Климко

Номер патента: 136351

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 215/40, C07C 221/00, C07C 223/02 ...

Метки: бета-аминоакролеинов

...по описанному способу 3-аминоакролеины представляют интерес для тонкого химического синтеза, т. к. содержат наряду с незазгсщенной аминогруппой весьма ракцнонноспособную винпльную группу,П р и м е р. Получение -авгиноанро геина НзЖСН= СН - СН= О, К раствору 2,4 г з-метоксиакролеина в 10 лгл спирта прибавляют по каплям 2,6 гил концентрировгнного водного раствора аммиака; происходит потемнение реакционной смеси н повышение ее температуры на 10 - 15. Раствор испаряют прп комнатной температуре и выпавшие крисгаллы промывают смесью 1 вес. и. абсолютного спирта с 6 вес. частями ацетона. Кристаллы (0,8 г) имеют т. пл. 105 - 106. Из маточного раствора получают дополнительно 0,8 г вещества с т. пл, 102,5 - 103,5, Общий выход - 80%...

Номер патента: 133872

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 215/40, C07C 221/00, C07C 225/14 ...

Метки: аммониевых, солей, четвертичных

...предложен аналогичный способ получения четвертичных солей трпалкилкетоалкениламмония (авт. св,103767, кл. 12 о, 10).Этот способ может служить для выделения Р-хлоракролеинов из растворов, а также для получения хлористых солей триалкил+акролеиламмония, которые могут быть использованы для введения р-акролеильного радикала в соединения различного типаПредложенный способ заключается в следующем; реакционную смесь, содержащую р-хлоракролеин и эфир обрабатывают третичным амином. При этом получают соль триалкил-р-акролеиламмония в виде осадка, не растворимого в большинстве. неполярных растворителей, Реакция идет по схеме: ОСН=СК - СН=О+КзМ-+ Кз 1 ЧСН=СК - СН= = 0)С 1(,где К=Н, Л 1 или Аг)П р и м е р, К раствору 0,6 г р-хлоракролеина в 20 мл...

Номер патента: 133871

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Климко, Сколдинов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/22

Метки: алкоксиакролеинов, альфа-алкили, альфа-арил-бета

...при температуре 60 иакролеипропанов текает по О 1 з1-И - СНнс ЯОС 1,Г К О,С 1М О 1,СНСН СН=-=СЕ О омежуточного продукта может быть доказано выделенидуальном состоянии или превращением в соответствуюаличие пр в индив роизводнь ример. хлористо ре 4,76 г 0 - 70 до метилен ом егщие п е.К раствого метилехлор и стогокончаниятгоняют, а ру 468 г 1133 а осторожно при тионила. Смесь выделения газооб остаток перегоняю перату при 6 стый где К - алкВ - алк Способ я ким выходом лупродуктами пяти- и шестиСущность нов заключае с хлористым схеме: тетраэтокси-метилпропана ивают при комнатной темнагревают на водяной бане разных продуктов. Хлорит в вакууме. Получают 1,9 г.133871а-метил+этоксиакролеина. Т. кип. = 60 - 63 (3 мм рт. ст,) пво =1,4770,...

Номер патента: 127650

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Иванов, Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 221/00, C07C 223/02

Метки: бета-аминоакролеинов

...встряхивают с раствором 5,3 г диэтиламина в 15 мл воды (саморазогревание и потемнение раствора). На следующий день воду и избыток диэтиламнна отгоняют в вакууме, а остаток перегоняют, Получают 3,5 г (55%, считая на 1,1,3,3-тетраэтоксипропан) Р-диэтиламиноакролеина с т. кип. 127 - 129/3 мм.б) Из Р-метоксиакролеина. Из 6,5 г р-метоксиакролеина и 11 г диэтиламина в 10 мл воды по способу, аналогичному описанному в примере 1, получают 5,5 г (67%) р-диэтиламина акролеина с т. кип. 122 - 123/2 мм.в) Из -аг 1 етоксиакролеина. Из 2,8 г Р-ацетоксиакролеина и 4,0 г диэтиламина в 10 мл воды по способу, аналогичному описанному в примере 1, получают 1,8 г Р-диэтиламиноакролеина с т. кип. 118 - 120/1,5 млсг) Из -хлоракролеина. Раствор 1,25 г...

Номер патента: 126877

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/22

Метки: бета-алкоксиакролеинов

...соляной кислоты и 2 мл воды нагревают при 60 - 70 до получения гомогенного раствора, после чего ее охлаждают и нейтрализуют раствором едкого натра до рН 8 - 9. К раствору прибавляют 1,8 г диметилсульфата и смесь перемешивают 30 мин поддерживая температуру 40 - 50 и рН 8 - 8,5. После охлаждения раствор обрабатывают эфиром, остаток после испарения эфира перегоняют в вакууме. Получают 1,2 г 160 его от теоретического, считая на тетраацеталь) а-метил-р-метоксиакролеина; т. кпп.55 - 56/1 л л; а" 1,4795; Р 0,9900; МК 28,70; вычислено 26,47.В 4 Г)Омылением соответствующих ацеталей, нейтрализаций полученного раствора и действием на образовавшуюся соль диальдегида диалкилсульфатом или алкиловым эфиром арилсульфокислоты получены:р-метоксиакролеин...

Номер патента: 126112

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/22

Метки: бета-алкоксиакролеинов

...других),П р и м е р 1. К раствору 3,5 г метил Р-акролеилкарбоната в 20 млхлороформа прибавляют 0,1 г п-толуолсульфокислоты, причем происходит выделение углекислоты, Через 15 мин. после окончания выделениягаза раствор встряхивают с 0,5 г безводного карбоната натрия, осадокотфильтровывают и растворитель испаряют. Остаток перегоняют ввакууме. Получают 1,75 г (76% от теоретического выхода) р-метоксиакролеина. Т. кип. 30 - 40 при 3,5 мм, и" 1,4780.х же у,".ловиях, исходя из метил-р-(и-этилакролеил) карбоната с81,9 о/в от теоретического получают р-метокси-а-этилакролеин.5 - 67 при 4 мм, и 1,4770, д 2 о 0,9665.126112 Предмет изобретения Способ получения р-алкоксиакролеинов, в том числе и замещенных алкильными группами в а-положении, о т л и ч а...

Номер патента: 103795

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Дорохова, Иванов, Климко, Михалев, Протопова, Сколдинов, Смолин, Смолина

МПК: C07C 231/12, C07C 233/18, C07C 91/20 ...

Метки: 1-арил-2-ациламино-1, 3-пропандиолы, l-альфа-ациламино-бета, возможно, восстановления, где, заместители, имеющие, общей, оксипропиофенонов, радикалы, соответствующие, трео, формулы

...алюминия на 1 моль д, 1-паранитро- х-ацетиламино- р-оксипропиофенона, который вводят в реакционную смесь постепенно. Перед проведением восстановления для увеличения выхода продукта в раствор изопропилата алюминия в изопропиловом спирте добавляют щелочной агент, например металлический натрий, амид, гидрид или алкоголят натрия в количестве 0,02 - 0,06 моля на каждый моль растворенного изопропилата алюминия.Отличительная особенность описываемого дополнительного изобретения заключается в том, что способ ОПИСАНИ И, Иванов, А. П. Аренд В. ТПротопопова, Д СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕН ОБЩОстаток отфильтровывают и экстрагируют 80%-ным изопропиловым спиртов, Экстракты объединяют с основным фильтратом и испаряют в вакууме досуха, а полученный остаток...

Номер патента: 103767

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Климко, Кочетков, Михалев, Сколдинов, Хорлин

МПК: C07C 45/85, C07C 49/203

Метки: выделения, органических, растворителях, растворов, хлорвинилкетонов

...1 Й Орви(ок (:, т(.и 1(.1 штурой плале 135 - 135,5- с р,к 0 к(Пнем ( запаянном капилляре).Наид(но ",О: С 1 13,38: 13.43С 0 Н 01(1 С 1. Вычислено % . С 13,24,в) Нз 0,5 г орто-брозфенил-хлорвипилкст,па и 0,25 г трдэтплампна в10 мл эфира 0,5 г гризтдл-,-(ортоОрто-бромоензоил) этснпл аммония хлористого. Нр: дставлгпод 1 егсобой;келты 1криста;1;и Сский порошок с температуройплавления 180 (с разло;кением).Н(йд РНО %: с 1 10,47: 1 0,46С,ОНяОКС 1. Вычислено %: С 1 10,29.П р и и е р 2. Смешивают охлакденныел( теиературы О растворы 4 г метил 3-хлориилкетона В 10 лл бензола и2 г триметиламина В 20 мл Оензола.Смесь оставляют на 5 часов при комнатной температуре, отфильтровьпают Вы 1 ввшпй Осадок и высупгивант (о в Ваку 5 яе н 1 парафином,М 103(6(...

Номер патента: 102626

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Дорохова, Иванов, Климко, Михалев, Протопопова, Сколдинов, Смолина

МПК: C07C 233/31

Метки: аналогов, синтомицина

...амццояцСТОфСПОНя ц 18 с КрИСТс 3, ,113 СС 3(0 ОУГЛСКЦСЛОГО НЯТРИ 51,Сякццсцную массу цри размсш 1- цациц ягрсвают до 30 - 35= и выдер)кивакгг цри этой темпсрятурс 30 ми .Выдслцвшийся осадок отф;пьтро- ЬВЯЮ 1, Г 3 Я ГСЛЫЮ ПРОЫВЯ ЮТ ВОДОЦ 33 ысуш,вают.Пспучают 28,3 г сЦсствя с тсмпсратурой плавлсция 120 в 1 . Выход сстсвляст 69,8 г. Послс псрскри. СГЯЛГИЗсЦЦИ ИЗ СМЕСИ ЭтИЛаЦСтата С 30 р(хте 13333 ч э(риром тсмцсратура1 ЯВГСЦИ 51 ЦС )СН 5 СТС 51.. 1 3 ГОГ 3 спЬ ПУтСМ Ла КтСНл - 13 - д(ц(031-2 - , цхг 3;па(333 Г 3- ачицопроцяца.3 г и-ццядцхлорац(, памц О оксипрци)ци цс ца 31(;Ос яцавгшвают Зп;ПНГс 13( ЯЛ 301 ИЦЦЯ В ТС 3 С 13 ИС 5 чяс.:,р 3 д чцсратурс кицсцця 1 зоцроци 1 БОГ спирта. Рсякциоццю счссь оорябатывяют црц агрсваци 5 .3....

Номер патента: 89803

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Климко, Михалев, Сколдинов

МПК: C07C 45/46, C07C 49/227

Метки: p-хлорвинилметилкетона

...способа от известных заключается в том, что продукт реакции после разложения льдом реакционной массы обрабатывают водным раствором основания, бикарбоната или карбоната щелочного или щелочноземельного металла.Пример 1. Получение р, р-дихлорэтил метил кетон а. К смеси 39 г, (0,5 моль) хлористого ацетила и 50 мл хлороформа при перемешивании прибавляют 66,45 г, (0,5 моль) безводного хлористого алюминия. В,полученную смесь при температуре 24 - 26 С пропускают 0,9 моль хлористого винила, затем через 10 мин после пропуска хлористого винила реакционную смесь выливают на лед,Хлороформенный слой быстро отделяют, высушивают хлористым кальцием и немедленно перегоняют в вакууме. Получают 40 г фракции т, кип. 60 - 62 С /8 мм. Бесцветная жидкость с...

Номер патента: 75978

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Климко, Михалев, Сколдинов

МПК: C07D 239/36, C07D 239/42

Метки: пиримидина, производных

...П, К раствору, состоящему из 9 г углекислого гуанидина и 80 мл 5%-ного олеума, при пере 73: амннопири- взаимодейтветственно льными созамены гаксипир имиине, содерчетвертом, женин пири 2-оксипиримидин ЛЕидин получаютс 5 ствия мочевины ил гуанидина с -дик единениями или п лоида на водород дине и 2-амииопи жащих атом гало пяом или шестом мидинового цикла.Предлагаемый с 2-оксипириа 1 идина мидина оощей фор посоо получения и 2-ам;1 нопиримулы: Я - С- С - 1 где: Карил; Х - ОНся во взаимодесоответственногалоидными сформулы: одород, ЛЕЕ 11 НЕп ствии мо солей гу единения алкил илизаключаетчсвины или анидина с ми общей= СХ - К,т значения укаи Й имевыше;луэквивалХ - галоидсс возмовзаимо где а нее ыЕ - ЕЕОлоид,Проце ент кислорода ил кно...

Номер патента: 75893

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Климко, Михалев, Сколдинов

МПК: C07C 17/25, C07C 17/30, C07C 21/04 ...

Метки: галоидозамещенных, пропиленов

...ошегося в качестве прозекутохного гешества тетрагалоидцр цаца типа СН 1.1 Л. - СНхСННЛ)х отцоплятт галоцдоводород действием основных агентов.П р и м е р. В смесь 0 лх сухого хлороформа ц о г тоцкоцзмельченного безводного хлористого алюминия црц церемешцвации и внешнем охгаж;енин пропускают хлористый винил с такой скоростью, чтобы темпеат ра с:есц це поднялась выше 20. Пос,е насыщения смесь выливают в ледяную воду ц перегоняют с водяным паром для отделения пепрореагировавшего хлороформа. Полученный 1,1,3,3-тетрахлорпропиц оорабатывают рассчитанным количеством едкого калия в спиртог вом цли водном растворе в присутствии эмульгатора (авт, свид. 6682 о). Реакционного смесь перегоця 1 от с водяным паром и отгон экстрагируют эфиром. Эфрцво...