Способ выделения 3, 5-динитро-1, 2-ксилола из смеси нитроксилолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 3122143 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУИ. А, Айзенштат СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 3,5 ИЗ СМЕСИ НИТ.М, Шкр Н ИТРО,2-КСИЛОЛКСИЛОЛОВ ений Заявлено 31 декабря 1958 г. за615306/23 в Комитет по и открытий при Совете Министров ССС Опубликовано в Бюллетене изобретений17еяам изо о 9 г При получении 3,5-динитро,2-ксилола нитрованием о-ксилола его выделяют из отфильтрованной смеси нитросоединений путем длительного отжима последней и многократной промывки метанолом. При этом выход продукта после перекристаллизации из метанола составляет 9 - 11 % теоретического считая на о-ксилол.Предлагаемый способ выделения 3,5-динитро,2-ксилола путем перекристаллизации продукта нитрования из смеси ацетона с изопропиловым спиртом позволяет повысить выход 3,5-динитро,2-ксилола до 20 - 23% теоретического и сократить в несколько раз продолжительность процесса разделения. При этом качество продукта несколько повышается, так что дополнительная очистка его перекристаллизацией не всегда является необходимой.П р и м е р 1. 50 г смеси продуктов нитрования о-ксилола растворяют при 35 в 450 лгл смеси ацетона и изопропилового спирта (1:9 по объему). Раствор охлаждают до 1 - 3 и при этой температуре интенсивно размешивают еще 2,5 часа. Кристаллический осадок отфильтровывают, хорошо отжимают и промывают 10 я,г изопропилового спирта и 7,5 мл метанола. Выход технического продукта с т. пл, 64 - 68 примерно 12 г.После однократной перекристаллизации из метанола получаюг примерно 10,7 г очищенного 3,5-динитро,2-ксилола, т. пл. 72 - 74, что составляет приблизительно 23% теоретического выхода, считая на о-ксилол.о Пример 2, 50 г -ксилола обычным сп цетона и изопропило енсивного размешива тфильтровывают, хор смеси нитропродуктов, пособом, суспендируют при ого спирта (5% ацетона ия в течение 2,5 - 3 час.ошо отжимают и промыв лученнои ни 2 - 3 в 1000 по объему), ристаллическ ют 10 м.г из рованием ьг смеси осле инй осадок пропило122143 вого спирта и 7,5 ил метанола. Получают примерно 9,7 г (или примерно 20% теоретического выхода в расчете на о-ксилол) 3,5-динитро-оксилола, т. пл, 69 - 71. Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Рр. 50Подп. к печ. 24 Х 1-59 г. Тираж 650 Цена 25 коп, Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л, Зак. 4405 Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Способ выделения 3,5-динитро,2-ксилола из смеси нитроксилолов путем его растворения и последующей кристаллизации, отличаюШ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве растворителя применяют смесь ацетона и изопропилового спирта,
СмотретьЗаявка
615306, 31.12.1958
Айзенштат И. А, Шкроб А. М
МПК / Метки
МПК: C07C 201/16, C07C 205/04
Метки: 2-ксилола, 5-динитро-1, выделения, нитроксилолов, смеси
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-122143-sposob-vydeleniya-3-5-dinitro-1-2-ksilola-iz-smesi-nitroksilolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 3, 5-динитро-1, 2-ксилола из смеси нитроксилолов</a>
Предыдущий патент: Способ выделения гексахлорэтана из контактных газов каталитического хлорирования дихлорэтана
Следующий патент: Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты
Случайный патент: Устройство для намотки нити на неподвижную катушку