Способ получения производного димеркаптоэтилового эфира

йтснтног 1;Г, но И Е А Н ТЕК Союз Советскин Социалистицескин Республик(32) 19,02.7 Государственный намнтеСоввтв Министров СССРпо делам иэооретоннйи отнрытий Италия 3) Опубликовано 25.09.77, Бюллетень35(45) Дата опубл вания описания 15.08,7 2) Авторы иаобрете Иностранцывид Делла Белла и Дарно Чиарино (Италия) Иностраштая фирмантефин Холдинг С, А.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНОГО ДИМЕРКАПТОЭГИЛОВОГО ЭФИРполучаютрмулы11 опи этил Соед взаимоде(Сн ),В (Сн ),0(СН,) 5 (СН )Д 2,димеркаптоаключается в 33,2 г (1,445 моля) натрияабсолютного этилового спи 1.ор прибавляют по каилал 1 л. (лтеркаптолиливого )фи Примср 1 растворяют в бОО мт га, Полученный рзст 100 г (0,72 моля) 2,1зобретение относится к способу получения н ного в литературе производного димеркапто вого эфира общей формулыладающего фармакологическои активностью.Известен способ получения триалкилсульфо ниевых солей, заключающийся в алкилировании меркаптанов алкилгалогенидами.Использование известной реакции позволяе получать новое производное димеркаптоэтилов ого эфира общей формулы .Цель изобретения - способ получещгя производного димеркаптоэтилового эфира общей фор мулы 1, обладающего фармакологической актив ностыоСпособ получения производногоэтилового эфира общей формулызтом, что соединение общей формулыСНзЯ(СН 2) 20(СН 2) 2 ВСНз 1 подвергают взаимодействию с йодистым метилом в полярном органическом растворителе при комнат ной температуре, В качестве растворителя пред почтительно используют ацетон или спирты. инение общеи формулыиста нем соединения общей фоХ (СНз) 2 О (СНе) а Хэгде Х - атом галоида,5 с метилмеркаптаном.Процесс предпочтительно проводить в присут.ствии гидроокиси щелочного металла, используя воду и смесь спиртов в качестве растворИтеля прн температуре от комнатной до точки кипения реак. О тионной смеси.Метилл 1 еркаптан используют в небольшом избытке по отношению к 2,2 - бис . (хлорметиловому) эфиру.Соединение общей формулыполучают также 15 взаимодействием соединения общей формулыНЗ (СНе ) зО(СНз) т ВН Ус диметилсульфатом или метилгалогенндом. Про.цесс проводят в спиртовой среде в присутствии щелочи при температуре от комнатной до точки 20 кипения реакционной слест.574148 Составитель Л. Иофоре Текред Н. Асталош Корректор С. Шекмар Редактор Р. Антонова Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Заказ 240946 4 млиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ра при перемешивании, и смесь кипятят с обратнымхолодильником в течение 1 ч.Полученный раствор прибавляют по каплям приперемешивании к 89,2 г (0,707 моля) диметилсуль.фата, смесь кипятят с обратным холодильникомпри перемешивании в течение ночи, Затем растворупаривают досуха и экстрагируют зтиловым зфи.ром. Экстракт промывают водой и сушат безвод.ным сульфатом натрия,Маслянистый остаток после оттонки эфирафракционнруют и получают 102,2 г 2,2бис .-(метипмеркаптозтилов ого) эфира, выход 85%,т.кип. 105-107 С 7,5 мм рт. ст,- Прибавляют при перемешивании 37 г(метилмеркаптоэтилов ого) эфира, полученногопредложенным способом к 691 (0,486 моля)йодистого метила, перемешивают 20 часов при ком.натной температуре,Затем смесь разбавляют ацетоном и фильтруют,осадок промывают ацетоном, кристаллиэуют изметанола, сушат в вакууме и получают 90 г дийоди.да 2,2бис (диметилсульфонийзтилового) эфира,выход 90%, т,пл, 144 - 146 С,П р и м е р 2, Пары метилмеркаптана 215 г(4,46 моля) пропускают при неремешнвании черезсуспензню 175 г (4,37 моли) едкого натри в 200 млводы и 3000 мл зтанола при температуре 30 - 40 С.Полученный раствор прибавляют по каплям приперемешивании к 280 г (1,96 моля) 2,2бис-(хлорэтилового) эфира при температуре около30 С.Смесь кипятят с обратным холодильником18 часов, после отгонки растворителя остаток обра. батьтвают эфиром, эфирный экстракт сушат сульфа.том натрия. Маслянистый остаток после отгонкирастворителя перегоняют и получают 297,5 г (выход 91,5%) 2,2 . бис - (метилмеркаптоэтнлового)эфира, т.кип, 80 - 82 С/1,5 мм рт, ст,37 г (0,222 моля) ацетонового раствора 2,2-бис(метилмеркаптоэтилового) эфира прибавляютпо каплям при перемешивании к 69 г (0,486 моля)Йодистого метила, перемешивают 20 часов при ком.10 натной температуре, Затем раствор разбавляют аце.тоном и фильтруют, осадок после промыванияацетоном кристаллизуют из метанола и сушат ввакууме при комнатной температуре,Получают 90 г дииодила: 2,2бис - (диметил.15 сульфонийзтилового) эфира, Вьтход 90% т.кип. 144146 ф С. Формул изобретения Способ получения производного димеркапто 25 этилового эфира общей формулы о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соединение общей30 формулыСН 38(СНз) зО(СНз) з ЗСНз 11подвергают взаимодействию с йодистьы метиломвполярном органическом растворителе при комнат.ной температуре,