Способ выделения ацетата мю-нитрофенилхлорметилкарбинола из смеси изомеров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
-д (Г.).Г 1: ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Е, Смолина Михалев и ПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЦЕТАТА М-НИТРОФЕНИЛХЛОРМЕТИЛКАРБИНОЛА ИЗ СМЕСИ ИЗОМЕРОВИзобрстешк м является способ выцслеиия яцетата м-П 1 трофсипл- хлоРГстилкс)Рбииол 13 лГси изо- Г)1 ров. ОорязК)ЦИХС 51 Прц ИИТРОВЯ- ции яцетятя фешГ,хлорметилкярбииол.Применение способа позволяет УПРОСТИТЬ ПРОЦССС РсГЗЛС,Сс 1 И 5( ИЗО- мсров. Это лостиГ ется тем, что от Мс 1 ТОПИКОВ, ОСТсцоцИХС 5 ПОС,1 ВЫЛ(СИ 15 П-ПИТРОИЗОМСРс 1, ОТГОИЯЮТ растворигель,остяток полРергяОт КРИСТ, ГЛИЗси 1 Гц ПРИ тСМПЕРтУРЕ ниже 20. Выло)цвшисся р)стяллы (смесь яистятов м- Г и-нитоофе пил- ХЛГРМЕТГГЛКс)РбццтГГОВОтЛСЛЯЮт От )Гтц,(КО 1 фЯЗ)т 1 И ООРсОЯТЫВЯК)ЭТИ - ,ГОВЫМ ЛИ МСГИЛОВЫМ СПИРТОМ ПРИ тсчпсрятур 40 - 45. Из полут)енного раствор ул ляют нерястворцвцп(йся паряизомер, зятем отгоняют часть растворителя, после чего охлскдают до 25 - 35 и отфильтровывают выделив)ттиеся кристаллы м-нитрофенилхлорметилкарбцноля.Полученное вец(ество может быть использовано в качестве исконного ГГРОЛг 1,ТЯ Л: Я С ИПТЕЗЯ;ГСЕЯ РСТВЕЦНЫХ ВСЦ 1 ССТВ,СпосОО Оси)1 стляется с,1 пмОИГим обр;з(м 4 кг кубовых остатков посл отРс)ТВОРИТ,ГЯ От 31;Тот)ИИКОВ, О гф Гл ь грОВ 5 Иых От ц) цстяллов цтятя п-цитрофеиилхлорметилкарОиюл, охляжЛ)пот до 0 п медленю цср)иИВ)от В тсчцие олццх суток пр)Г темпертурмш 1 ус 5 - плос 5. ВылеливГш цся рцс) слгп 1- ЧЕСК)и Осс;10 ОТСс 1 ЫВс)ЮТ Ц ВОРОИ- ке Б 0 Геря, прт)мывсз)от небольшим КОГЦ 1 тЕСВО)1 Мстс)ЦО,1 Я И ЬЫСШИВс 1- к т. Получ;Кт 570, смесицттов М- Г и-:ПГТРОфЦЦЛ ХЛОР МтисКЯРГИГ 110 Гт)В, П(1 сц 51 ПСц 5 Г 11 р.1 Л.ф; ССС 1 -- 105=.1, ) )( с зылПн ти стГси 1(бп)- ,51 ит 4)53 ЬГ (11 "7) мтя)ю,1, и;1- 1 рВсит)т СМЕСЬ .Го 4, 1.)ИПВ;1- Ют ПРИ Эт(ит тЕМПР ГУРЛс т 1 С И Оф 1 ЛЬ т РОВЬ 1 Ю .ГТс Г(1 И 1 ЬЦ 1 рствор м-изомеря. В 0 гттс и (1)ильтрс получают 74 яцстатя и-нптрофенцлхлормстилкярбццоля с т. пл. 110 - 113 .От фильтрата отгопя)от 570 т(.Г.ст о МЕТЯНОЛс), ОСТЯТОГ ОХЛсч)КЛЯГОТ ЛО 03 и псрсмеПивяют при этой те)тпер- турВ т 1 ГПс трех с 11 ГВ. ВылсЛИВЦПГСЯ ОСЯЛОК От 1 ИЛГтТРОВЬЦсИПЮТ, промывают 5031.1 мстяцол 1: Г)ысу- В иВ сПОТ.112590 Предмет изобретения Способ выделения ацетата м-нитрофенилхлорметилкарбинола из Отв. редактор Л. Г. Голаидский Стандартгиз, Подп, к печ, 20111-1955 г. Объем 0,125 и. а. Тираж 380, Цена 25 коп. Гор. Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 1454 Получают 243,5 гцетат м-нптрофенилхлорметилкарбинола с т, пл. 70 - 73 (после повторной кристаллизации из спирта т. пл. 75.После отгонки метанола от маточников в остатке получают 225 г кристаллического продукта, плавящегося в интервале температур 65 - 91, Этот продукт повторно обрабатывают метанолом по изложенной выше схеме.Получают 32 г ацетата п-нитрофенилхлорметилкарбинола с т. пл.108 в 1 и 99 г ацетата м-нитрофенилхлорметилкарбинола с т. пл. б 9 - 72,смеси пзомсров, образующихся при нитровании цетат фенплхлорметилкарбинола, о т л и ч а 1 о ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса разделения изомеров, от маточников, остающихся после выделения п-нитроизомера, отгоняют. растворитель, остаток при температуре ниже 20 подвергают кристаллизации, выделившиеся кристаллы при 40 - 45 обрабатывают этиловым или метиловым спиртом, из полученного раствора удаляют не- растворившийся п-изомер, частично- отделяют растворитель, после чего путем охлаждения до 25 - 35 выделяют м-нитрофенилхлорметилкарбинол.
СмотретьЗаявка
561643, 28.11.1956
Михалев В. А, Смолина Н. Е
МПК / Метки
МПК: C07C 201/16, C07C 205/42
Метки: ацетата, выделения, изомеров, мю-нитрофенилхлорметилкарбинола, смеси
Опубликовано: 01.01.1958
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-112590-sposob-vydeleniya-acetata-myu-nitrofenilkhlormetilkarbinola-iz-smesi-izomerov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения ацетата мю-нитрофенилхлорметилкарбинола из смеси изомеров</a>
Способ получения 4-фениловых эфиров 3-амино-5 сульфамоилбензойных кислот
Номер патента: 523635
Опубликовано: 30.07.1976
Автор: Линкольн
МПК: C07C 143/80
Метки: 3-амино-5, 4-фениловых, кислот, сульфамоилбензойных, эфиров
...-н-бутиламино-сульфамоилбензойной кислоты и 19 мл 2 н, водного раствора гидро- окиси натрия 1 час кипятят в атмосфере азота с обратным холодильником, По охлаждении до комнатной температуры реакционную смесь фильтруют, фильтрат доводят ледяной уксусной кислотой до рН 4 5, полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этанола, получая 4-(4-аминофенокси)523635 10 802 МН9 -3-н-бутил амино-сульфамоилбензойную кислоту структурной формулы 7СН - (СНъ)д - КХ СООН от.пл, 264 С (с разложением),Исходное соединение получают так.Смесь 14 г 4-хлор-нитро-сульфамоилбензойной кислоты, 200 мл 1 н. водного раствора бикарбоната натрия и 15,9 г4-ацетаминофенола, размешивая, нагревают21 час до...
Способ выделения ванилина и ванилаля из смеси изомерных оксиальдегидов
Номер патента: 75851
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Волынкин
МПК: C07C 45/85, C07C 47/58
Метки: ванилаля, ванилина, выделения, изомерных, оксиальдегидов, смеси
...ванилина.Несвязанные изомеры вместе с растворителем отделяют, а свободный ванилин выделяют осаждением кислотой,3. Смесь оксиальдегидов с водой и органическим растворителем обра батьгвают щелочами, после чего через смесь пропускают водяной пар. Изомеры отгоняют с паром, а из не- летучего соединения ванилина со щелечью выделяют кислотой ванилин,Пример 1. 10 кг сырого вани- лина смешивают при температуре 60 С с 50 кг воды и прибавляют 2,8 кг соды и 0,5 кг толуола. После отделения в сепараторе тодуольного слоя с изомерами из водного раствора выделяют кислотой ванилин.Пример Н. 10 кг сырого ванилина растворяют при нагревании в 20 л толуола и прилаживают 3 кг 25% -ного водного аммиака. После охлаждения отделяют ванилинаммоний и выделяют...
Способ выделения маннита и сорбита из их водных смесей
Номер патента: 582752
Опубликовано: 30.11.1977
МПК: C07C 31/26
Метки: водных, выделения, маннита, смесей, сорбита
...размер частиц смолй 0,25 мм, Хроматографическую колонку582752 прн соединении фракции 1-14, фракций25 15-27 получают фракцию, обогащеннуюманнитом, иэ которой кристаллизувтманнит с высоким выходом, и фракцию,содержащую почти чистый сорбит,Таблица 1. 137 предварительно погружают в воду. Исходный раствор содержит 35 твердых продуктов и смесь многоатомных спиртов, из них 26,5 манннта и 73,5 сорбита, а также следы негидрированных сахаров. Исходный раствор вводят равномерно по сечению колонки прн 55 С и с линейной скоростьй 0,30 м/ч (12 л/ч). Общее количество исходного раствора 2,1 кг. Затем из колонки последовательно собирают 2-л фракции, В табл. 1 приведе-. ны, результаты анализа к-.ждой яз этихфракций.4 ракция 1-3 соединяют и удаляют....
Способ выделения дихлорпропан-дихлорпропеновой фракции из хлоруглеводородных смесей, содержащих 1, 2, 3-трихлорпропан
Номер патента: 679566
Опубликовано: 15.08.1979
Авторы: Асатурова, Байметов, Васильев, Мокина, Шаров
МПК: C07C 17/38
Метки: 3-трихлорпропан, выделения, дихлорпропан-дихлорпропеновой, смесей, содержащих, фракции, хлоруглеводородных
...в реакцию щелочного дегидрохлорирования в указанных условиях вступает незначительно, т.е. дегидроллорировапие 1,2,3-трихлорпропана проходит с высокой селективностью, Целевая фракция отгон"-. ется из хлорорганической смеси при щелочной обработке в виде азеотропа водой и после отделения от водного слоя ее сушат путем отгонки влаги с пегкокипяшими углеводородами или химическим способом, например пропусканием через /свежеобожженную окись кальция, алюмогель, цеопиты.йихлорпропан-дихлорпропеновая фракция после выделения и сушки алюмогелем практически не осмоляется и незначительно разлагается с выделением НСГ при перегонке.Настоящее изобретение проверено в лабораторных условиях.П р и м е р 1. В колбу, снабженную магнитным стержнем для...
Способ выделения 1, 5-диоксиантрахинона из смеси изомеров
Номер патента: 771082
Опубликовано: 15.10.1980
МПК: C07C 50/34
Метки: 5-диоксиантрахинона, выделения, изомеров, смеси
...в 200 мл хлорбензола до полного растворения осадка.После охлаждения до комнатной тем пературы осадок отфильтровывают, промывают 20.мл хлорбенЭола, сушатВес осадка 4,55 г, Содержание 1,5-изомера 95,6, содержание 1,8-изомера 4,4. 50Из маточника отгоняют хлорбензол (остаток - с водяным паром) и высушивают, Вес 5,4 г. Содержание 1,5- -изомера 29,7,содержание 1,8-изомера 70,1. 55П р и м е р 2, Смесь диоксиантрахинонов в количестве 10 г ( 45,7,41,1 примеси других изомеров 13,2) кипятят в 200 мл хлорбензолас обратным холодильником до полного растворения осадка, охлаждают до ком натной температуры, осадок отфильтровывают, промывают 20 мл хлорбензола, сушат. Вес осадка 4,38 г. Содержание 1,5-изомера 92,2, содержание 1,8- -изомера 6,3.Маточник...
Предыдущий патент: Способ получения 3-ацетиламиноизокам-фана
Следующий патент: Чувствительно регистрирующий элемент с механическим усилением для измерения артериального давления
Случайный патент: Самосвальный кузов транспортного средства