Способ выделения 2-ниропропана из смесей его с первичными нитропарафинами

Кл асс 12 о, 3Уо 115 о 5 еОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Г, Ю, ЛевинаВЫДЕЛЕНИЯ 2-НИТРОПРОПАНА ИЗ СМЕСЕЙС ПЕРВИЧНЫМИ НИТРОПАРАФИНАМИ ПОС Заявлено 25 августа 1 о 53 г. за б 0653923 в Комитет по делам изобретени 1 и открытий при Совете,Лииистров СССРСуществующие способы выделения 2-нптропропана из смесей его с нитроэтаном, нитрсметаном и 1-нитропрспансм заключаются в ректифнкации этих смесей при обычном или пониженном давлении, или в азеотропной дистплляции с применением соответству 1 ощего разделяющего агента.Общим недостатком этих способов является большая длительность процесса. Так, например, выделение 500 г 2-нитропропана из смеси соОс) деРжащей 50 вв пеРвичных нитРопаРафинов, УдаетсЯ ссУществить в лабораторных условиях не менее, чем за 25 - 30 дней работы на колонне в - 20 т,т. При этом ректификация при атмосферном давлении требует примене 1111 я повышенных темпсратур (температура кубовой жидкости 100 - 130), а поэтому, вследств:1 е частичного термического разложения нитропарафинов, и всегда сопровождается образованием побочных продуктоз, нарушающих четкость процесса разделения. Пои ва куумной дистилляции термическое разложение может быть у;транено но в то же время во много раз увеличивается длительность процесса разгонки, вследстьие сближения температур кипения компонентов раз. деляемой смеси в условиях понижегн 1 ого давления.Предлагаемый способ выделения 2-нитропропана из смесей его первичными нитропарафинами отличается простотой и заключа ется в том, что смесь обрабатывают расчетным количеством карбонатно щелочного раствора, содержащего в 1 л 0,4 - 0,45 г-экв КОН и 2,2 - 2,6 г-экв МазСОз, после чего реакционную массу отстаивают и затем отделяют 2-нитропропан, находящийся 1 верхнем слое.Предлагаемый способ основан 1:и 1 сп 1:111 СЙ скорости перехода 2-нитрспропана в ацисоль по сгавненн 1 о, первичнымп нитропарафинами и на меньшей растворимости ацисоли 2-нитропропана в водных карбонатно-щелочных средах по сравнению с растворимостью .ацисолей-первич ных нитрспарафинов в тех же средах..хо 119525 Пр едм ет из о бр етен и я Способ выделения 2-нитропропана из смесей его с первичными нитропарафинами, о т л и ч а ю щ и Й о я тем, что, с целью упрощения процезсса, смесь обрабатывают расчетным количеством карбонатно-щелочного раствора, содержащего в 1,г 0,4 - 0,45 г-экв КОН и 2,2 - 2,б г-эке ХазСОз, с последусщим отстаиванием смеси и отделением продукта, находящегося в верхнем слое. 1(омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР 15 едактор А. 1(. Лейкина Гр. 50Поди. к печ, 3.17-59 г.Тираж 610 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем О 17 и. л. Зак. 198 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Петровка 14.Указанные 1 эазлРчия и позволяют Осуществпть Выделение 2-нит 1 эоп 1 эспана нз смессй нптропарафинов с изВсстным содс 1 ээкние;,1 псэВичных пптРсГ 1 РОЛУ 1010 В пэп помощп 1 ЯзаРИОГО иР 00.12 тО-цслОн 010 1 эа. с ВО 1 эа (так назыВасмоГО 112 ОчсгоРаств 01 эа), ВзитОГО В колп 1 е",тВе, ЛО- статочном для псэсьода пс 1 эви 1 них нит 1 эОп 2112 финов э р 2 стВ 01 эР 1 ыье 2 ц 1;солп, 110 псдсстачочном,л,.я ,заиОдсЙств 15 2-нтропэоп 21101. 1 0- слсдпий, Ввиду сГО Относитсльной ине 1 этности, Остастся без изменения (не Вступает В 1 эсакцию) и с 0 можно Отделить В Виде п 1 эактическп чи- стОГО П 1 эОДУкта,При осуществлени предлагаемого способа следует учс, ть, что для перевода 1 г нитрометана в раствормую ацисоль требуется 13 - 14 лл рабочего раствора, для 1 г ннтроэтана - 12 - 13 л.г, для 1 г 1-нитропропана - 2 б - 28 лл, а для 1 г 2-нитропропапа - 38 - 45 л,г, При указанных дозировках рабочего раствора растворимые ацисоли образуются П 1 эи кокнатРОЙ теперату 1 эе п 1 эР 2 - 3-зНнхтпом вст 115 хивании смеси.Практиче "ки предлагаемый способ ссушеств 15 ют путем встряхиВани 51 1 эаздел 51 емой смссн пит 1 эоп 21 эафипОВ с 1 эасчстпым количестВом рабочего раствора (20 - 28 лл на 1 г первичного нитропарафина В исхо.ной смсси) в течение 3 - 5 мин. П 1 эп конатной тепе 1 эатуре Р пос;едующего отделения отстоявшегося верхнего слоя, представляющего собсй. примерно, 98%-ный 2-нитропропан; выход продукта составляет 97 - 98 оо от содерэкания его в исходной смеси. Продолжительность такой операции в лабораторных условиях составляет 5 - 10 мин.При мер 1. 100 лл смеси, состоящей из 14,5% 1-нитропропана и 85,5% 2-нитропропана, обрабатывают 450 лл рабочего раствора. После отстаивания отделяют 85 лл 98,2%-ного 2-нитропропан, т. е. 97,6% от содержания его В и;.ходпой смеси.Пример 2. 50 л,г смеси, состоящей из 14,0% нитрометана, 34% нитроэтана, 8,5 О 1-нитропропапа и 43,5 2-нитропропана, обрабатывают 850 лл рабочего раствора. После отстаивания отделяют 22 лл 97,2% -ного 2-нитропропана или 98% от содержания его в исходной смеси.