Способ выделения мочевины из фенольного раствора

оииэо нэв и-пб; ицче истек цБ м м щ.,ъ. П И Союз Советских, С 07 С 37/44 С 07 С 37/46 23) Приоритет - (32) 3 (33) Гасударственный квинтеСовета Министров СССРоо донам иэооретенийи открытий 43) Опубликовано 25.09.77. Бюллетень3 45) Дата опубликования описания 15,08.77) УДК 661,71 (088.8) 2) Авторы изобретения ИностранцыИвао Дондзане и Хироказу Хосака (Япония) и Иностранная фирмаомо Кемикал Компани, Лимит(Япония) 1) Заявител 1 Сумит 54 СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МОЧЕВИНЫ ИЗ ФЕНОЛЬНОГО РАСТВОРА вы авляемого оргило, составляет 0,3а мочевины.ганического раствературе от -5 до+ анического раст. -3,0 от веса Количество доб ворителя, как прав фенольного раств оДобавление ор щестзляют при темп ителя осу.о Изобретение относится к способу вьщелениямочевивы из фенольного раствора, образующегося,например, при разделении изомеров крезола,Известен способ вьщеления мочевины из евфенольного раствора, образующегося при разделе- бнии м- и л-креэола, водной экстракцией.Однако известный способ недостаточно эффективен, так как вьщеление мочевины иэ водногоэкстракта требует спепиальных методов обработки,таких как выпаривание и кристаллизация, кромеОтого м.крезол относительно растворим в воде, такчто имеют место необоснованные потери м.крезола.С целью повышения эффективности процесса попредлагаемому способу к фенольному растворумочевины добавляют органический растворитель,бранньй иэ группы, состоящей из алифатическихамидов, эфиров, сероуглерода и диметилсуль.фоксида, и выпавшие при этом кристаллы мочевины отделяют от полученной смеси. Термин"фенольный растворитепь" означает фе.нол и его смесь с любым другим органическимрастворителем, Примерами фенола являются фе.нол, о.,м- и п-крезол, реэорцинол, гидрохинон, кси.ленол и др. Примерами других органических растворителей являются беизол, топуол, ксилол и дрОрганическими растворителями являются али.фатический амид, эфир, сероуглерод или диметвьсульфоксид. Алифатическими амидами являютсяй,й-диметилформамнд, И,й-диметилацетамид, гексаметилфосфортриамид, пирролидоны; эфирами -диметиловый, диэтиловый, дипропиловый н диизо.пропиловый эфир, диоксантетрагидрофуран,После добавления указанных растворителей кфенольному раствору мочевины вьщеление кристаллов мочевины завершается, как правило, запериод от 10 мин до 5 час, обычно за 30 мин.В течение этого времени смесь можно переме.шивать,По предлагаемому способу выделяют м-креэолиз его смеси с любым другим крезолом.Этот способ включает обработку смеси м кре.зола с любым другим крезолом мочевиной в при.сутствии растворителя, например толуола, бенэолаири низкой температуре с образовыщем адцукта574147 мкрезола и мочевины, отделение аддукта, разложение его при повышенной темпера уре на м-крезол и мочевину и выделение м. крезола.На окончательной стадии такого процесса смесь из м-крезола и мочевины обрабатывают походящим органическим растворителем (например, толуолом) для выделения м-крезола, Затем экстракт подвергают, фракциониров анной перегонке для удаления органического растворителя и отделения мкреэола, При такой фракционированной перегон. ке мочевина, объединенная в экстракте, разлагается под воздействием тепла, загрязняя тем самым извлекаемый м-креэол. Для устранения таких затруднений экстракт часто промывают водой, что. бы удалить загрязненную мочевину.Однако мочевина значительно растворима в м-крезоле и потребуется большое количество воды, чтобы добиться удовлетворительного удаления мо. Таблица 1 300 500 1000 2000 500 1000 50 50 50 50 25 25 45,3 46,4 47.,7 47,9 23,0 23,7 90,6 92,8 95,4 95,8 91,8 94,6 П р и м е р ы 7 - 16. К 1000 г раствора бензола, содержащего 200 г фенола, в котором растворены 30 г мочевины, добавляют 1 ч,1 ч - диметилформа. Та блица 2 8 10 30 60 90 120 10 28,2 28,2 28,4 26,5 27,9 28,5 28,7 28,8 94,0 94,0 94,7 88,3 93,0 800 1500 1500 1500 1500 13 14 15 60 90 320 95,7 96,0 ии до 8" С, фильтрации мочевины,ют в теч часа при охлажденаллы собирают путем обработанной сыро резолов, в которыхшидобавляют 1700 г Оиную смесь переме.60и к саждеииые крис олучают 74 г Приме р 17, К 1000 грастворены 70 г мочевиньизопропилового эфира, и пол чевины. Кроме того, м-крезол относительно растворим в воде, так что имеют место потери м.крезолаОсобый органический растворитель (например,диэтиловый эфир) добавляется к экстракту вместо обработки водой, так чтобы отделялась мочевина, растворенная в нем, Выделенную мочевину отбирают из полученной смеси известными приемами, такими как центрифугирование или фильтрация под давлением.П р и м е р ы 1 - 6, К 1000 г раствора толуола,содержащего 400 г крезолов, в которых растворены 25 или 50 г мочевины, добавляют при перемеши.ванин тетрагидрофуран, После добавления раствор мутнеет и начинают выпадать кристаллы мочевины, 15 После завершения кристаллизациисмесь фильтруют для отбора кристаллов. Темпера.тура реакции 5 С.Результаты опыта приведены в табл, 1. мид (ДМР) при перемешивании при 0 С, Выкристаллизовавшуюся мочевину собирают путем фильтрации.Результаты опыта приведены в табл, 2,Редактор Н. Джарагеттн Корректор С. Юекмар заказ 2409/46 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5Иэопропнловый эфир удаляют из фильтрата путем перегонки и получают креэолы с содержанием мо. чевины менее 2000 ррм. Формула,изобретения 1. Способ выделения мочевины из фенольного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, к вышеука. занному раствору добавляют органический растворитель, выбранньгйиз группы, состоящей иэ алифа.тических амидов, эфиров, сероуглерода и диметил.сульфоксида, и выпавшие при этом кристаллы.мочевины отделяют от полученной смеси.2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтоорганический растворитель добавляют в количестве6,3 - 3,0 от веса фенольного раствора мочевины.3. Способ поп. 1, отличающийся тем,чтодобавление органического растворителя осущест 10 вляют при температуре от.5 до+40 С.