C07C 103/30 — C07C 103/30

Номер патента: 580831

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Рудольф, Христиан

МПК: C07C 103/30

Метки: 6-ксилидинов, хлорацетилированных

...1, полученные по примеру 1. хлорбензола медленно нагревают до 150-160 С (температура бани) с перемешиванием. СильнОе в начале реакции выделение хлористого водорода заканчивается через.3,5 ч, После охлаждениядо комнатной температуры выпариваютреакционный раствор в вакууме. Дляочистки целевой продукт перегоняютв высоком вакууме (ткип.127-132 С/(86) М -(1-этоксипвропил)-хлорацет,б-ксилидина, Пф 1,5234Пример 4.К раствору 19,3 г (0,1 моля) Й -(2-метоксипропи+2,б-ксилидина, и 17 мл (0,12 моля) триэтиламина в 1504 л диоксана при комиатной температуре с перемешиванием прибавляют по каплям "),б мл (0,12 моля) хлорацетилхлорида, йричем температура медленно поднимает- еся до 35 С. После перемешивания в течение 30 мин отфильтровывают осадок,...

Номер патента: 585157

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Абушек, Главати, Даниленко, Манойло, Попович

МПК: C07C 103/30

Метки: алкиленсукцинимида, имидирования, производстве, процесса

...достигается тем, что расход теплоносителя изменяют в зависимости от разности вязкостей алкиленсукцинамида на входе реактора и алкиленсукцинимида на выходе иэ него с кор рекцией по давлению в реакторе. управление осуществляется следующим образом. Функциональный блок 1 датчиков внскозиметров вырабатывает пневматический сигнал, пропорциональный разности величин вязкостей алкенилсукцииамида и алкенилсукцинимида, воспринимаемых датчиками 2 и 3, которые установлены на входе и выходе из реактора 4. Сигнал сФормированный Функциональным блоком и сигнал коррекции по давлению в реакционной зоне от датчика 5 поступают в регулятор б, где вырабатывается управляющее воздействие, изменяющее положение регулирующего расход теплоносителя органа...

Номер патента: 622396

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Брайант, Роберт

МПК: C07C 103/30

Метки: амидов, галоидангидридов, гидразидов, нитрилов, солей, фталимидокислот, эфиров

...кис"лоты и 91 мл триэтиламинв в 6,3 л толуола, перемешивают и нагревают 20 чпри температуре кипения с обратным холодильникомс ловушкой Оинв-Старка.Зв это время в ловушке собирают 154 мловоды, Раствор охлаждаот до 0-5 С, фильтруют и получают целевую кислоту, выход77%,т. пл, 193 194 С.Метод Б. Тщательно размещеннуюсмесь, состоящую ." 4,56 г ангидрида3-хлорфтвлевой кис.еды и 3,58 г 1-вминоциклогексанкарбоневой кислоты нвгре 9вают при 210 С де прекращения выделе-ния водных паров, охлаждают, растворяютв кипящем ацетоне и нерастворимые вещества отфильтровывают. Ацетон удаляютиз фильтрвта и кристаллический осадокпереносят при помощи эфира в фильтровальную воронку и сушат на воздухе, По-.лучают целевую кислоту, аналогичную кислоте, полученной...

Номер патента: 625600

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Жорж, Мишель

МПК: C07C 103/30

Метки: ацетамидов, замещенных, солей

...кислота выпадает в осадок, который растворяют в 250 мл эфира, фильтруют и упаивают досуха. Получают А,-(2,6,2,6 -тетраметилдифенил) уксуснуюкислоту с выходом 82%, т,пл, 179-180 СВ. Д-3-(2,62,6 -Тетраметилдифенил) ацета мидо 11-треэ-бутиламино-оксипропан.6,7 г А -(2,6,2,6-тетраметилдифенил)уксусной кислоты, полученной на стадии Б, суспендируют в 60 мл бензола,затем добавляют при перемешивании и комнатной температуре раствор 6 г хлористого тионила в 20 мл бензола, Реахцноннуюсмесь выдерживают в противотоке до прекращения выделения хлористого водорода,затем отгоняют в вакууме избыток хлористого тионила и бенэола, Получают 7,1 г1хлорангидрида А -(2,6,2,6 -тетраметилдифенил) уксусной кислоты, которую используют без очистки для...

Номер патента: 626690

Опубликовано: 30.09.1978

Автор: Адольф

МПК: C07C 103/30

Метки: органических, соединений

...металлов, а также уксуснокислый натрий. Кроме того, в качестве акцептора; кислоты может служить избыточное количество примененного производного анилина формулы Х 1,Процесс также может быть осуществлен беэ средства, способного связывать кислоту, причем в отдельных случаях с целью удаления образующегося галогенводорода пропускают через реакционную смесь азота. В других случаях очень благоприятно добавлять диметилформамид в качестве вещества, катализируюшего реакцию. Соединения формулы 1, в которых ХСН,+1 принимает значение -СН- имеют асимметрический атом углерода (м) и могут быть разделены обычными способами на оптиче= ские антиподь 1, При этом энантиомерная В -форма обладает более сильным биологическим действием.Указанные...

Номер патента: 639864

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Колесникова, Петюнин

МПК: C07C 103/30

Метки: 1-адамантиламмония, замещенных, оксаминатов

...получения новых солей 1-аминоадамантана замещенных оксаминовых кислот общей формулы где К - алкил С 1 - С 4, водород,п-метилфенил, 8-хинолил.10 По предлагаемому способу 1-аминоадамантан подвергают взаимодействию с этиловым эфиром соответствующих замещенных оксаминовых кислот в водно-спиртовойсреде при температуре от 18 С до темпера 15 туры кипения до образования нейтральнойсреды. Выход целевых продуктов составляет 67 - 89%.Полученные соли представляют собой бесцветные кристаллические вещества, раство 20 римые в воде с образованием нейтральныхрастворов,П р и м е р. Оксанилат 1-адамантиламмония.1,51 г (0,01 моль) 1-аминоадамантана на 25 гревают до температуры кипения с 1,93 г(0,01 моль) этилового эфира оксаниловойкислоты в 10 мл 96-ного...

Номер патента: 649707

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Васильев, Ермолаева, Зиновьев, Конов

МПК: C07C 103/30

Метки: 2-аза2-нитроалкил)-алкиламидов

...серной кислоты, Реакционную смесь нагревают до кипения, вы держивают 1 - 2 ч и после отделения реакционной воды (1,8 лл) охлаждают и нейтрализуют содой. Выпавший осадок отфильтровывают, растворитель отгоняют при уменьшенном давлении. Получают М- (2-аза-нитропропил) -ацетамид с количествен ным выходом. Т, пл. 84 - 86 С (из ацетона).б) Реакцию проводят в среде дихлорэтана по примеру 1 а) с использованием такого же количества реагентов и получают М- (2-аза-нитро) -ацетамид. Выход 98% (14,4 г), т. пл. 84 - 86 С.в) В реакцию вводят 7,6 г (0,1 моль) метилнитрамина, 5,9 г (0,1 моль) ацетамида, 10 г (0,11 люль) 33%-ного водного раствора формалина, 3 - 6 капель концентрированной серной кислоты и проводят синтез по примеру 1 а). После...

Номер патента: 710515

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Бела, Дьердь, Каталин, Ласло, Янош

МПК: C07C 103/30

Метки: амидов, замещенных, карбоновых, кислот

...Реагировать. в течение 2 ч при 135 С, разбавляют затем 150 мл воды ис помощью водного раствора едкого натра устанавливают РН-значение, равное 8, Водный раствор три раза экстрагируют хлороформом, беря каждыйраз по 100 мл. Путем фракционирования экстракта получают 31,2 г (52,8) И,М-диаллил-й,сс-дихлорацетамида, т.кип. 93 фС/2 мм рт,ст., и в 1,5021, 71051555 П р и м е р 12, К раствору73,0 г (1 моль) адипиновой кислотыв 1460 г диметнлформамида при перемешивании прн 110 С добавляют 143,0 гхлористого тионила. Смесь оставляютреагировать в течение 2 ч при 130- 5140 С, затем разбавляют 300 мл водыи с помощью водного раствора едкогонатра устанавливают рН, равное 8.Раствор четыре раза экстрагируютхлороформом беря каждый раз по 16150 мл. Путем...

Номер патента: 727633

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Андрейчиков, Залесов, Крылова

МПК: C07C 103/30

Метки: 1-карбоксиметил, амидов, ароилпировиноградных, кислот

...Патент, г,Ужгород, ул.Проектная,4 где Х-"Н;и-сн;п-вгВ отсутствие Б,и-диметйлацетамида5-арилфуран,3-дионы с аминокислотами не взаимодействуют.П р и м е р 1. ПолучениеБ-(1-карбоксиметил)амида бензоилпировиноградной кислоты. Смесь 1,16 г(0,12 моля) диметилацетамида нагревают в течение 15 мин при.температуре 78-80 С. После удаления И,Б-диметилацетамида промывают горячейводой, получают 1,0 г (60) продуктас. т.пл, 157-158 С (из спирта)С 42 НИ И 05.Вычислено, Ъ ; Я 5,62.Найдено, % : Н 5,53,П р и м е р 2, ПолучениеЮ-(1-карбоксиметил)амида и-метилбензоилпировиноградной кислоты. Смесь1,25 г (0,006 моля) 5-Г 1-метилфенилФуран,3-диона, 0,5 г (0,006 моля)гликокола и 1 г (0,012 моля) Я, И-диметилацетамида нагревают в течение20 мин при температуре...

Номер патента: 745896

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Берлин, Задонцев, Колесник, Онищенко, Скворцов

МПК: C07C 103/30

Метки: алкилиден-бис-амидов

...80 оС.Горячую реакционную массу фильтруютот катионита и охлаждают. Выпавшиекристаллы сушат наа фильтре при темопературе 85 С. Масса сухого продук, та 3,9 г. Еще 2,9 г кристаллов выде;ляют упариванием маточника с последующей экстракцией хлороформом, отгонкой хлороформа и сушкой. Общийвыход метиленбисметакриламида 93 5фР рт. пл. 167-170 С. Катализатор и маточник могут быть использованы многократно.П р и м е р 2. В аппарат с мешалкой загружают 6,8 г (0,1 моль) метакриламида, 2,9 мл 38-ного формалина(0,04 моль) 1,6 г ПСФХ, 21 мл маточника, полученного в примере 1 (послепервичной кристаллизации), перемешивают 3 ч при 80 оС, выпавшие крис-.таллы вместе с катионитом фильтруют,сушат, затем растворяют в 100 мл1 орячего этанола. После...

Номер патента: 797573

Опубликовано: 15.01.1981

Авторы: Аксель, Вернер, Пауль, Херберт, Хериберт

МПК: C07C 103/30

Метки: ами-дов, замещенных, кетокарбоновых, кислот

...продолжаютперемешивать 4 ч. Затем смесь выливают в500 г льда и после хорошего перемешивания отсасывают выпавцгий амид. После высушива.ния в вакуумном сушильном шкафу выделяют161 г чистого для анализа й.трет.бутиламидатриметилпировиноградной кислоты, что соответ ствует выходу 87%, считая из использованнойцианид кислоты, Амид плавится при 65 С,По способу, описанному в примере 3, получают следующие соединения РСОСОйНС(СНэ).з(табл. 3), которые либо выделяют в видечистых продуктов, либо очищают дистилляцией.П р и м е р 4, Опыт проводят, как описано в примере 3, однако вместо введенияизобутилена прикалывают 140 г (2,0 моля)2-метилоутена. Выделяют 169 г й-трет.оутиламида триметилпировиноградной кислоты, чтосоответствует выходу 85%, считая на...

Номер патента: 893984

Опубликовано: 30.12.1981

Авторы: Абушек, Вяльцин, Ленев, Манойло

МПК: C07C 103/30

Метки: алкенилсукцинимида, присадки, производстве, процессом, сукцинимидной

...вязкостей исходного и конечного продуктов в стадии аминирования. Коэффициент корреляции равен 0193. Тесная корреляционная связь позволяет с достаточно высокой вероятностью судить о содержании алкениламида янтарной кислоты в реакционной смеси по разности вязкостей продукта на входе и выходе из реактора аминирования. Для измерения вязкости в потоке могут быть использованы серийно выпускаемые вискозиметры, имеющие стандартный выходной сигнал.На чертеже представлена функциональная схема автоматической системы управления процессом получения алкенилсукцинимида реализующая предлагаемый способ. Процессы аминирдвания и имидирования протекают в последовательно соединенных реакционных устройствах. В реактор аминирования РС 1 в качестве реагентов...

Номер патента: 522597

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Абрамова, Арендарук, Сколдинов, Харкевич

МПК: C07C 103/30

Метки: активность, бис-(диалкиламиноалкиламиды, кислоты, курареподобную, проявляющие, труксилловой

...1 ч при 80 С до исчезновениящелочной реакции, выпадает осадок,который перекристаллизовывают изметанола. Получают дийодэтилат бис(1,4-1-пинеридилбутиламида) а-труксилловой кислоты. Т.пл. 236-238 С% Найдено,7.: Э 30,80Вычислено,7: Э 30,65 (см.табл.1,соединение 7).П р и м е р 3. Смесь 6,5 г диметилового эфира ф 4 труксилловой кис 2 ф лоты и 4,64 г э-диэтиламиноэтиламина нагревают в круглодонной колбепри 140-50 С в течение 12 ч. Реакционную массу растирают с 50 мл водыи подкисляют концентрированной солярЪ ной кислотой, оставшийся осадок невошедшего в реакцию эфира отфильтровывают, промывают водой, соединенныефильтраты подщелачивают 257.-ным водным аммиаком. Выделившийся осадокЗО отфильтровывают, промывают водой,сушат и...

Номер патента: 988188

Опубликовано: 07.01.1983

Авторы: Дьюла, Золтан, Иштван, Ласло, Пал, Чаба, Шандор, Эржебет

МПК: C07C 103/30

Метки: n-дизамещенных, амидов, карбоновых, кислот

...при охлаждении. Получают24 г (74,5%) Й,М -дибутиламида 3,5-динитробензойной кислоты с температуройплавления 61-62 С.Вычислено, %: И 13,0.Найдено, %: М 12,71.Н р и м е р 6. В колбу емкостью1000 мл, которая снабжена описанными 88 6в примере 1 приспособлениями, помещают11,0 г (О;05 моль) 3,4, 5 - триметоксибензойной кисл.оты и 350 мл ксилола.Приготовленную смесь нагревают до 806и затем добавляют 5,0 г (0,057 моль)морфолина в 50 мл ксилола. При указецной температуре в реакционную смесь вводят 5,0 г (,0,05 моль) фосгена, после чего реакционную смесь дополнительно перемешивают в течение 1 ч. Избыточное копичество фосгена удаляют пропусканиемв реакционную смесь сухого воздуха. Ок.рашенный в светло-желтый цвет растворупаривают в вакууме до...

Номер патента: 1152954

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Анджэй, Барбара, Леонард, Эдвард, Эльжбиэта

МПК: C07C 103/30, C07H 5/06

Метки: активностью, амиды, антибиотиков, группы, макролидов, обладающие, полиеновых, производных, противогрибковой

...С = 0,097 мкг/мл.П р и м е р 15. 923 мг амфотерицина в В с Е ,"= 1420 при 382 нмвзвешивают в 25 мл И,И-диметилформамида, а затем последовательно добав954 8 что составляет 21% от теоретического 7 1152ляют 2690 мг н-октадециламина, 2,04 млазида фенилового диэфира о-фосфорнойкислоты и 1,38 мл тризтиламина, после чего оставляют на 5 ч при комнатной температуре, перемешивая. Затемнерастворенный избыток и-октадециламина отделяют на центрифуге, Далееаналогично примеру 11.Получают 220 мг н-октадециламндаамфотерицина В с Е" = 780 при 382 нм, 10что составляет 19% от теоретическоговыхода.1 С = 0,21 мкг/мл.П р и м е р 16. 923 мг амфотерицина В с Е , = 1420 при 382 нм взвешивают в 20 мл И,И-диметилацетамида,а затем добавляют 0,77 мл...

Номер патента: 438258

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Володкин, Воронцова, Гершанов, Гурвич, Долидзе, Ершов, Лиакумович, Мичуров, Никифоров, Толстиков

МПК: C07C 103/19, C07C 103/30

Метки: 5-диалкил-(арил)-4-окси, бензиламидов, имидов, соответствующих

...3-4 ч до прекращения выделения диметиламина (его собирают в охлажденной ловушке), охлаждают, выливают в 1,5 л ледяной воды, фильтруют и перекристаллизовывают из этилового спирта, Выход 3,5-ди-трет-бутил- окси-И-бензилфталимида 174,2 г (96 Х от теории), т,пл, 166,5-6 С (по литературным данным 166-16 С). Строение продукта подтверждено ИК- и ЯИР-спектрами, Аналогично получены другие 3,5-диалкил-(арил)-4-окси- Н-бензилфталимиды.П р и м е р 2. 3,5-диалкил(арил)-4-окси-Ь-бенэилтетрйгидро- и гексагидрофталимид.В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1,5 л, снабженную механичес 40 пии. Аналогично из 117,5 г 3,5-диизопропил-окси-Б-диметилбензиламина и 76 г гексагидрофталимида был полу" чен 3,5-диизопропил-окси-М-бензил гексагидрофталимид в...

Номер патента: 1318151

Опубликовано: 15.06.1987

Автор: Джерайнт

МПК: C07C 103/30, C07C 103/50, C07D 207/16 ...

Метки: 1-фенил-2-аминоэтанола, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...и экстракты последовательно промывают водой (100 мл),10% в/с раствором карбоната натрия.(МАЗО) соединенные экстракты выпаривают, в результате чего образуетсянеочищенный 3,4-бис(пивалоилокси)ацетофенон в виде масла (23; 1 г), который используют без очистки,Раствор брома(3,15 мл, 0,061 моль)в хлороформе (50 мл) по каплям добавляют при комнатной температуре в пе-.ремешиваемый раствор 3,4-бис(пивалоилокси)ацетофенона (19,5 г 0,061 моль)и трет;-бутил-ацетата (8,2,мл,0,06 моль) в хлороформе (150 мл), содержащий каталитическое.количествобезводного хлорида алюминия (0,2 г),Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение 1 чпосле того, как добавление заканчива"ют, далее добавляют хроматографический силикагель (75 г) и смесь...