Способ выделения мононитроксилолов из обогащенных реакционных смесей

)5 С 07 С 201 НИ ВТОРСНОМУ С осоедиононит канифоли, при75 С и остаил оло20-251, В т ературе кубат ом давлении1 римермый с помощью элзагружают смесь ем очн 1мм рт, ст. уб, обогреваеагревателя,тротрок силоло комп ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗ(71) Всесоюзный научно-исследовательский технологический институтгербицидов и регуляторов роста ратений(56) Авторское свидетельство СССРВ 545600, кл, С 07 С 87/56, 1977.(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИОНОНИТРО 1 СЛОЛОВ ИЗ ОБОГАЩЕННЫХ РЕАК 11 ИОННЫХСЕЙ Изобретение относится к способу разделения ароматических нитросоединений бензольного ряда, в частности, к усовершенствованному способу выделения мононитроксилолов иэ обогащенных реакционных смесей и может быть использовано в химической промышленности.Цель изобретения - увеличение выхода 3- и 4-нитроксилолов, повышение их чистоты, снижение обра.зования смолистых продуктов и упрощение процесса.Процесс вакуумной ректификации ве дут в присутствии 0,1-1,0 мас.Е от загрузки нитрокс в 2(57) Изобретение касается щтрнений, в частности выделения мнитроксилолов из обогащенных реакционных смесей, что может быть использовано в химической промышленности,Цель - увеличение выхода 3- и 4 роксилолов, Процесс ведут вакуумнойрек тификацией исходной смеси при температуре куба 165-75 С и 20-25 мм рт, ст.в присутствии 0,1-1% от массы загруженных нитроксилолов канифоли. Этиусловия снижают образование смолистых веществ и увеличивают выход указанных мононитроксилолов на 10-157.(до 99,9%), что в целом упрощаетпроцесс, 2 табл,рессорное масло, нагревают до температуры кипения, Разделений изомеров осуществляют на ректификационной колонне с числом теоретических ступеней 20-30, с Флегмовым числом 10, Пары конденсируют. Часть конденсата возвращают в колонну в виде флегмы, часть отводят в сборник, 1 ри температуре верха 130-135 С, температуре куба 165-175 С и остаточном давлении 20-25 мм рт.ст, отбирают Фракцию 3- -нитро-о-ксилола, затем промежуточную Фракции. При температуре в парах 140-145 С и в кубе 170-180 С гонят чистый 4-нитро-о-ксилол, Выход смеси нитро-о-ксилолов с учетом промежуточной Фракции соста.-;плат 88,4 мас. 7П р н м е р ы 2-5. Условия проведения разделения смеси нитро-о-кс лолов аналогичны примеру 1. Тольк вместо компрессорного масла в нит,о 7 З 2 сло-см акон иитро"ксилолов, Е 7,2 3ванную массу добавляют канифоль в количествах 0,08; 0,1; 0;4; 0,9 мас.% от массы загрузки. Результаты приведены в табл.Таким образом, по экспериментальным результатам видно, что добавки незначительных количеств канифоли 0,1-0,9 мас.% снижают до минимума количество осмолов в кубе и насадке, что приводит к увеличению выхода разделяемых нитроксилолов на 10- 12 мас.%. За счет ингибирующего действия канифоли и высокотемпературных превращений нитроксилолов исходная смесь приобретает термическую стабильность, увеличивается производительность процесса.П р и м е р б, С целью изучения ингибирующего действия канифоли на 2 О высокотемпературные превращения нитроксилолов проводят опыты по влиянию температуры на выход нитроксилолов и изменению веса насадкй для различных составлятощих смеси. 25Пробирки со смесью нитроксилолов, смесью нитроксилолов и насадки из нержавеющей стали, смесью нитроксилолов с насадкой и добавкой 1 мас.% канифоли выдерживают при различных 7 4температурах в течение 120 ч, Результаты опыта приведены в табл, 2. Как видно из табл . 2, термические превращения нитро-о-ксилолов проходят при температурах вьше 170 С, Наличие насадки в некоторой степени способствует этому. Добавки канифоли снижают смолообразование и увеличивают выход смеси нитроксилолов на 10-15 мас,%.Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход 3- и 4- нитроксилолов, повысить их чистоту, снизить количество смолообразных примесей и упростить процесс. Формула изобретенияСпособ выделения мононитроксилолов из обогащенных реакционных смесей вакуумной ректификацией, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода 3- и 4-нитроксилолов, повышения их чистоты, снижения образования смолистых продуктов и упрощения процесса, процесс ведут в присутствии 0,1 -1,0 мас.% от загрузки нитроксилолов канифоли при температуре куба 1 б 5-175 .: и остаточном давлении 20-25 мм рт.ст,Таблица 11579917 Таблица 2 Температура, С Проба теории Смесь нитро-о-ксилолов 97,0 100 96,3 150 91,1 170 86,3 200 95,8 2,3 100 94,2 3,0 150 3,4 89,4 170 84,6 3,8 200 99,9 100 0 99,9 150 0,08 170 98,9 0,3 98,7 200 Составитель Н, НарышковаТехред Л.Олийнык Корректор Н Король Редактор Н. Яцола Заказ 1991 Тираж 336 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно в издательск комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 Смесь нитро-о-ксилолов с насадкой из нержавеющей стали Смесь нитро-о"ксилолов с насадкой из нержавеющей стали сдобавкой 1 мас.Хканифоли Вес насадки через120 ч работы, мас.7.от первоначального Выход смеси нитроксилолов,мас.й от