Яры
Способ получения производных 3 а, 4, 5, 6 гексагидро-5-окси-4-оксиметил-2 -циклопента фуран-2 она
Номер патента: 1206276
Опубликовано: 23.01.1986
Авторы: Веселы, Дедек, Кубелка, Мостецки, Палечек, Станек, Стибор, Чапек, Яры
МПК: C07D 307/93
Метки: гексагидро-5-окси-4-оксиметил-2, производных, фуран-2, циклопента
...примеру 3 получают/0,8 г маслянистого продукта, который закристаллизовывается, С помощью газожидкостной хроматографииопределяют, что чистота этого продукта 99,57.,Вычислено,: С 1 16,12СоНС 10 э (218,7)Найдено,; С 1 16,31 В масс-спектре присутствие ионовс величиной в/Е 218/220, 183/185,174/176, 138 и в ИК-спектре присутствие полос 3610, 3440-3540 см фр5 соответствуощлх гидроксильнойгруппе, находится в соответствиис предложенной структурой.П р и м е р 5. 5-Бром-оксиметилбицикло(2,2,1)гептан-онФормулы 7 (А=Вг).Смесь бромкеталкоголя Формулы17 (А=Вг; Б =С Нд-) (2,93 г),50 мл азеотропной бромистоводородной кислоты и 20 мл воды нагревают5 4-6 ч при кипении, После отгонкибромистоводородной кислоты при пониженном давлении остаток...
Способ получения 5-галоген-7-оксиметил-бицикло(2, 2, 1)гептан 2-она
Номер патента: 1142466
Опубликовано: 28.02.1985
Авторы: Веселы, Дедек, Кубелка, Мостецки, Палечек, Станек, Стибор, Чапек, Яры
МПК: C07C 49/513
Метки: 1)гептан, 2-она, 5-галоген-7-оксиметил-бицикло(2
...доступ"ны и дешевы,П р и м е р 1, 2-Окси-тритилоксиметил-трицикло(2,2,1,0 ) гептан 50Ъ 5Формулы ОИ),; = (С 6 Н ) С,К раствору 1,58 г диола формулы(И) в 40 мл абсолютного пиридинадобавляют при перемешивании по частям4,8 г трифенилхлорметана (соотношение 551;2,24). После 48-часового состоянияпри температуре помещения к реакционной смеси добавляют 0,5 мл 66 4воды, а после 30-минутного перемешивания отгоняют на ротацибниом вакуумном испарителе основную часть растворителей. Остаток дистилляции растворяют в 100 ял хлороформа; хлороформовый раствор встрахивают последовательно с 10 Х-ньй раствором соляной кислоты (до кислой реакции), с 1 Х-ным раствором кислого углекислого натрия, с водой, высушивают сульфатом магния и отгоняют...
Способ получения аналогов простагландинов
Номер патента: 1104134
Опубликовано: 23.07.1984
Авторы: Веселы, Гавель, Дедек, Дудек, Кубелка, Мостецки, Палечек, Станек, Стибор, Чапек, Янда, Яры
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: аналогов, простагландинов
...в 15 мл диметоксиэтана добавляют 500 мг свежеприготовленного сухого карбоната серебра н после трехчасового перемешивания этой реакционной смеси при комнатной температуре в колбе, завернутой в алюминиевую фольгу, добавляют 0,1 мл аллилхлорида. Потом реакционную смесь перемешивают еще 1 ч, фильтруют через слой карборафина и диатомовой земли и фильтрат отпаривают на ротацион-. ном вакуумовом испарителе досуха, Сухой остаток (560 мг) очищают хроматографически на колонке силикагеля, элюент бензол-этанол в соотношении 100:3. Получают 386 мг маслянистого продукта формулы 1 Ч (Х=ОСН,СН =СН; У=Сз Н 7, В=Н; А=02;2=(СН )СООСН, - ; п=2), структура. которого подтверждена с помощью 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 спектральных данных В...
Способ получения производных 2-аминоциклопентана
Номер патента: 878763
Опубликовано: 07.11.1981
МПК: C07C 87/34
Метки: 2-аминоциклопентана, производных
...3,8 г (19,3 ммоль) 6-(2-оксоциклопентнл) -гексановой кислотыв 60 мл абсолютно сухого этанолаохлаждают до 0 С, растворяют в нем5 г аммиака, добавляют 0,1 г РСО 2и гидрируют в 6 ч при давлении91,7 атм и при температуре 60-70 С,оЗатем фильтруют, отгоняют растворитель при пониженном давлении и притемпературе 45 С получают аминокислооту в виде голубого сиропа.Для аналитических целей .полученную свободную кислоту переводят всложный эфир следующим образом. Сироп растворяют в 100 мл абсолютногоэтанола, к полученному раствору добавляют 3 г (20,5 ммоль) п-толуолсульфокислоты и 80 мл бензола и ки пятят 6 ч с отгонкой в течение каж 50 тель, к остатку добавляют 100 млн. НС 1 и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч, Далее охлаждают,...