдкость, в которой п=ш=9, Ех - метил, й"=фсппл и Ех= р-цианоэтпл, наносят на твердый носитель хромосорб Ъ зернением 30 - 60 меш в количестве 20% из раствора в ацетоне. Избыток ацетона удаляют при постоянном перемешпвании без дополнительного нагревания. Кондиционирование проводят в токе чистого и сухого инертного газа в следующем режиме: при 100 С - 1 час, 200 С -- 2 час, 280 С - 6 час. После копдициопирования оставшееся количество неподвижной фазы составило 16,5 ю 4.Далее сорбент нагревают при 280 С в течение 500 час прп постоянном потоке осушенного азота со скоростью 20 мл/мин. Оставшееся количество неподвижной фазы составило 14,2,ю. За время испытания улетело 5,8% . При этом величина весовой концентрации составляла 0,4 10-з г/л, а допустимая концентрация неподвижной фазы в газе-носителе 1,5 10 -г/л.Редактор Т, Орловская Заказ 605/6 Изд,154 Тираж 755 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/бТипография, пр. Сапунова, 2 П р и и с р 1 Сорбеи г, ириготоггсииыи ио оиисашой методике, загружаот и хроматографическую колонку диаметром 4 мм, длиной 1 м, Сорбент засыпают в колонку малыми порциями и уплотняют постукиванием до полного заполнения. Оба конца колонки закрывают тампонами из стекловолокна и присоединяют к хроматографу, Пропускают газиоситель гелий со скоростью 60 мл/мин. Температура дозатора составляет 530 С, температура колонки 200 - 280 С, скорость программы 15 С/мин, температура в термостате детектора 275 С.Детектор - катарометр. Размер пробы 2 мкл. Полученная хроматограмма разделения смеси метил+цианэтилциклосилоксанов с температурой кипения до 400 С показывает удовлетворительное разделение и хорошую иу.и-уо Инио В )ежипе программировнифтемпературы. Применение в качестве исиодвижшзй фазыдля газохроматографичсского разделения высококипящих полярных продуктов кремиийорганических соединений общей формулы 10 где К - алкил (С - Са); К - Р-цианоэтил;1 с" - арил;п=0 - :15; п 1=5 - :30.

Смотреть

Заявка

1749898

МПК / Метки

МПК: B01J 20/26, C07C 303/10, C07C 309/80, G01N 30/48

Метки: shooeptoi, бфои

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-397842-v-p-t-bfoi-shooeptoi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">В п т бфои shooeptoi</a>

Похожие патенты