Способ получения малонового эфира

Номер патента: 44926

Авторы: Каминский, Червякова

ZIP архив

Текст

, АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕ ПИСЯН способа получения малоново ира., Червяковой, заявлен164744).ноября 1935 года. рскому свидетельству П. И. Канннсного и А. ному 6 марта 1935 года (спр, о перв.О выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 вто 1суха, после чего измельчают на паровои мельнице в порошок и сушат при температуре 100 - 105 до такого состояния,.чтобы влажность не превышала 0,1 о/о.Полученную в виде порошка смесьмалоната натрия и хлористого натрия (в количестве около 224 г, образующихся из одного моля монохлоруксусной кислоты) постепенно при энергичном перемешивании и обыкновенной температуре прибавляют к этилсерной кислоте, приготовленной из олеума, содержащего 18 - 20% свободного Ю,.После добавления смеси указанныхсолей прибавляют 50 г толуола, всю массу при перемешивании нагревают до 80 - 82 и ведут при этой температуре реакцию в течение 4 часов. Затем массу охлаждают до температуры 25 - 30; и разбавляют водой до растворения выпавшей 1 ми па онового малона ксусног ует при , сильно альной тентнымэфира т кальо калия. менения го охла. алпараатурнь е малчерез циан у б треб ислоть специ Согласно литер данным получен и обычно ведут или ция или прямо изПервый спосо 38 - 39% соляной к ждения, а также туры,небезопа ыделения яести то малоновый эфир им выходом можно венно из смеси соя и хлористого напосле омыления я, при соблюдении а) упаривание расия в смеси схлорипри температуре не выше 90; б) полученная с ча этерификацую, не должн влаги больше 0,1% и долж мельчена до порошкообраз ния; в) этерификацию веду ратуре не выше 85, Получе вого эфира по предлагаем производится следующим об ченный обычным способом лоната натрия в смеси с хл трием, после фильтрации и ции избытка щелочи солян упаривают при температуре (98) оль, идущая а содержать на быть из-ного состоят при темпение малоноому способу разом. Полу- раствор маористым на- нейтрализаой кислотой,80 - 90 дотделяют тового эфира, ным растволой реакции ьную вытяжистым кальоновыйэфи Выход эфир оретическог ю кислоту. Второй способ явл вследствие возможно нильной кислоты.Йвторы нашли, ч с достаточно хорош получить непосредст лей малоната натри . трия, получающихся циан.уксусного натри следующих условий: твора малоната натр стым натрием ведут соли.В делительной воронке луольную вытяжку малон промывают дважды насыще ром соды до отсутствия ки на койго,Нейтрализованную толуо ку сушат прокаленным хло цием или сульфатом натрияПосле отгонки толуола ма разгоняют под вакуумом. составляет 61 - 62% от те считая на монохлоруксуснуПредмет изобретения.Способ получения малонового эфира действием на малонат натрия этилсерной :кислоты, отличающийся тем, что для . этерификации, осуществляемой известными способами, применяют смесь мало- ната натрия с хлористым натрием, полученную из хлоруксусной кислоты действием цианистого натрия с последующим омылением циан-уксуснокислого натрия.

Смотреть

Заявка

164744, 06.03.1935

Каминский П. И, Червякова А. А

МПК / Метки

МПК: C07C 67/11, C07C 69/38

Метки: малонового, эфира

Опубликовано: 30.11.1935

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-44926-sposob-polucheniya-malonovogo-ehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения малонового эфира</a>

Похожие патенты