Способ получения 2, 4-дихлор-5-фторпиримидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(5 С 07 О 239/30 ГОСУДАРСТВЕН П ЮГ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ЕНТНО Е ОМУ С АВТ ЛЬСТВУ ИЯ 2,4-ДИХЛОРния, получение 2,4- 1 на, выход 8693, л, Реагент 2; пятиховия процесса: при соотношении 1:2,3 -киси фосфора с 6 дхлорокиси Фосфора вета, ский ов и к области химисти к способам рпиримидина, и и получении сеотиков ряда 5- еняющихся в ивоопухолевь 1 е, ковые и бактеяе ся упрощевыхода 2,4 бом и на, хлор сплав стым 1;2,3 - с одн фора туре ОПИСАНИЕ ИЗО(71) Специальное конструкторско-технологическое бюро "Технолог" Ленинградскоготехнологического института им, ЛенсоВсесоюзный научно-исследовательтехнологический институт антибиотикФерментов медицинского назначенияЛ 2) А,Л.Коваленко, В.Б.Сизов Ю.Б.СеровЛ.Е.Алексеева и Е В.Рацино(56) Патент П Н Р И 115858, кл С 07 О 239/521983. Изобретение относится ческой технологии, в часгно Получения 2,4 дихлор-фго может быть использовано пр рии патентованных антиби фторг 1 ирислидина, прим лечебной практике как прот противовирусные, антигриб рицидные препаратыЦелью и обретения явл ние технологии и увеличен дихлор-фторпиримидинэ Кроме того, целью является утилизацияпобочных продуктов реакции и улучшенияэкологичности процесса оставленная цель достигается спосоолучения 2,4-дихлор-фторпиримидиоторый заключается в том, что рование 5-фторурацила проводят 1 ением при 105 - 110 С с пятихлорифосфором в мольном со,тношении 2,5 в присутствии хлорокиси фосфора овременной отгонкой хлорокиси Фоспри атмосферном давлении и темпера-110 С,.,Ж. 1825789 А(57) Сущность изобретедихлор-фторпиримидРеагент 1; 5-фторурацилористый фосфор, Угл105-110"С в мольном2.3 в присутствии хлороновременной отгонкойпри атмосфернол 1 давле Хлористый водород поглощают водой в абсорбере с образованием товарной 34,5 соляной кислоты.Полученный 2,4-дихлор-фторпиримидин перегоняют при пониженном давлении, Образовавшийся в аппарате остаток полифосфоркислот удаляют горячим 10 растворол щелочи.Способ поясн тся примером его осуществления.В 7 л эмалированный аппарат с герметичной мешалкой, обратным холодильником, дефлегмато ром помещают смесь 1300 г (10 моль) 5-фторурацила и 4212 г (25,0 лоль) пятихлористого фосфора и 0,2 л хлорокиси фосфора и нагревают смеси при перемешивании до температуры 105 - 110 С. После того, как хлорирование началось, о чем судят по интенсивному выделению хлористого водорода, начинают отгонку образующейся хлорокиси фосфора до момента полного прекращения выделения хлористого водорода (30-60 мин), а после этого систему вакуумируют и отгоняют в охлаждаемые приемники через эффективную колонку остатки хлорокиси фосфора (т,кип. = 35-45 С при 0.7 - 1,6 КПа), а затем1825789 Составитель М. МеркуловаРедактор Т. Никольская Техред М.Моргентал Корректор М, Куль Заказ 2305 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-изДательский комбинат. "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 целевой 2,4-дихлор-фторпиримидинт.кип, - 74-100 С при 0,7-1,6 КПа),Получают 1620 г дистиллята (916).Доказательство структуры: 2,4-дихлор 5-ф торпа римидина.Т.пл. - 36"С,Спектр ПМР, д, м,д д,9 с (1 НН),Элементный анализ совпадает с расчетным в пределах погрешности.Положительный эффект заключается вповышении выхода на 25, упрощении технологии: уменьшении количлества отходов,улучшении экологичности и повышении экономичности получения 2-дихлор-фторпиримидина.Формула изобретения Способ получения 2,4-дихлор-фторпи римидина взаимодействием 5-фСорпиримидина и хлорида фосфора при нагревании с отгонкой хлорокиси фосфора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в канестве хлорида фосфора используют пятихлористый фосфор и 10 процесс ведут при молярном соотношении1:2,3-2,5 при сплавлении с одновременной отгонкой хлорокиси фосфора при атмосферном давлении и температуре 105 - 110 С.
СмотретьЗаявка
4857400, 21.06.1990
СПЕЦИАЛЬНОЕ КОНСТРУКТОРСКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ БЮРО "ТЕХНОЛОГ" ЛЕНИНГРАДСКОГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА ИМ. ЛЕНСОВЕТА, ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ АНТИБИОТИКОВ И ФЕРМЕНТОВ МЕДИЦИНСКОГО НАЗНАЧЕНИЯ
КОВАЛЕНКО АЛЕКСЕЙ ЛЕОНИДОВИЧ, СИЗОВ ВЛАДИМИР ВЛАДИМИРОВИЧ, СЕРОВ ЮРИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, АЛЕКСЕЕВА ЛЮДМИЛА ЕВГЕНЬЕВНА, РАЦИНО ЕВГЕНИЙ ВЛАДИСЛАВОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 239/30
Метки: 4-дихлор-5-фторпиримидина
Опубликовано: 07.07.1993
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1825789-sposob-polucheniya-2-4-dikhlor-5-ftorpirimidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-дихлор-5-фторпиримидина</a>
Предыдущий патент: Способ получения гидрохлорида бензимидазол-2 илметилкарбамата
Следующий патент: Способ получения 5-фторцитозина
Случайный патент: Установка для производства махорки