Способ очистки 4, 6-динитроизофталевой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 311901
Авторы: Всесоюзный, Вулах, Гитис, Иванова, Проектный, Чернобровкина
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ3 901 Союз Советскик Социалистическик Республик- а,я1б.ог,; . Зависимое от авт,Заявлено 23.11,197с присоединениемПриоритет детельства о ЛПК С 07 с 79 М 1415313/23 заявки че митет по дела изооретений и открытий при Совете Министров СССР11.1971. Бюллетень М 2я описания 15.Х.1971 ковано 19.Ч ДК 547,583.44(088,8 а опуоликов Авторыизобретени Л, Вулах, М. Н. Чернобровкина, В. М. Иванова и С. С. Гитисесоюзный научно-исследовательский и проектный институтмономеров явите 6-ДИНИТРОИЗОФТАЛЕВОй КИСЛОТЬ СОБ ОЧИСТ ококип еля - н П мет изобретенп талевои лью по- целевого у в раси иобоеди- с диИзобретение относится к способу очистки 4,б-динитроизофталевой кислоты-сырца, получаемой окислением 4,6-динптро-лт-ксилола бихроматом натрия в серной кислоте и используемой в синтезе высокотермостойких поли бензоксазинонов и полихиназолиндионов.Известен способ очистки 4,6-динитроизофталевой кислоты, основанный на перекристаллизации ее из нитробензола. Однако при таком способе очистки 4,6-динитроизофталевой 10 кислоты выход целевого продукта недостаточно высок и соста 1 вляет всего 40 - 45%. При этом степень чистоты продукта также недостаточная.С целью увеличения выхода 4,6-динитро изолфталевой кислоты и повышения степени ее чистоты предлагается способ очистки 4,6- динитроизофталевой кислоты, заключающийся в том, что сырую динитроизофталевую кислоту в толуоле обрабатывают диоксаном, вы деляют образующееся при этом молекулярное соединение 4,6-динитроизофталевой кислоты с диоксаном в виде кристаллов с т. пл. 145 - 146 С и подвергают его термическому разложению при 150 - 160 С. Толуол и диоксан бе рут в соотношении 5: 1, Выход 4,б-динитроизофталевой кислоты 70 - 75%, т. пл, 239 - 240 С,Кроме того, предлагаемый способ исключает использование большого количества вы с ящего и сильно токсичного растворит птробензола.ример. 2,56 г (0,01 лтогь) сырой 4,6-дпнитроизофталевой кислоты, полученной окислением 4,б-динитро-лт-ксилола растворяют при нагревании в 23 лтг смеси толуол-дпоксан в соотношении 5:1 по объему и охлаждают до 20 С. При этом выделяется молекулярное соединение дпнитрокислоты с диоксаном состава 1: 1. Его отфильтровывают, промывают небольшим количеством смеси толуол - диоксан и разлагают термически при температуре 150 - 160 С в течение 4 - 5 час. Выход 4,6-динитроизофталевой кислоты 75%, т. пл. 239 - 240 С. Молекулярное соединение с диоксаном имеет вид .слегка желтых кристаллов с т, пл.145 - 146 С. Состав его доказан элементарным анализом.Найдено, %: С 42,00; Н 3,70; М 8,20.Вычислено, %: С 41,85; Н 3,49; М 8,15. 1. Способ очи 4,6-динитроизоф кислоты, отличаюи айса тем, что, с це вышения выхода и степени чистоты продукта, динитроизофталевую кислот творе толуола обрабатывают диоксано разующееся при этом молекулярное ние 4,б-динитроизофталевой кислотыРедактор Л. К. Улакова Корректор Л. А, Царькова Заказ 2881/8 Изд.1158 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 оксанам подвергают термическому разложению. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтотолуол и диоксан берут в соотношении 5:1
СмотретьЗаявка
1415313
Е. Л. Вулах, М. Н. Чернобровкина, В. М. Иванова, С. С. Гитис, Всесоюзный научно исследовательский, проектный институт
МПК / Метки
МПК: C07C 201/16, C07C 205/57
Метки: 6-динитроизофталевой, кислоты
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-311901-sposob-ochistki-4-6-dinitroizoftalevojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки 4, 6-динитроизофталевой кислоты</a>
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения сульфонамидов алкилфенилкарбоновых кислот
Номер патента: 1088664
Опубликовано: 23.04.1984
Авторы: Карлхайнц, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: алкилфенилкарбоновых, кислот, сульфонамидов
...н выходом93 от теории.л).Этиловый эфир 4-2-(2-фенилэтенсульфонамидо)этил 3 коричной кислоты из гидрохлорида этилового эфира4-(2-аминоэтил)коричной кислоты ио2-фенилэтенсульфохлорида (т.пл. 102104 С, выход 632 от теории) и из первого путем гидролиза - 412-(2"фенилэтенсульфонамидо)этил 1 коричную кисло Мту с т.пл. 190-191 С и выходом 943о,от теории.м) Этиловый эфир 4- 2-2-(4-хлор:фенил)этенсульфонамидоэтил)коричнойкислоты иэ гидрохлорида этилового эфира 4-(2-аминоэтил)коричной кислоты и 2- (4-хлорфещл)этенсульфохлорида, т.пл. 131-132 С (этанол) и выход83% от теории, и из первого путем ,гидролиэа 4-12-12-(4-хлорфенил)этенсульфонаиидо 1 этил коричную кислотут.пл. 211-212 С (этанол+вода) ивыходом 783 от теории.- 1088 7109-110 С...
Способ получения метили этил бета-оксиэтилфосфористых кислот
Номер патента: 101654
Опубликовано: 01.01.1955
Автор: Гефтер
МПК: C07F 9/141
Метки: бета-оксиэтилфосфористых, кислот, метили, этил
...вакуумной разгопкой рсакциошюй массы, Ре 11 кци 51 протекает Осз добавления в рсакциоппу 1 массу органических Основа 511 й, что урошяст тсхнологикВьхо;т 5 от 1;1- . .Окспэ 1 пл 11 ОсфОристОЙ кис, Оты -- 46,5/о, 1 эт 5 л-Оксиэтилфосфористой кислоты 25,65,.Преимушеством предлагаемого способа является увеличение выхода продукта, сокращение времени реакции, так как отпадает необходимость фильтрации раствора от солянокислого диметиланилиня, и простота ве - дения реакции,П р и м е р. К 10 ч, метилового спирта при персмешивании, наружном охлаждении и защите системы от влаги воздуха приоавляют по каплям 19,4 ч. этиленхлорфосфита. Температуру реакции поддерживают в пределах От - 2 до + 2. После окончания экзотермической реакции смесь...
Способ получения фурановых 5-алкил-5-метилол-1, 3-диоксанов
Номер патента: 235044
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 319/06, C07D 407/02
Метки: 3-диоксанов, 5-алкил-5-метилол-1, фурановых
...газа (тщательно очищенного азота), Синтез проводят при тем пературе кипения азеотропной смеси бензолаи реакционной воды с обогревом (водяная оаня) и постоянной подачей тока азота. После окончания реакции (в ловушке прекращается выделение реакционной воды) горячую смесь 25 фильтруют, катализатор промывают небольшим количеством бензола и последний отгоняют. Затем в вакууме в токе азота отгоняют продукт реакции в условиях 43 С (2,пл рт. ст.). В результате перекристаллизации из 30 бензола с гептаном (1: 3) получают белыйкристаллический продукт 1. Выход вещества 18,81 г (95% ),Пример 2, Синтез продукта 11. 55 г (0,05 ио,гь) свежеперегнанного под вакуумом 5-метилфурфурола с т. кип, 85 С (15 мл 1 рт, ст,), 6 г (0,05 моль) триметилолэтана,...
Способ получения хлорапгидридов алкилентионфосфорных кислот
Номер патента: 386947
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Афанасьева, Нифантьев, Предводителев, Филиппович, Фурсенко
МПК: C07F 9/6571
Метки: алкилентионфосфорных, кислот, хлорапгидридов
...кислот.Эти соединения могут быть ис как полупродукты синтеза физиол тивных веществ.Известен способ получения хлор алкилентионфосрорных кислот в вием тиохлорокиси фосфора с г присутствии акцептора хлористого Выход продукта достигает 80%, пользование акцептора является известного способа.С целью упрощения процесса пр вый способ получения хлорангид лентионфосфорных кислот. По эт алкилентиофосфит подвергают в вию с хлористым сульфурилом ил проводить в среде инертного творителя, например бензолентиофосфиты могут быть ействнем алкиленамидофосодом, причем при этом обки индивидуальные соедиия тиохлорокиси фосфора с стереонаправленно и привоеоизомеров, в которых тиоУДК 547.26118.07 (088.8)386947 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Редактор...
Предыдущий патент: Способ получения ацетилдигидродициклопентадиениловых эфировжирных кислот
Следующий патент: Способ получения фториминопроизводных органических соединений
Случайный патент: Резиновая смесь на основе хлоропренового каучука