Способ получения чистого а-нитронафталина

Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15,Х 1.1963 ( 86566623-4) хл, 12 о, 3 м ем заявкис присоеди Государственный комитет по делам изобретений и открцтий СССР1 ПК С 07 сУДК 547,653.6(088.8) риорит но 09.1 Ч.1965. Бюллетень8икования описания 12.1 Ч.1965 ублико ата опу второбретения. Федоровс аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО а-НИТРОНАФТАЛИ 100 - 120 об/мин. После полного расплавления а-нитронафталина смесь охлаждают водой до 18 - 20 С, в этот период мешалка продолжает вращатьсяВыпавшие гранулы а-нитронафталина вместе с жидкостью сливают в нутч-фильт, отжи.мают и промывают водой до прозрачного фильтрата, затем дважды промывают 5%-ным спиртовым раствором маточника по 1,25 л на каждую промывку. Получают 6,17 кг влажно.го продукта (влажность 30%),Продукт направляют на первую перекристаллизацию или хранят в стеклянной таре с притертой пробкой. Первая перекристализацли лина. В аппарат загружают а-нитронафталпна и 11,8 л 4 го раствора м аточника. С ме щей мешалке разогревают до полного ее раствореня загр угля марки БАУ. Через 5 фильтруют на нутч-фпльтре г вания. Фильтрат охлаждают до шие кристаллы отжимают и ют метанолом аппо 0,71 л ная а.нитронафта,17 кг влажного % -ного спиртовось прп работаюкипения и после ужают еще 118 г - 10 мин раствор орячего фильтро 10 - 12 С. Выпав- дважды промывакаждую промыв Выход8 кг,Подписная группа50 Чистый а-нитронафталин можно использовать в электротехнической промышленности.Известный способ состоит в том, что технический нитронафталин расплавляют в водном 5%-ном растворе кальцинированной соды с по следующим охлаждением реакционной массы, При этом продукт застывает в монолитную массу, которую отделяют от жидкой фазы, вновь расплавляют и выливают на противни. Застывший монолит измельчают, промывают 10 водой и сушат на воздухе до постоянного веса, а-нитронафталин перегоняют с парами этиленгликоля при 260 - 270 С и полученный продукт трижды перекристаллизовывают из метилового спирта. После каждой перекристал лизации целевой продукт сушат на воздухедо постоянного веса.С целью увеличения выхода продукта предложено реакционную массу после охлаждения фильтровать и затем промывать осадок водой 20 и 5%-ным спиртовым раствором, Массу перекристаллизовывают из 4%-ного спиртового раствора и сушат в вакуум-сушилке при 90 - 100 С и давлении 20 мм рт. ст. в течение 6 час.25П р и м е р; В аппарат загружают 5 кг технического а-нитронафталина и 15 л водного 5% -ного раствора кальцинированной соды. Включают мешалку и разогревают смесь паром до 90 - 95 С; скорость вращения мешалки 30 ажного продукта (влажность 15%)170 О 44 Предмет изобретения Составитель Г, М. ШаталоваРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А, Камыгиникова Корректор О. Б, Тюрина Заказ 626 г 11 Тираж 650 Формат бум. 60)(90/Обьем О,6 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Вторая перекристаллизация. В аппарат загружают 4,8 кг продукта после первой кристаллизации и заливают 10,4 л 3%-ного спиртового раствора маточнпка. Смесь при работающей мешалке разогревают до кипения и после полного растворения ее загружают еще 104 г угля марку БАУ.Через 5 - 10 мггн раствор фильтруют на нутчфильтре горячего фильтрования, Фильтрат охлаждают до 10 - 12 С и дважды промыва. ют метанолом по 0,624 л на каждую промывку,Выход влажного продукта (влажность 15 ,) 4,3 кг.Третья, четвертая и пятая перекристаллизации. Их проводят аналогично двум первым. Для третьей используют 4,3 кг влажного продукта от второй перекристаллизации, 9,35 л 2%-ного спиртового раствора маточника, 93,5 г угля и 1,1 л метанола на промывку.Выход продукта после третьей перекристаллизации 3,86 кг. Влажность 15/,.Для четвертой перекристаллизации берут 3,86 кг продукта от третьей, 8,4 л 1/о-ного спиртового раствора маточника, 84 г угля и 0,99 л метанола на промывку,Выход влажного продукта (влажность 15% ) 3,45 кг,Для пятой перекристаллизации используют 3,45 кг продукта от предыдущей, 7,5 л метанола и 0,9 л метанола на промывку; уголь не применяют,Выход продукта 2,94 кг. Влажность 15/о.Сушка, В вакуумный сушильный шкаф загружают 2,94 кг продукта от последней пере- кристаллизации и сушат его при 90 - 100 С и 5 остаточном давлении 20 мм рт. ст. в течение6 час.Выход целевого продукта 2,55 кг, что составляет 51 о/, от исходного технического.Продукт после сушки имеет следующие дан.10 ные;Внешний вид - желтый порошокТ, пл, 57 - 58,5 о СОстаток после прокаливания 0,015 г Удельное объемное сопротивление 15 9,8 101 омсмРеакция раствора нейтральная. 20 Способ получения чистого а-нитронафталина путем расплавления технического продукта в водном 5,4 -ном растворе кальцинированной соды при температуре 90 - 95 С с последующим охлаждением реакционной массы, отли чаюгчийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, реакционную массу после охлаждения фильтруют с последующей промывкой осадка водой и 5 ог,-ным спиртовым раствором, перекристаллизацией из 4%-ного 30 спиртового раствора и сушкой целевого продукта в вакуум-сушилке при 90 - 100 С и давлении 20 мм рт. ст, в течение 6 час.