Способ очистки пикриновой кислоты

Номер патента: 62772

Авторы: Анашкина, Прянишников

ZIP архив

Текст

Ла 62772 Класс 12, 15,СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ А. А. Прянишников и И. кашмина ПИКРИНОВОЙ КИСЛОТ ПОСОБ ОЧИС Заявлено 3 июля 1941 г. ва .а. 4714 307639 Наролив 1 й Комиссариат химической иром:аилеииости ГС,РОчистка пикриновой кислоты ведется ооычно псрекристаллпзацией из воды, при этом достигается лишь частичная очистка от смол и пикра тов тяжелых металлов и совсем пс достигается освобождение от ппкратов щелочных металлов.Несовершенство такой очистки усугубляется очень малой растворимостью пикриновой кислоты в воде, Замена воды спиртом устраняет это последнее цеудооство, цо це решает вопоса оноти пик)эицовой кис,оть от пикратов щелочных металлов.Описываемый способ предельной очистки пикрицовой кислоты основан ца ее свойстве давать с бензолом двойное соединение СаНа (ОН) Оа),С, Н и на свойстве этого соединения распадаться обратно на свои основные части при нагревании с водой или спиртом до кипения илп в сухом виде выше температуры плавления двойного соединения (84 - 85).Г 1 р и м е р 1. В колоу или фа 1 фо)эовый оачок с крышкой зам 1) жаот 18,г сухого бснзола и 5,4 кг лехцической пикриновой кисло 1 ы. Смесь нагревают при помешивании до 55 - 60 и по растворении кислоты быстро фильтруют. Вь 1 павшие по охлаждении криста,пы двойного со.- динения отсасывают от маточного раствора, промывают чистьм бепзолом и перекристаллизовывают из воды.Для этого 1,4 кг двойного соединения и 18,5 л воды загружа 1 ог и колбу, снабженную нисходящим холодильником, и нагревают до кип,- ния, с целью отогнать бензол, отделившийся от двойного соединения, По окончании отгонки бензола раствор охлаждают и отсасывают выпавшие кристаллы пикриновой кислоты,П р и м е р 2. 6 кг пикриновой кислоты экстрамируют при нагревании в непрерывно действующем экстракторе 18 л абсолютного бензола, предварительно отогнав от него следы влаги. Экстракт охлаждают, выделившееся двойное соединецие отсасывают и разлагают его на составные части нагреванием до температуры емо разложения,62772 Предмет изооретения 1. Способ очистки пикриновой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что сначала готовят двойное соедийение пикриновой кислоты с бензолом путем смешивания при температуре 55 - 60 эквимолекулярных коли. честв обоих веществ, раствор фильтруют и выпавшйе из охлажденного фильтрата кристаллы двойного соединения разлагают и отделяют чистую пикриновую кислоту,2. Прием выполнения способа по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что разложение двойного соединения осуществляют путем нагревания его в присутствии воды или спирта или путем нагревания без растворителей,3. Видоизменение способа по пп.- 2, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что для разложения двойного соединения бензола с пикриновой кислотой применяют раствор его в бензоле. Редактор В. 11, Головкин. Текред А, А. Кудрявицкая. Корректор А, Вереауевл Подписано и печати 6 Х 1-61Заказ 7671 Формат бум. 70)(108/и; Объем 0,18 изд, л. Тираж 20 Цена 4 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пе 1 к, д. 2/6.Орловская областная типография Труд, ул, Ленина, 1,П р и м е р 3. Осуществив получение двойного соединения согласно примеров 1 и 2 разложение проводят нагреванием до плавления пикриновой кислоты.П р и м е р. 4. Осуществив получение двойного соединения согласно примерам 1 и 2, загружают его вместе со спиртом в колбу или фарфоровый котел и нагревают, с целью отгонки бензола в виде азотропической смеси со спиртом, После отгонки всего бензола спиртовой раствор охлаждают и затем отсасывают выделившиеся кристаллы пикриновой кислоты.Пр имер 5. Для разложения двойного соединения берется смесь его с насыщенным раствором в бензоле, полученная согласно примеру 1.Способ обеспечивает получение высококачественной пикриновой кислоты и может найти себе применение также и в производстве технической кислоты.

Смотреть

Заявка

47145, 03.07.1941

Анашкина И. М, Прянишников А. А

МПК / Метки

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/57

Метки: кислоты, пикриновой

Опубликовано: 01.01.1943

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-62772-sposob-ochistki-pikrinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки пикриновой кислоты</a>

Похожие патенты