ZIP архив

Текст

Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 07.Х 1.1964 ( 932371/23-4) М 12 о, 3 ог исоединением заявки М Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРМПК С 07 сУД 1 66:547.546(088,8 риоритет бликовапо 06.И 11.1965. Бюллетень М 16 ата опубликования описания 16.1 Х.19 Ц,в. ОСОБ ВЫДЕЛ ЕНИЯ 2,6-ДИ Н ИТРОТОЛ УОЛАредмет из етени выделения 2,6и 2,6-изомеро ийся тем, что, родукта, смесь луолов обраба ли в изопропил ри этом реакцио т и к фильтрату серную. Способ смеси 2,4 от,гияающ выхода п динитрото едкого ка ченную п тровываю например олуола из отолуолов, повышения 6-изомеров раствором ирте, полусу отфиль. ют кислоту-дпнитрот в динит с целью 2,4- и 2 тывают овом сп иную ма добавля одписная группа Ло аО Известен способ выделения 2,б-динитротолуола из смеси с помощью газо-жидкостнойхроматографии.С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии выделения, 5предлон(ен способ выделения 2,6-динитротолуолов, заключающийся в том, что смесь 2,4 и 2,6-изомеров динитротолуолов обрабатывают раствором едкого кали в изопропиловом спирте с последующим разложением 10фильтрата кислотой,П р и м е р 1. 3,7 г исходной смеси растворяют в 130 лгл изопропилового спирта и добавляют раствор 1,33 г едкого кали в 40 лглизопропанола, Полученную темно-коричневую 15массу быстро фильтруют через складчатыйфильтр в 30 лгл 0,1 н. серной кислоты, под.держивая все время кислую среду в фильтрате. Из фильтрата вакуум-отгонкой уда.ляют изопропиловый спирт и отсасывают выпавший 2,6-динитротолуол. Выход сырогопродукта 1,05 г (63 О от 2,6-динитротолуола,содержащегося в исходной смеси),После перекристаллизации из петролейногоэфира выделяют чистую низкоплавкую модификацию 2,6-динитротолуола, плавящуюсяпри 57 - 58 С, которая перегонкой с водянымпаром может быть переведена в более высокоплавкую форму с т, пл. 64,5 - 65,5 С,П р и м е р 2. 3,7 г смеси изомерных дини. тротолуолов растворяют в 20 лгл бензола и добавляот раствор 1,33 г едкого кали в 40,юг изопропилового спирта. Получающуюся темную суспензпю отсасывают в 30 лгя 0,1 н. раствора серной кислоты и добавляют к филь- трату 5 лл крепкой серной кислоты. Бензольный и водный слои разделяют на делительной воронке и последний дважды экстрагпруют бензолом. После испарения бензола выделяют 1,1 г 2,б-дпннтротолуола (66% от имеющегося в исходной смеси),После перекристаллизацпи из петролейного эфира получают 2,6-дпнптротолуол с т. пл.57 - 58 С.

Смотреть

Заявка

932371

МПК / Метки

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04

Метки: 173735

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-173735-173735.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">173735</a>

Похожие патенты