Способ выделения о-нитрофенола из кубового продукта ректификации ингибированного о-нитрофенолом изопрена

(57) Использование: утил водства изопрена. Сущно дукт: О-нитрофенол, степе с- гент 1: кубовый продуктванного 0-нитрофенолом водный аммиак Условия ЛА водного слоя. Реагент 3 И мальдегида. Условия реэкстракцией изопреном-ре Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам(73) Поляков Сергей Александрович(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ О-НИТРОФЕНИЗ КУБОВОГО ПРОДУКТА РЕКТИФИКАЦИНГИБИРОВАННОГО О-НИТРОФЕНОЛОМИЗОПРЕНА изация отходов произсть изобретения - пронь извлечения 98%. Реаректификации ингибироизопрена Реагент 2: реакции: с отделением : водный раствор форакции: с последующей ктификатом.Изобретение относится к химии нитроароматических соединений, в частности к усовершенствованному способу выделения о-нитрофенола (ОНФ) иэ кубового продукта, полученного при ректификации изопрена, ингибированнога ОНФ, который может быть повторно использован для ингибирования иэопрена,Известен способ выделения фенолов из .органических смесей посредством последовательной обработки растворами щелочи, а затем кислоты с последующим выделением фенолов отстаиванием,Недостатками этого способа являются неполное выделение фенолов, коррозия оборудования из-за применения кислот.Известен способ выделения ОНФ из кубового продукта ректификации ингибированного о-нитрофенолом изопрена, согласно которому кубовый продукт обрабатывают водным раствором аммиака, отделяют водный слой, содержащий о-нитрофеналят аммония, и ректифицируют в присутствии растворителя, образующего с. водой азеотропную смесь, с отбором в качестве кубового продукта о-нитрофенола или его раствора в используемом растворителе.Высокая степень извлечения ОНФ (98;4) обеспечивается эначительньм расходом энергасредств (пар) для отгонки воды, затратами на растваритель, ОНФ получают в виде раствора в используемом растворителе и при повторном применении выделенного ОНФ для ингибирования снижается чистота изопрена иэ-за загрязнения растворителем.Известен способ выделения ОНФ из кубового продукта, полученного при ректификации изопрена, ингибираванного ОНФ, согласна которому кубовый продукт обрабатывают водным растворам щелочи, отделяют водный слой, который обрабатывают кислотой и изопреном-ректификатом для зкстракции ОНФ при 15-30 С, рН водного слоя 5,5-7.0 и отношении водного слоя к иэопрену 0,1-10,0,указанный способ прост, не требует высоких температур, однако имеет существенные недостатки.Неполное выделение ОНФ (55-60 О).Образование кислых сточных вод.Коррозия оборудования вследствие использования кислот для обработки воднога слоя.Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ выделения ОНФ из кубового продукта, полученного при ректификации изопрена, ингибированного ОНФ, согласно которому кубовый продукт обрабатывают40 4 СбН 4 М 020 Н+(СН 2)бй 4+6 Н 2)уротропинРеакция фармальдегида с о-нитрофенолятом аммония проходит количественно,Способ осуществляют следующим обра 50 зом,Кубовый продукт колонны ректификации изопрена отмыва 1 от водным растворомаммиака. Отмывку можно проводить в аппарате колонного типа (насадочном или та 55. рельчатом) в противоточном режиме илилюбом другом аппарате (диафрагменнпмсмесителе, емкости с мешалкой). Образующийся о-фенолят аммония полностью переходит в водную фазу 5 10 15 20 25 30 35 водным раствором щелочи, отделглот водный слой, обрабатывают его кисльм водньм раствором от приготовления кислого кальцийфосфатного катализатора, содержащего до 5 О фосфорной кислоты, до 1 хлористого кальция и до 4 О хлористого аммония, с последующей экстракцией целевого продукта иэопреном-ректификатам (пратотип),Согласно указанному способу достигается достаточно высокая степень извлечения ОНФ - 80,5, однако также применяются кислоты для обработки водного слоя, что вынуждеет использовать аппаратуру из нержавеющей стали, а образующиеся сточные воды содержат неорганические соли, которые препятствуют обезвреживанию сточных вод сжиганием (испальзуемый в настоящее время способ) й их сбрасывают в водоемы без очистки.Целью изобретения является увеличение степени извлечения ОНФ и решение проблемы утилизации сточных вод.Поставленная цель достигается предлагаемым способом извлечения ОНФ из кубового продукта ректификации ингибированного ОНФ иэопрена, согласна которому кубовый продукт обрабатывают водным растворам аммиака, отделяют водный слой; обрабатывают его водным раствором фармальдегида и выделяют целевой продукт зкстракцией изопреном.Отличительным признаком способа является использование для обработки водного слоя воднога раствора формальдегида,Способ основан на связывании ОНФ аммиаком в о-нитрофенолят аммония СБН 4 ЙО 2 ОН+ЙНЗ СОН 4 К 02 ОЙ Н 4 и выделении ОНФ при взаимодействии онитрофенолята аммония с фармальдегидом. 4 СЕН 4 К 020 МН 4+6 СН 20 2004535Затем отделяют от реакционной массы водный слой, смешивают его с водным раствором формальдегида и подают на экстракцию изопреном-ректификатом.Смешение можно осуществлять в емкости или в трубопроводе непосредственно перед подачей на экстракцию изопреномректификатом,Экстракцию иэ водной фазы образовавшегося ОНФ можно проводить в аппарате колонного типа (насадочном или тарельчатом) или любом другом аппарате (диафрагменном смесителе, емкости с мешалкой и т.п.),Образовавшийся раствор ОНФ в изопрене подают в колонны ректификации изопрена, а водный раствор уротропина - на сжигание (огневое обезвреживание).В результате осугцествления изобретения степень извлечения ОНФ из кубового продукта составляет 98%, Вследствие нейтральности формальдегида водный слой после выделения ОНФ имеет рН выше 8 (раствор урстропина), поэтому резко снижается коррозия оборудования и оно может быть изготовлено из обычных углеродистых сталей. Образовавшийся отход производства в виде водного раствора уротропина мох(ет быть Обезврежен огневым методом благодаря горючести уротропина, что решает проблему утилизации стоков.Г р и мр 1, В нижнюю часть экстрактора Кподают 200 кг,ч кубового продукта ректификации изопрена, содеркащего 15,0;4 ОНФ (30 кгч), а сверху 200 кг/ч, 2,5%-ного водного раствора аммиака (5 кг/ч аммиака), Из верхней отстойной зоны экстрактора выводят 170,3 кг/ч очищенного от ОНФ кубового продукта ректификации изопрена и направляют на сжигание, Из нижней эоны экстрактора Квыводят 229,7 кг/ч водного раствора о-нитрофенолята аммония и избыточного аммиака, который сме" шивают с 32,5 кг/ч 40%-ного водного раствора формальдегида и подают в верхню 1 о часть зкстрактора К. В нижнюю часть экстрактора Кподают 450 кг/ч изопренаректификата для растворения и экстракции из водной фазы ОНФ. Из верхней отстойнойзоны экстрактора Квыводят 479,2 кг/ч 6,1%-ного раствора ОНФ в изопрене (2 о,4 кг/ч ОНФ), который направляют в накопительную емкость и далее используют для подачи в колонны ректификации изо ставляет 97,3%" Ь 1015593, кл. С 07 С 79/26, 1981.Авторское свидетельство СССРЬ 1129879, кл. С 07 С 79/26, 1983. 5 10 15 20 25 30 35 40 прена, Из нижней части экстрактора Квыводят 233,0 кг/ч водного раствора уротропина и направляют на сжигание. Степень извлечения ОНФ из кубового остатка ректификации изопрена составляет 98,0%.П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, за исключением того, что отмывку кубового продукта ректификации изопрена от ОНФ в экстракторе Кпроводят 1%-ным водным раствором аммиака, подаваемым в. количестве 500 кг/ч.Степень извлечения ОНФ из кубового остатка ректификации изопрена составляет 97,4%П р и м е р 3, Опыт проводят аналогично примеру 1, эа исключением того, что отмывку кубового продукта ректификации изопрена от ОНФ в экстракторе Кпроводят 1,0%-ным водным раствором аммиака, подаваемым в количестве 500 кг/ч, а для разложения о-нитрофенолята аммония используют 7%-ный водный раствор фор- мальдегида.Степень извлечения ОНФ из кубового остатка ректификации изопрена составляет 96 9%П р и м е р 4. Опыт проводят аналогично примеру 2, за исключением того, что водный раствор о-нитрофенолята аммония перед подачей в экстрактор Ксмешивают с 1300,0 кг/ч 1%-ного водного раствора формальдегида.Степень извлечения ОНФ из кубового остатка ректификации изопрена составляет 96 4%П р и м е р 5, Опыт проводят аналогично примеру 2, за исключением того, что вместо противоточных экстракторов Ки Киспользуют диафрагменные смесители (однократное смешение), а расслоение смесей на водный и органический слои осуществляют в емкостях. Степень извлечения ОНФ со2004535 Составитель Н.НарыщковаРедактор А.Самерханова Техред М,Моргентал Корректор А.Обручар Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Заказ 3377 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101: Ф о р м у л а и.з о б р е т е н и я твором аммиака, отделения водного слоя, СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИР О-НИТРОФЕ- обработки водного слоя реагентом с по - НОЛА ИЗ КУБОВОГО ПРОдуКТА РЕКТИ- следующей зкстракцией.изопреном-ректи-, ФИКАЦИИ ИНГИБИРОВАННОГО 5 фикатом целевого продукта, отличающийся О-НИТРОФЕНОЛОМ ИЗОПРЕНА путем тем, что в качестве реагента используют, обработки кубового продукта водным рас- водный раствор формальдегида.