Перекалин

Номер патента: 180604

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Верходакова, Джумагельдыева, Конькова, Перекалин

МПК: C07D 239/62

Метки: 5-дизаме1ценных, барбитуровой, кислоты, производных

...от теоретического, температур; плавлег ия перекрнсталлизовзнного нродуктд 175 176" С (разложе.ше).Найдено, %: С 5,31; 52,57; Н 4,93; 5,21; Х 13,09; 12,/о.С, Н,;,О.;.Вычислено, О/,: С 52,34; Н 4,67; Х 13,08.П р н м е р 3. 1,38 г (0,005 гяо.гь) 5- (2-гштро-фенилэтил)-бзрбнтуровой кислоты растворяют в 50 гг.г дос. этзнолз, К охлажденному раствору прибавляют 0,37 г цитроэтиленд (0,005 го.гь) и 4 - 5 капель трнэтилзминз, Реакционную смесь ндгревзют 2 час пргг 40 - 50 С, Выделяют 1,51 г вещества с т. пл. 136 - 137 С (раз,7 ожение). Выход 5-(2-нитро-фсшь 7 этил) -5- (2-цитроэтил) -бзрбнтуровой кислоты 80%. После перекристзллизации нз этзнолд т. пл. 153 - 154 С (разложение).Найдено, %: С 48,48; 48,54; Н 4,40; 4,40; Х 15,91; 16,06.СН,...

Номер патента: 186496

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Перекалин, Поль, Самойлович

МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 229/26 ...

Метки: 186496

...час.Выделившийся йодид триэтиламина отфильтровывагст, эфир отгоняют ь вакууме в токе азота. Оставшееся масло хоматографируют на силикагеле (марка ШС 1;) и при промывании четыреххлористым углеродом выНайдено в а 6;10 М 12,35, 12,07;Вычислено в 5;мол, в, 232.Пример 2 ргидрата.1,56 г продукта (1) восстанавливают накислом палладиевом катализаторе до прекращения поглощения водорода; катализатор отфильтровывают, раствор упаривают на водяной бане до густого сиропа и сырой диа мииоэфир гидролизуют кипячением в 24%-нойсоляной кислоте в течение двух суток. Обра зоьаьшееся после упаривания соляной кисло.ты масло быстро кристаллизуется, выход 0,99 г (68,6% от теоретического), т. пл. 189 - 2 190 С (после осаждеция эфиром из спирта),литературные...

Номер патента: 186462

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баранов, Кабачник, Мастрюкова, Перекалин

МПК: C07F 9/32

Метки: нитроалкилфосфинатов, о-диалкил-1-метил-1, окси-2

...полупродуктов для синтеза инсектицидов и фармацевтических препаратов.Предлагаемый способ состоит в том, что О,О-диалкилацилфосфинаты подвергают взаимодействию с нитроалканами в присутствии основных катализаторов, например диэтиламина.П р и м е р. К 2,25 г (0,037 моль) нитрометана в присутствии 0,05 г (0,0005 моль, 1,9 мол. %) триэтиламина прибавляют по каплям при перемешивании 4,5 г (0,025 моль) О,О-диэтилацетилфосфината. Скорость прибавления регулируют так, чтобы температура не поднималась выше 30 С. Затем реакционную смесь нагревают при 50 - 60 С в течение 2 час и после охлаждения до комнатной температуры обрабатывают 7,5 мл воды при перемешивании в течение 15 мин, добавляют 3 г метабисульфита натрия и перемешивают еце 30 мин....

Номер патента: 182710

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Йьл, Липина, Перекалин

МПК: C07C 201/12, C07C 205/03

Метки: нитродиенов, сопряженных

...3 лл сухото метанола при 30 С и перемешивании прибавляют 0,03 г (0,0013 моль) метилата натрия в 3 лл спирта, причем исходный продукт сразу растворяется. После выдержки в течение 5 лин в охлажденный раствор добавляют кусочки льда (5 г), при этом выпадает 0,15 г мопонитродиена (выход 60%), который после псрекристаллизации из водного метилового спирта имеет т, пл. ение 1-нит взаимоде адиенас-1,4-дифенилбутвия 1,4-динптводным аммиаения выходамента, примодействиом натрияатуре 35 С продукта и раседложен способ, и 1,4-динитробуили карбонагом 69 С,изоб Предм б получе 1,4-динит ия дп метил бу- (0,025 доль 2 в 75 мл сухоО Сп повс присоединением заявкиП р и мер 1. 1-Нитробутадиен. К суспензии 5,8 г (0,04 люль) 1,4-динитробутенав 80 мл...

Номер патента: 176288

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зобачева, Метелкина, Перекалин, Петр

МПК: C07C 51/373, C07C 59/347

Метки: а-кетокислот

...конечных продуктов достигает 70% от теоретического.Сущность предлагаемого способа поясняется примером,Пример. К раствору 17,44 г (0,148 моль) а-оксиизовалериановой кислоты в 100 мл воды приливают рассчитанное количество водного раствора поташа. К полученному раствору калиевой соли а-оксикислоты при энергичном перемешивании и комнатной температуре по каплям прибавляют 354 мл 5%-ного раствора перманганата калия. Отфильтровывают осадок двуокиси марганца и в вакууме водо- струйного насоса (температура бани не выше 40 С) полностью отгоняют воду, К твердому остатку добавляют 200 мл эфира, затем при хорошем перемешпвании и охлаждении льдом пропускают в колбу сухой хлористый водород до полного выпадения хлористого калия.Эфирный раствор...

Номер патента: 168284

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зобачева, Перекалин, Петр

МПК: C07C 51/097, C07C 59/01

Метки: алифатических, аоксикм€лвт

...и из 1-нитро кислоту с вьа-Оксикислоты при ль кожевенной, пищев пр м ышленности.Известен способ получения алифатических а-окси кислот гидролпзом р-нитроспиртов в кислой среде (например, в растворе серной кислоты), при этом выход а-оксикислот не достигает 40%.Предлагаемый способ позволяет увеличить выход алифатических и-оксикислот до 65 - 75%, Особенность предлагаемого способа заключается в том, что гидролиз р-нитроспиртов ведут двукратным избытком соляной кислоты.П р и м е р. 10,5 г (0,1 люль) 1-нитропропанолакипятят с двукратным избытком соляной кислоты (1: 1) в течение 30 час. Затем раствор упаривают при пониженном давлении и температуре 30 - 40 С, выпавший в меняются в тексти ой и медицинской нов фильт- акуумсушки...

Номер патента: 166706

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бочарова, Перекалин, Поль

МПК: B01J 23/44, C07C 229/08

Метки: лейцина

...от катализатора и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до обПЛТ;Н ,лянская н В. В. Перекалин,аЛ; -"; разования сиропообразной массы вердый продукт из сиропообразной массы ляетсл на пористой пластинке, вес 2,4 г, в 57% от теоретического, т. пл, 95 - 96 С е двух 5 перекристаллизации из воды (ли турныеданные; т. пл. 105 - 109"С),Рассчитано, %: 1 ч 2 - 7,16. Найдено, %7,36.П р и м е р 2. Получение этилового эф 10 лейцина.К раствору 0,85 г (0,0043 моль) гидрохлорида этилового эфира лейцина в 2 мл абсолютного метанола добавляют 0,6 мл (0,043 моль) сухого триэтиламина и 30 мл 15 сухого эфира, Полученную реакционную смесьохлаждают смесью льда с солью и оставляют в закрытой колбе на 12 час. Затем выделиг,- шуюся хлористоводородную...

Номер патента: 164710

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Златкевич, Златопольский, Перекалин, Шмарь

МПК: G01N 1/02

Метки: отбора, пробоотборник, пробы, шихты

...его рабочему ходу и сопомощи троса 7, прикрепленноцом к задней стенке цилиндра5 к барабану лебедки.Течка 8 дробилки на входе и выходе ковшапробоотборника 9 снабжена предкамерой 10 и тупиковой камерой 11, которые закрываются лядами 12 и 13, управляемыми с помощью О пневмоцилиндров 14. Для предотвращениявыбивания пыли из течки 8 ляды плотно прилегают к стенкам течки. На входе предкамеры имеется свободно висящая дверь 15, которая открывается проходящим ковшом про боотборника.Пробу отбирают следующим образом. В исходном положении ковш пробоотборника находится с открытым дном, телескопический механизм втянут, После подачи воздуха выдви- О жением телескопического механизма ковшвводят в предкамеру 10, Одновременно открываются...

Номер патента: 164271

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бочарова, Перекалин, Поль

МПК: C07B 35/06, C07C 201/12, C07C 205/40 ...

Метки: кислот, нитроалкенкарбоновых, этиловб1х, эфиров

...получения эфиров агнитроалкенкарбоновых кислот путем ацилирования и дезацилирования эфиров а-нитро-р-окси+ алкилкарбоновых кислот.Предложен способ, заклгочающийся в прямой дегидратации диэтиламмониевых солей эфиров а,-нитро+окси+алки 1 гкарбоновьгх 10 кислот соляной кислотой, разбавленной в соогношении 1: 1. Благодаря такому способу исключаются многочисленные разгонки и упрощается процесс получения целевого продукта.Пример 1. 70 г (025 люль) диэтилам мониевой соли этилового эфира а-н 5 гтро+окси+изопропи.гпропионовой кислоты растворяют в 300 лл дистиллированной воды и постепенно при перемешивании вливают в разбавленную соляную кислоту (1: 1) с кусочкаи 2 льда, Образовавшуюся устойчивую эмульсию выдерткивагот 30 лгин при комнатной...

Номер патента: 150841

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Перекалин, Темп

МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 229/24 ...

Метки: глутаминовой, кислоты

...насоса. Выход солянокислой соли глутаминовой кислоты 3,5 г . (95 О",). Глутаминовую кислоту выделяют обычным способом, Соль растворяют в минимальном количестве воды при 50, раствор нейтрализуют до рН=З - 3,2 бикарбонатом натрия и оставляют на ночь на холоду. Выпавший осадок промывают ледяной водой до исчезновения ионов С 1, затем перекристаллизовывают из воды.Т. пл. глутаминовой кислоты (моногидрата) 199,150841 Предмет изобретения Способ получения глутаминовой кислоты восстановлением а-нитроглутарата в спиртовом растворе на скелетном никелевом катализаторе с последующим омылением диэфира глутаминовой кислоты. о т л и ч а ющи й с я тем, что, с целью упрощения процесса, восстановление ведут в метаноле при нормальных условиях. Составитель...

Номер патента: 135640

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Евдокимов, Перекалин, Поддубный, Соколов

МПК: C08F 2/54, C08F 210/00

Метки: полинитроэтилена

...дегцдратацпей 1-цптроэтацолав присутствии фталевого ангидрида, трижды;ерегонялся; отбиралась фракция, кипящая при 36/100 яи. Стеклянныс ампулы со свежперегнаццым нитроэтнленом, предварительно продутые горячим азотом, эвакуировались и за:,ивались, Обл ение ампул производилось у-,очами СОво при мошности дозы 1 0" эв, мл. сек,В начальный период облучения (1 10 а р) прозрачный моцом;р мутнел, затем выпадал белый осадок (5. 10" р), прп дальнейшем облучении весь полиэтилен превращался в прозрачный слабожелтый полимер, Из облученного образца нитроэтилен отгонялся под вакуумом, Обнаруженный сильно выраженный эффект после радиационной полцмеризации позволяет значительно снизить дозу облучения.Г 1 олинитроэтилен почти не растворим в обычцык...

Номер патента: 110575

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Лернер, Перекалин

МПК: C07C 231/08, C07C 233/90

Метки: амидов, ацетоацетильных, карбоновых, кислот, производных

...г (57,о от тсорстижп. 142,5 - 143 (из этаетсн рсдмст изо ацетоацстильов карбоновых и йся тем, что на амид соотвой кислоты и а гализаторов триэтиламина). поучения одных амидличающ действуют ей карбоноосновных пиридина,Способ ных произвкислот, о т дикстсном ветствующ присутств (например Ацетоацетильные производныс амидов карооновых кислот получаются взаимодействием хлорангидридов карбоновых кислот с амдом ацетомксусной кислоть.Предлагаемый способ позволяет получить те же вещества из другого вида сырья: дикетена и амида карбоновой кислоты. Реакцию ацилирования амида дикетеном проводят в присутствии основных катализаторов. например, пиридина, триэтиламина.П р и м е р 1. Смесь 5 г амида бснзойной кислоты, 4 г дикетена и 20 ял...

Номер патента: 100409

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Перекалин, Ралль

МПК: C07D 311/20

Метки: кумарина, производных

...оксиароматических соединений путем взаимодействия их с различными веществами, содержащими карбонильную группу, например, ацетоуксусным эфиром, уксусным ангидридом и др.Особенность предлагаемого способа состоит в том, что производные кумарина получают из оксиароматических соединений путем взаимодействия их с дикетеном в присутствии кислых или основных катализаторов, например, серной кислоты, пиридина, хинолина и дрП р и м е р 1. Равномолекулярные количества флороглюцина и дикетена и 0,01 моля концентрированной серной кислоты смешивают при охлаждении с трехкратным весовым количеством этилового эфира, кипятят ство химической нромнннаенностн 1,5 часа и отгоняют эфир. Полученный 4-метил,7-диоксцкумарин выделяют из метцлового спирта.Пр ц и...