Способ получения р-замещенных гидразидов 2, 3-дигидро-6 метил-1, 4-оксатиинкарбоновой-5
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
0 П И С А Н И Е 364615ИЗОБРЕТЕН ИЯЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз Советских Социалистических Республик,Уо 1459996/23 070 89 1 исоединснием заяв Комитет по делам изобретений и отирытий при Совете Министров СССР(088.8) 72. Боллстснь5за 1973 писания 20.11.1973 бликовано 28.Х 11,икования ата о Авторыизобретени Н. Мельников, Н. И. Швецов-Шиловский, Н, П, Лялякина и Н. И, Руднева аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ЗАМЕЩЕННЫХ ГИДРАЗИ2,3-ДИГИДРО-МЕТИЛ,4-ОКСАТИ ИНКАРБОНОВОКИСЛОТЫ Изобретение относится к способу получения новых, не описанных в литературе гидразидов оксатииновой кислоты, которые обладают биологической активностью и могут найти применение в сельском хозяйстве.Известен способ получения 2,3-дигидро- карбоксамидо-метил,4-оксатиина, заключающийся во взаимодействии а-хлорацетилацетамида или низшего алкилового эфира и-хлорацетилуксусной кислоты с меркаптоэтиловым спиртом.Предлагается способ получения р-замещенных гидразидов 2,3-дигидро-б-метил,4-оксатиинкарбоновойкислоты, заключающийся во взаимодействии гидразина или р-ацилгидразина с хлорангидридом 2,3-дигидро- метил,4-оксатиинкарбоновойкислоты в среде органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода, например избытка исходного гидразина или триэтиламина, при 20 - 100 С,11 р н м е р. К 3,56 г фенилпропионилгпдразина в 100 1 ь бензола добавляют 2,02 г триэтиламина и 3,56 г хлоргидрида оксатинновой кислоты и нагревают реакционную смесь при 5 неремешивании 1,5 час при 80 С. Затемохгаждаот, оензольный раствор промывают годой, сушат и упаривают в вакууме. Полученное густое масло промывают 10%-ной соляной кислотой, водой, 10% -ной щелочью н 10 снова водой. Затем экстрагируют бензолом исушат СаСз, Получают 4,12 г (67%) р-пропиопил-а-фенилгидразида 2,3-дигидро - 6-метил,4-оксатиинкарбоновойкислоты в виде густого, не кристдллизующегося масла.15 Найдено, %: Х 9,02, 9,07.С 15 НзО;Я.Вычислено, %: Х 9,15. ардктеристнка р-заме 1 ценпых Г 11 др 11 зидов0 2,3-дигидро-метил,4-оксати 1111 кдрбоноиойкислоты дана в таблице.10,95 П,10 С, Нтои О,3 10,96 138 в 1 26,8 СС 11 б 8,38 8,59 СтНзРаОР 9,68 9,92 10,00 108 в 1 8,75 С,Н,9,15 Си НтаХ 1 Оз 3 9,02 9,07 Масло 67,2 7,91 С Н,1 О,3 9,74 9,45 7,02 7,16 9,03 Масло 44,3 С,Н,. Предмет изобретения среде органического растворителя в присут ствии акцептора хлористого водорода, напри.мер избытка исходного гидразина, с последующим выделением целевого продукта известным 5 способом.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при температуре 20 - 100 С. Способ получения 13-замещенных гидразидов 2,3-дигидро-б-метил - 1,4-оксатиипкарбопсвойкислоты, отличаюи 1 иися тем, что гидразип или Р-ацилгидразип подвергают взаимодействию с хлорапгидридом 2,3-дигидро-бметил,4-оксатиинкарбоновойкислоты в Составитель й. НагорныхРедактор 3. Горбунова Техред 3. Тараненко Кори вторы: В, Жолудеваи Л. Кириллова Заказ 271/17 Изд,88 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откры.ий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раутиская наб., д. 4 и Типография, пр. Сапунова,О- С - СН, ОСНз - С - СН О- С - СН,СН,О- С - С,Н 16,00 1625 11,00 П,20 18,45 18,54 12,61 12,84
СмотретьЗаявка
1459996
Н. Мельников, Н. И. Швецов Шиловский, Н. П. кина, Н. И. Руднева
МПК / Метки
МПК: C07D 327/06
Метки: 3-дигидро-6, 4-оксатиинкарбоновой-5, гидразидов, метил-1, р-замещенных
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-364615-sposob-polucheniya-r-zameshhennykh-gidrazidov-2-3-digidro-6-metil-1-4-oksatiinkarbonovojj-5.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-замещенных гидразидов 2, 3-дигидро-6 метил-1, 4-оксатиинкарбоновой-5</a>
Способ получения производных дигидро-мета-тиазина-д-3, 4, замещенных у циклических атомов углерода
Номер патента: 110580
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Вальтер, Макс, Фридрих
МПК: C07D 279/06
Метки: атомов, дигидро-мета-тиазина-д-3, замещенных, производных, углерода, циклических
...л. воды. Затемпри размешивании вводят аммиак и сероводород в соотношении 2: 1При этом реакционную смесь следует держать при - 10. Через 3 часареакция обменного разложения заканчивается. Добавляют 200 мг 10 Оного водного раствора едкого натра и продукт извлекают эфиром. Эфирный раствор дополнительно промывают водой, сушат сульфатом натрияи упаривают, Дробная перегонка остатка дает дигидротиазин с 84 Оо-нымвыходом. Температура кипения 97 - 99 при 12 лл рт. ст.П р и м е р о. Получение 2, 2, 4, 6, б-пентаметил-дигпдро-мета-тназппаЬ,-3,4.Смешивают 98 г окиси мезитила с 580 г ацетона и добавляют 20 .я.воды, В этот раствор при размешивании вводят аммиак и сероводородв соотношении 2; 1. Температура в реакторе поднимается до 42. Пс истечении 4...
Способ получения замещенных -гидразино-фенилпропионовых кислот
Номер патента: 701530
Опубликовано: 30.11.1979
Авторы: Артур, Джон, Мануэль, Мейер, Сандор, Симон
МПК: A61K 31/15, C07C 241/02, C07C 243/18
Метки: гидразино-фенилпропионовых, замещенных, кислот
...д.О. ацетилатролактихлорид, оставляютона ночь при 25 С, концентрируют в вакуумеи остаток перекристаллизовьвают из смесиметанол-вода, получая обогащенный .изоме 701530ром метиловый эфир 1.-а- (О-ацетилатролактилгидразо) .3-фенилпропионовой кислоты.Б. Получение .-а-гидразино-фенилпропионовой кислоты.38,44 г (0,1 моль) эфира, полученного в примере 1, гидролизуют 150 мл 6 н. соляной кислоты в течение 2 ч при кипячении с обрат. ным холодильником, Смесь охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют эфиром. После сушки Мд 504 эфирный раствор концент Рируют для удаления д.атролактоновой кислоты. Водную фазу концентрируют досуха, растворяют в метаноле и прибавляют диэтиламин до рН 6 через час 1.-а-гидразино-фенилпропионовую...
Способ количественного определения замещенных гидразинов
Номер патента: 395752
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: G01N 21/17
Метки: гидразинов, замещенных, количественного
...миллилитров раствора, содержащего 2 10лголь/л замещенного гидразина, ц несколько мцллилптров раствора, содержащего 3 10 - з лго гь,л гидразина, помещают в 15,мерную колбу емкостью 50,цл, прцбавляют3 мл раствора реагента (200 мг 3,5- или 2,4- динитробензоцлхлорида в 100 м.г абсолютного бензола), 1 .цл 0,2 М раствора МаОН и встряхивают 1 час на электрокачалке. Затем 20 к смеси добавляют 20,цл 2 М раствора ХаОН(для удаления избытка реагента) и встряхивают еще 30 лгин, после чего наливают в колбу дистиллированной воды столько, чтобы бензольньш слой поднялся в горло колбы.25 Пипеткой отбирают 1 мл бензольного слоя вмерную колбу на 10 лг,г, разбавляют 2 - 3 мл спирто-ацетоновой смссц (1: 1), прибавляют 0,4 мл 2 М .аОН ц доводят...
Способ получения 6-метил-з-циклогексен1, 2, 3-трикарбоновой кислоты
Номер патента: 364595
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 51/34, C07C 61/22
Метки: 3-трикарбоновой, 6-метил-з-циклогексен1, кислоты
...все известные методыокисления кетонов гипохлоритами осуществляются, так правило, при длительном кипячении реагентов.Окисление аддукта гипохлоритом натрия вмягких температурных условиях позволяет 1 овысить селективность процесса. Целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р, В трехгорлую колбу при перемешивании добавляют 110 г гептадиен,5-она5 и 98 г малеинового ангидрида. При этом температура смеси понижается до 7 С. Затем смесь нагревают до 50 С и проводят реакцию в токе азота при перемешивании в течение 3,5 - 4 час до ооразования кристаллической 10 смеси. Кристаллы отфильтровывают и промывают эталоном. Кристаллы 6-метил-ацетил-тетрагидрофталевого ангидрида (1) сушат при температуре 40 - 50 С. Выход 73%.Для получения...
Способ получения арилиденгйдразидов n-r-замещенных оксаминовых кислот
Номер патента: 248698
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 251/84
Метки: n-r-замещенных, арилиденгйдразидов, кислот, оксаминовых
...5-нитрофурфурола 1.К раствору О,б 4 г (0,003 моль) этиловогоэфира 5-нитрофурфурилиденгпдразида в 3 лтлгликоля добавляют раствор 0,16 г (0,003 моль)этаноламина в 1 мл этанола. Через 12 час20 осадок отфильтровывают и кристаллизуют,Выход 0,4 г.П р и м е р 3. 5-(и-цетилоксаминоил) гидразон изатина 5-и-цетилсемиоксамазон изатпна:К раствору О,б 5 г (0,004 моль) Х-этоксалил 25 гидразона изатина в 3 лтл диметилформамидадобавляют раствор О,б г и-цетиламина в 2 млэтанола и нагревают 5 мии. Через 12 час реакционную смесь разбавляют двукратным количеством воды, осадок отфильтровывают и кри 30 сталлизуют,Выход 0,95 г.248698 Таблица Содержание И, % Название 251 в 2 62,5 21,97 21,99 246 - 2479 СНз С,Н,СН С, Н 80 82,0 н-С,Н 1 211 в 2 49,0...
Предыдущий патент: Способ получения й)-гексахлор-2, 5-бис(г-толил)1, 3, 4 оксадиазола
Следующий патент: Способ получения 2-арилазо-4-карбокситиазолов
Случайный патент: 405942