Способ получения сопряженных нитродиенов

Номер патента: 182710

Авторы: Йьл, Липина, Перекалин

ZIP архив

Текст

182710 Союз Соеетоклх Социалистических РеспуоликЗависимое от авт. свидетельствал. 12 о, 3/01 Заявлено 26,Ч 1,1964 ( 908259/23-4) ПК С 07 ПриоритетОпубликован хитет по дела изобретение и открыти УДК 547.332.313.4.07Ч 1,1966, Бюллетень12 при Совете МииистСССР Дата опубликования описания 8.Ч 111.1966 Авторыизобретен Перекалин и Э. С. Липина витель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ПРЯЖЕННЫХ НИТРОДИ Известно получ тадиена,3 путем ро,4-дифенилбут ком,С целью увелич ширения ассорти состояший во вза теновс метилат натрия при темпер го эфира в присутствии гидрохинона при 35 С прибавляют по каплям 0,9 г (0,025 доль) натрия в 18 юг сухого метилового спирта. После выдержки и охлаждения в течение 2 час отфильтровывают 3,4 г соли исходного динитробутена, а фильтрат концентрируют под вакуумом, затем растворяют в эфире, промывают водой, сушат безводным сульфатом магния. 1-Нитро,3-диметилбутадиен,3 отгоня. ют в виде светло-желтого масла с т, кип.73-С (7 мм рт. ст,); пре 1,5230, являющегося лакриматором (выход 60%).Найдено М 11,40; 11,05%,С,Н,ХОеВычислено Е 11,02%.П р н м е р 3. 1-Н и т р о,3-д и ф е н и л б ут а д и е н,3. К суспензии 0,3 г (0,01 моль) 1,4-дннитро,3-дифенилбутепав 3 лл сухото метанола при 30 С и перемешивании прибавляют 0,03 г (0,0013 моль) метилата натрия в 3 лл спирта, причем исходный продукт сразу растворяется. После выдержки в течение 5 лин в охлажденный раствор добавляют кусочки льда (5 г), при этом выпадает 0,15 г мопонитродиена (выход 60%), который после псрекристаллизации из водного метилового спирта имеет т, пл. ение 1-нит взаимоде адиенас-1,4-дифенилбутвия 1,4-динптводным аммиаения выходамента, примодействиом натрияатуре 35 С продукта и раседложен способ, и 1,4-динитробуили карбонагом 69 С,изоб Предм б получе 1,4-динит ия дп метил бу- (0,025 доль 2 в 75 мл сухоО Сп повс присоединением заявкиП р и мер 1. 1-Нитробутадиен. К суспензии 5,8 г (0,04 люль) 1,4-динитробутенав 80 мл бензола при 35 С в присутствии гидрохинона в течение 1,5 час прибавляют по каплям 4% -ный раствор карбоната натрия (0,02 моль) до появления слабощелочной среды. Реакционную массу охлаждают до 0"С и подкисляют 1 н. соляной кислотой до слабокислой реакции. После удаления твердого остатка и разделения слоев бензольный раствор промывают водой и сушат безвод, ым сульфатом магния. 1-Нитробутадиен,3 отгоняют в виде желтого масла со свойствамп лакриматора с т. кип. 59 С (12 лл рт. ст.);и 1,5390.Найдено М 13,87; 1422%С,Н 5 ХОе.Вычислено М 14,15%.П р и м е р 2. 1-Н и т р о,3 т а д и е н.,3. К суспензии 7 г1,4-динитро,3-диметилбутепаия сопряженных нитрод,обутенов, отличающий182710 вию с метилатом натрия или карбонатом нат.рия при температуре 35 С. Составитель Г. С. УстиноваРедактор Л. Г, Герасимова Техред Г. Е. Петровская Заказ 2028/9 Тираж 750 Формат бум, 60 Х 90 Чз Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, последние подвергают взаимодейстКорректоры: В. В. Крылова и 3, М, Райнина

Смотреть

Заявка

908259

В. В. Перекалин, Э. С. Липина, ЙЬЛ угг

МПК / Метки

МПК: C07C 201/12, C07C 205/03

Метки: нитродиенов, сопряженных

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-182710-sposob-polucheniya-sopryazhennykh-nitrodienov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сопряженных нитродиенов</a>

Похожие патенты