Способ получения алкилхлорсульфитов

Номер патента: 1416057

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: A61K 31/4439, A61P 37/08, C07D 213/55, C07D 401/10

Метки: аддитивных, амидов, кислотно, пиридиловых, сложных, соединений, солей, эфиров

...котороекристаллизуют из изопропанола (6 мл),чтобы получить кристаллы указаннойкислоты (42 мг).П р и м е р 3, (Е)-3-16-3-пирролидино- (4-толил) пропЕ-енил - 2"пиридил акриламидоксалат.Раствор кислоты (1) по примеру 2(0,3 1 г), охлаждают до -20 С и обрабатывают изобутиловым эфиром хлормуравьиной кислоты (0,45 г). Спустя2 мин в раствор пропускают медленныйпоток газообразного аммиака в течениео10 мин, Смесь перемешивают при 0 Св течение 1 ч и обрабатывают водой(0,3 г) в изопропаноле дала соединение в виде бесцветных кристаллов,т.пл. 198-9 С (разложение).П р и и е р 4. Этиловый эфир (Е)-3-6-3-пирролидино-(4-толил)пропЕ-енил 1-2-пиридил)акрилатщавелевойкислоты,. Раствор (Е)-3-6- 3-пирролидино-(4-толил)пропЕ-енил 1-2-пиридилакриловой кислоты...

Номер патента: 743581

Опубликовано: 25.06.1980

Авторы: Иоахим, Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 9-хлорпреднизолона, производных

...продукта.д) 6 г полученного таким образом сырого продукта суспендируют в 80 мл диоксана и обрабатывают 5,6 г й-хлорсукцинимида. Затем в течение 10 мин при 20 С по каплям добавляюто42 мл 10-ного водного раствора перхлорной кислоты в смесь, перемешивают в ее в течение 3 ч при 20 С и выливают ее в раствор 2,5 г гидросульфита натрия и 400 мл воды. Выпавший в осадок продукт отсасывают, как описано в примере 3, обрабатывают и получают 3,1 г 21-ацетокси- -17-бутирилоксиЫ-хлорВ-гидрокси,4-прегнадиен,20-диона. Т.пл. 215 С.П р и м.е р 2. а) 9,5 г 17 с-бутирилоксиВ,21-дигидрокси,4-прегнадиен,20 диона обрабатывают триметилуксусным ангидридом и получают 6,3 г 17(-бутирилоксиВ-гидрокси- -21-триметилацетокси,4-прегнадиен- -3,20-пиона.б) 6,0 г...

Номер патента: 1185236

Опубликовано: 15.10.1985

Авторы: Баланчивадзе, Калитчев, Походзей, Саркисова, Симонова, Турьян, Чичуа

МПК: G01N 27/42, G01N 33/14

Метки: ангидрида, виноделия, кулонометрического, общего, продуктах, сернистого

...в продуктах виноделия,При разбавлении вина и добавлениищелочи до создания раствора, имеющего рН 11,3 0,5, процесс гидролиза10связанного БО протекает очень быстро, практически мгновенно, что позволяет исключить 15-минутную выдержкуреакционной смеси, что необходимо вусловиях выполнения определения в со ответствии с прототипом.Минимальное разбавление соответствует нижнему пределу при котором гидролиз идет с достаточно высокой скоростью. Разбавлять пробу более чем в О20 раз, нельзя, так как дальнейшееуменьшение концентрации БО в растворе приводит к резкому снижению точности кулонометрического титрования.Выбор интервала значений рН раствора, при котором ведут кулонометрическое титрование, обусловлен необхоимостью исключения окисления...

Номер патента: 1189353

Опубликовано: 30.10.1985

Автор: Рави

МПК: C07J 1/00, C07J 31/00

Метки: 3кетоандростенов

...азота в течение1,5 ч, подкисляют уксусной кислотой и выпаривают в вакууме до получения твердого продукта. Его промывают небольшим количеством водЫдо получения 480 мг укаэанного взаглавии соединения. В результатеперекристаллизации из смеси ацетон - гексан получают 400 мг аналитического образца с т.пл. 272. о273 С с разложением, с соответствующими спектральными характеристиками.Элементный анализ, 7:Найдено,: С 68,37, Н 7,00,Р 4,08, Б 13,56.СНРО ЯВычислено, Ж: С 68,61, Н 7,04,Р 4,02, 8 13,57.П р и м е р 3, 17-(Этилтио)"8 фтор/3-окси-(фенилтио)-андроста,4-диев-З-он, изомер В,А. 11/3"Ацетилокси, 17-бис(фенилтио)-9-фторандроста,4-диен 3-онРаствор 8,5 г 11/3 -ацетилокси- фторандроста,4-диен,17-диона (пример 1 А) в 60 мл сухого дихлорметана и...

Номер патента: 1779249

Опубликовано: 30.11.1992

Авторы: Казуо, Казуюки, Масааки, Такафуми

МПК: C07D 295/04

Метки: variant, его, карбостириловых, производных

...Бесцветные иглообразные кристаллы (из смеси этанол-вода), Т. плавления 171-172 С.б-Оксо-(4-бензил-пиперазинил)пропил,4-дигидрокарбостирил. Бесцветные иглообразные кристаллы (из смеси этанол-вода). Т, плавления 177 - 178 С.6-1-Оксо-(4-1-тетралинил-пи пера зи нил)-и ро пил,4-ди гидрокарбостирил.Бесцветные призмообранные кристаллы (изсмеси этанол/метанол). Т, плавления 187- 5-1-Оксо-(4-фен ил-пипе разин ил)атил,4-дигидрокарбостирил. Бесцветныеиглообразные кристаллы (из метанола). Т.плавления 195 - 198 С (с разложением),5-1-Оксо-(4-фенил-пиперазинил)пропил,4-дигидрокарбостирил. Бесцветные иглообразные кристаллы (из смеси этанол-метанол). Т. плавления 180 - 182 С.5-(1-Оксо-4-(2-это...