178823

Номер патента: 902661

Опубликовано: 30.01.1982

Авторы: Карло, Франко

МПК: C07C 87/00

Метки: аминов

...октиламина, что соответствуетвыходу 93,7/.П р и и е р 10, 220 г (2,5 моль)бутирамида (чистота 993) растворяютв 1000 мл воды (163-ный раствор при15 С), вводят в раствор поток газообразного хлора со скоростью 62 г/чпри 15-20 С.рН раствора, который до введенияхлора составляет 6,5 ( в зависимостиот используемой воды), постепенноуменьшается по мере прохождения реакции, По истечении 1 ч, когда введено .примерно 1/3 всего количества хлора,рН составляет 1,5, уменьшаясь до0,4 по истечении 3 ч 10 мин когдахлорирование завершается. П р и м е р 8, Суспензию 26,52 г (0,45 моль) окиси кальция (чистота 954) в 1000 мл воды перемешивают до тех пор пока вся окись не перейдет в гидроокись. Суспензию охлаждают до55 155 С и 49,54 г (0,3 моль)...

Номер патента: 172838

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Горелик, Красителей, Ланцман, Научно

МПК: C07D 285/14, C09B 5/24

Метки: 2-антрахинон-1, 5-тиадиазола, аминопроизводных

...осадок З-диметиламино,2-антрахинон, 2, 5-тиадиазола отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают. Выход 1,3 г (около 80%). Темно-вишневые иглы (из хлорбензола), т. пл, 264 - 265 С,Найдено, %,: С 62,21; Н 3,67; Б 10,94.Вычислено, %: С 62,13; Н 3,58; 5 10,37. П р и м е р 6. В смесь 1,33 г 1,2-антрахинон, 2, 5-тиадиазола, 100 мл диметилформамида и 0,1 г ацетата меди при температуре 70 С пропускают в течение 2 час газообразный аммиак. Цвет раствора становится темно-красным. По охлаждении реакционную массу выливают в воду, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, высушивают (1,35 г) и промывают горячим хлороформом. Выход З-амино,2-антрахинон, 2, 5-тиадиазола 1,05 г (около 75%),...

Номер патента: 417945

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Кей, Кззуо, Кикуо, Лтд, Митихиро, Сигео, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 239/82

Метки: производных, хиназолинона-2

...аммиака в метаноле и смесь отстаивают при комнатной температуре в течение лвух лней. Растворитель удаляют пол вакуумом и остаток промывают 30 мл хлористого метилсна. Получают 0,8 г 4-фенил-нитрохиназолпнона(1 Н) в виде бесцветных кристаллов; т. пл. )300 С.Пример 3.С т а д и я А. К смеси 12,1 г 2-амино-нитробензофенона, 120 мл хлористого метилена и 10 мл пирилина лооавляют по каплям 10,9 г хлорангидрида трихлоруксусной кислоты при компатпоп температуре. Затем смесь перемешивают в течение 2 час, при перемешивании добавляют 50 мл волы. Органический слой отлеляют, высушивают над сульфатом натрия и упаривают пол вакуумом. Маслянистый остаток красного цвета кристаллизуют обработкой 20 мл этанола при охлаждении, Получают 15,1 г (77,9%)...

Номер патента: 624575

Опубликовано: 15.09.1978

Авторы: Есийюки, Кадзуйе, Масанао, Синаску, Синичи, Синсаку, Юн-Ичи

МПК: C07D 487/04

Метки: 3)пиримидина, пиридо, производных

...и смесь нагревают с обратным холодильником. После удаления растворителя полученный остаток нейтрализуют уксусной кислотой и экстрагирусот хлороформом. Экстракт промывают водой, сушат безводным сульфатом натрия, растворитель отгоняют и получают промежуточный пролукт, который в случае необходимости перекристаллизовывают из смеси н-гексасс-ацетон с образованием 8-этил. (4-метил-пиперазинил)-5-оксо,6,7,8- етрагилропирило(2.3-с 1) Полученный таким образом промежуточный тетрагидроэфир растворяют в бензоле и смесь нагревают с обратным холодильником 1,5 ч. Выпавшее после охлаждения вещество отфильтровывают и перекристаллизовывают из диметилформамида, получают продукт с т.пл, 146 - 47 С.Пример 8. 8-Этил-(4-метил-...

Номер патента: 170137

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 285/14, C09B 5/24

Метки: 170137

...большаячасть 1,2-диаминоантрахинона остается неизменной.При мер 2, К смеси 2,38 г 1,2-диаминоантрахинона, 60 мл бензола и 4,5 мл хлори стого тионила при 75 С и перемешиванииприбавляют в течение часа 7 м,г пиридина в 10 мл бензола, По окончании прибавления горячий бензольный раствор декантируют с темного смолистого остатка, По охлаждении 20 из бензольного раствора выделяются коричнево-желтые кристаллы, 1,2-антрахинон-,2,5- тиадиазола, которые отфильтровывают, промывают спиртом и водой до нейтральной реакции (1,6 г). Бензольный фильтрат промы вают водой и упаривают до небольшого объема. Получают еще 0,5 г 1,2-антрахинон,2, 5-тиадиазола, Общий выход 2,1 (79%).П р и м е р 3. Смесь 2,73 г хлор,2-диампноантрахинона, 60 мл диоксана и 4,5...