Протопопова

Номер патента: 127650

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Иванов, Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 221/00, C07C 223/02

Метки: бета-аминоакролеинов

...встряхивают с раствором 5,3 г диэтиламина в 15 мл воды (саморазогревание и потемнение раствора). На следующий день воду и избыток диэтиламнна отгоняют в вакууме, а остаток перегоняют, Получают 3,5 г (55%, считая на 1,1,3,3-тетраэтоксипропан) Р-диэтиламиноакролеина с т. кип. 127 - 129/3 мм.б) Из Р-метоксиакролеина. Из 6,5 г р-метоксиакролеина и 11 г диэтиламина в 10 мл воды по способу, аналогичному описанному в примере 1, получают 5,5 г (67%) р-диэтиламина акролеина с т. кип. 122 - 123/2 мм.в) Из -аг 1 етоксиакролеина. Из 2,8 г Р-ацетоксиакролеина и 4,0 г диэтиламина в 10 мл воды по способу, аналогичному описанному в примере 1, получают 1,8 г Р-диэтиламиноакролеина с т. кип. 118 - 120/1,5 млсг) Из -хлоракролеина. Раствор 1,25 г...

Номер патента: 126877

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/22

Метки: бета-алкоксиакролеинов

...соляной кислоты и 2 мл воды нагревают при 60 - 70 до получения гомогенного раствора, после чего ее охлаждают и нейтрализуют раствором едкого натра до рН 8 - 9. К раствору прибавляют 1,8 г диметилсульфата и смесь перемешивают 30 мин поддерживая температуру 40 - 50 и рН 8 - 8,5. После охлаждения раствор обрабатывают эфиром, остаток после испарения эфира перегоняют в вакууме. Получают 1,2 г 160 его от теоретического, считая на тетраацеталь) а-метил-р-метоксиакролеина; т. кпп.55 - 56/1 л л; а" 1,4795; Р 0,9900; МК 28,70; вычислено 26,47.В 4 Г)Омылением соответствующих ацеталей, нейтрализаций полученного раствора и действием на образовавшуюся соль диальдегида диалкилсульфатом или алкиловым эфиром арилсульфокислоты получены:р-метоксиакролеин...

Номер патента: 126112

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/22

Метки: бета-алкоксиакролеинов

...других),П р и м е р 1. К раствору 3,5 г метил Р-акролеилкарбоната в 20 млхлороформа прибавляют 0,1 г п-толуолсульфокислоты, причем происходит выделение углекислоты, Через 15 мин. после окончания выделениягаза раствор встряхивают с 0,5 г безводного карбоната натрия, осадокотфильтровывают и растворитель испаряют. Остаток перегоняют ввакууме. Получают 1,75 г (76% от теоретического выхода) р-метоксиакролеина. Т. кип. 30 - 40 при 3,5 мм, и" 1,4780.х же у,".ловиях, исходя из метил-р-(и-этилакролеил) карбоната с81,9 о/в от теоретического получают р-метокси-а-этилакролеин.5 - 67 при 4 мм, и 1,4770, д 2 о 0,9665.126112 Предмет изобретения Способ получения р-алкоксиакролеинов, в том числе и замещенных алкильными группами в а-положении, о т л и ч а...

Номер патента: 125253

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07D 231/12, C07D 239/02, C07D 263/02 ...

Метки: гетероциклических, изоксазола, пиразола, пирамидина, ряда, соединений

...Получение 2-аминопиримидина,а) из р-т 1 етоксиакро.генна, Смесь 3,5 г р-метоксиакруглекислого гуанидина нагревают на кипящей водяной б-- 2 --Предмет изобретения Способ получения гетероцикличсских соединений ряда пиразол 1, изоксазола и пиримидина по авт. св, Кв 115903, о тл и чаю щи й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы 1 з-замещенные алкокси-, ацилокси- или диалкиламиноакролеины конденсируют с производным гидразина, гидроксиламином или гуанидином. Комите 1 по делам изобретений и открытий при Совете 111 ииистров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 51Подп. и не к 28.Х 1 59 г.Тираж 340 Цена 25 коп. Ипформацпоппо-издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак. 11033 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 121790

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/24

Метки: бета-бромакролеинов, бета-хлор-и

...хорошо растворимы в эфире, бснзоле и хлороформе. Они реагируют со спиртамп и могут быть перегнаны в вакууме в токе азота,П р и м е р 1. Смесь 12,6 г Й,б-дихлорпропионового альдегида, 70 лл 409-го спирта и 6 г углекислого натрия нагревают 5 - 10 мнц. при 40. После этого реакционцуо массу насыщаот хлористым натриех и многократно экстрагируют хлористым метиленом. К вытяжкам прибзвляот немного гидрохинона и высушивают их сернокпслым магнием, пос;сего хлорпстыЙ зСтилег Испаряот в вакууме при омцатной температуре, а остаток перегоняют в вакууме же в токе азота. Получают 3,7 г (415) теоретического хлоракролснна с т. кпп. 43- 47 (60 лСн рт. ст.).121790 Предмет изобретения 1. Спо"об получения 1-хлор или Р-бромакролеинов, о т л и ч а ющи йс я...

Номер патента: 121444

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 41/22, C07C 43/313, C07C 45/63 ...

Метки: ацеталей, бром, диальдегидов, малоновых, хлор, этиловых

...диэтоксипропана помещают в колбу, освещаемую 200-ваттной лампой и при перемешивании прибавляют 7,4 г брома с такой скоростью, чтобы каждая последующая капля брома прибавлялась в уже обесцвеченный раствор. К полученной жидкости (15,4 г) добавляют 80 мл воды и смесь встряхивают до наступления гомогенности; к полученному раствору прибавляют 4 г углекислого натра и броммалондиальдегид извлекают эфиром в экстракторе; эфир испаряют, остаток высушивают и возгоняют в вакууме, Выход 3,6 г броммалондиальдегида с т. пл, 140 - 141.П р и м е р 4, Получение тетраэтилацеталя хлормалондиальдегида. Смесь из 10 г продукта хлорирования 1,3-дихлор,3-диэтоксипропана (см. пример 1) и 80 мл абсолютного этилового спирта оставляют при комнатной...

Номер патента: 115903

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07D 231/12, C07D 239/02, C07D 263/02 ...

Метки: изоксазола, пиразола, пиримидина, ряда, соединений

...водного раствора хлористого кадмия осаждают изоксазол в виде кристаллического комплекса с хлористым кадмием. Выход 1,6 г (60% от теоретического),3. Получение производных ряда пиримидина Предмет изобре гения Способ получения соединений ряда пиразола, изоксазола и пиримидина, о т л и ч а ю щ и й с я тем. что, с целью синтеза простейших гетероциклических соединений, конденсируют р-галоидоакролеины или их функциональные производные общей формулы СНХ=СН - СНУ 2 (где Х=хлор или бром, У=О/2 или С 1) с производными гидразина 1 чН 2 - МНК (где К=Н, - СОКН или Лг), гидроксиламином или производными2мочевиныС - Х ( где Х = 3 Н или КН,).ИНКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Р. Б,...

Номер патента: 114929

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/14

Метки: альдегидов, бета, бета-дигалоидпропионовых

...остатка не превышает 1-1,5 г.Соединенные водные растворы насыщают хлористым натрием и экстрагируют хлористым метиленом.Экстракты сушат сернокислым магнием, растворитель удаляют в вакууме при комнатной температуре иостаток перегоняют в токе азота,Получают 5,0 г (701 о) р,р-дихлорпропионового альдегида в виде бесцветной с резким специфическим запахом жидкости, кипящей при43 - 44 (10 л 4 л),=1,4460;д "=1,3579; МК =25,87,ВИз полученного р, 13-дихлорпропионового альдегида были полученыМ 114929 Нз полученного (3" -дибромнропионового альдсгнда были получены сго производныс:и-ннтрофенплгндрозон с т. пл.80 - 82 (с разложением), ссмикарбазон с т. пл. 124,5 - 126 (с разложением), димедоновос нроизводнос с г. нл. 118,5. Комитет по...

Номер патента: 114381

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 41/22, C07C 43/313

Метки: малондиальдегида, производных, функциональных

...заключается в том, что соответствующий ацеталь 1 -дигалоидопропионового альдегида или тетраацеталь малондиальдегида обрабатывают хлористьм тионилом в присутствии каталитических количеств третичного амина.П р и м е р 1. Получение 1,1,3-трихлор-З-метоксипропана.К смеси, состоящей из 18,1 г (0,104 л 4) 2,1-дихлор-З,З-диметоксипропана и 12,5 г (0,105 л 4) хлористого тионила, нагретой до 65, прибавляют каплю пиридина. После того как выделение сернистого газа ослабевает, смесь нагревают, повышая температуру бани до 90 - 95 - до полного прекращения выделения сернистого газа,КЦИОНАЛЬНЫХ ДИАЛЬДЕГИДА КСМ:;Ге" НО ЛЕЛаГ 4 ИЗОбрЕтЕГИйинистрсСССР114381 Предмет изобретения Способ получения функциональных производных малондиальдегиХ.да общей...

Номер патента: 106576

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 67/14, C07C 69/145

Метки: бета-ацилоксиакролеинов

...ют, эфир отгоняют в вакууме прп комнатной темпердгуре, а остдток перегоняют,Получают 1,3 г вещества 59" и, считая на хлористый дцетил) с т. кип, 57,5 - 59 при 4 - 4,5 ял, и" 1 4709 с 1-:о=1 1201.1) ) 7 и )родукт вышеуказаннойцп выделяю из реакционносп известными приемами..-ацилоксиакролеины преляот собой жидкие или крлические вещества с своеобррезки.; запахом, нерастворводе и растворимые в оргских растворителях; они легразуют соответствующие проные по а.ьдегидноп группе.ких условиях ацильнаяомыляется при действии кислоили щелочных агенгов.5 П р и м е р 1, Получение -аксиакролеина. -дстав истал азньв имые в аничеко об- изводВ мяг- группа тны це СН=ОМа - СН - АУ 106576 Предмет изобретения Отв. редактор П. Ю, Мазуренко Стандартгиз....

Номер патента: 102626

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Дорохова, Иванов, Климко, Михалев, Протопопова, Сколдинов, Смолина

МПК: C07C 233/31

Метки: аналогов, синтомицина

...амццояцСТОфСПОНя ц 18 с КрИСТс 3, ,113 СС 3(0 ОУГЛСКЦСЛОГО НЯТРИ 51,Сякццсцную массу цри размсш 1- цациц ягрсвают до 30 - 35= и выдер)кивакгг цри этой темпсрятурс 30 ми .Выдслцвшийся осадок отф;пьтро- ЬВЯЮ 1, Г 3 Я ГСЛЫЮ ПРОЫВЯ ЮТ ВОДОЦ 33 ысуш,вают.Пспучают 28,3 г сЦсствя с тсмпсратурой плавлсция 120 в 1 . Выход сстсвляст 69,8 г. Послс псрскри. СГЯЛГИЗсЦЦИ ИЗ СМЕСИ ЭтИЛаЦСтата С 30 р(хте 13333 ч э(риром тсмцсратура1 ЯВГСЦИ 51 ЦС )СН 5 СТС 51.. 1 3 ГОГ 3 спЬ ПУтСМ Ла КтСНл - 13 - д(ц(031-2 - , цхг 3;па(333 Г 3- ачицопроцяца.3 г и-ццядцхлорац(, памц О оксипрци)ци цс ца 31(;Ос яцавгшвают Зп;ПНГс 13( ЯЛ 301 ИЦЦЯ В ТС 3 С 13 ИС 5 чяс.:,р 3 д чцсратурс кицсцця 1 зоцроци 1 БОГ спирта. Рсякциоццю счссь оорябатывяют црц агрсваци 5 .3....