Способ получения оксидиалкилперекисей

Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ детельстваЗа исимое Заявлено 1 вт. с" Кл. С 07 с 73 0 соединением заявкиооударственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретений риорите УДК 661.729(08 Опубликовано ОЗ.Х 73. Бголлстснь М 39описания 19,П.1974 ткрыт ата о икован Авторыизобретсш Г. И. Елагин и Т. И. гОрженкоЛьвовский политехнический инстит явитсль СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДИАЛКИЛПЕРЕ Изобретение относится к спосооам получения оксиперекисей, в частности оксидиалкилперекисей общей формулыйОСН,СНОНСН,ООВ,которые могут найти применение для получения полимеров и блоксополимеров.Известен способ получения оксидиалкилперекисей путем взаимодействия спиртов с эпоксиперекисью в присутствии кислых катализаторов. Выход целевого продукта не превышает 50%. 11 едостатками такого способа являются применение взрывоопасной эпоксиперекнси, трудноотделимой от целевого продукта, а зггюкс низкий выход последнего.С целью устранения вышеуказанных недостатков предлагается способ получения оксидиалкизгпересвоей нуем взаимодействия эфиров глицидола с алкнлгидроперскисями при 30 - 50 С в присутствии щелочного катализатора. Выход целевого продукта достигает 63,5%.Пример 1. 0,01 г логь 40%-ного водного раствора едкого кали смешивают при охлаждснин с 0,06 г иго.гь 80%-пой трет-бутилгидропсрскиси. Псхусуго смесь нагревают на во,сяной бгнс. до 35 - 40 С, после чс.го в течс.нис 40 - 50 лггггг добавлягот к ней 0,05 г лголь глицидилметилового эфира. Затем содержимое реактора перемешивают еще -1 час при 40 С и слои разделяют. Водньш слой экстрагируют эфиром. Соединенные органические растворы промывают водой и высушивают сульфатом натрия. Отогнав в вакууме эфир, 5 остаток очищают хроматографически на колонке с окисью алюминия. Применявшийся для элюирования растворитель отсасывают далее в вакуумс и продукт выдерживают в тсчсянс 2 - 3 час при остаточном давлении 10 1 - 2 гл рт. ет. и температуре бани 40 - 50 С.По,гучают 5,2 г (выход 58,бого) 1-метокси- трет-бутилпсрогссггпропанола, с 14 1,0000, п р20 201,4310.11 айдсно, %: С 53,84; Н 10,16; 10 окт. 9,40.15 МРг 46,26.Вь Ислено, оо, С 53,91; Н 10,18; Оакт. 8,97.Ч 1 46 15При мер 2. 0,01 г лоль 40 огго-ного водного 20 раствора едкого кали смешивают прн охлаждении с 0,06 г сио.гь 80 огго-ног трет-бутилгидроперекиси, после чего при 35 - 40 С н перемешиванни в течение 40 - 50 лгггн добавляют 0.05 г лоло этплглпцпдилового эфира, Затем и о солжают псрсмешнвание прн 40 С еще 1 чпе н слои разделяют. Выделение и очистгсу ГотоИго П 1 эодугста проводят, как В п 1)имере 1.Получают 5,9 г (выход 61,0 Ь) 1-этокси-третбутилпероксипропанола. с 14 0,9720, п 2 30 1,4296.358933 о ) Предмет изобретения Составитель В. Глуховцев Тсхрел Т. УсковаРедактор 3. Горбунова Ко)ректор Е. Х.епсва 3 аказ 252/6 Изд. Хе 58 Тираж 523 Подписное ЦИИПИ Государственного когиптета Совета Чпапетров СССР по депагп изобретений и открытий Москва, ,.35, Раугвскап паб д. 4/5Типография, пр. )Сапунова, 2 Найдено, Ь: С 55,60: 11 10,18; 0 акт 8,30. МКо 51,06.Вычислено, Юо, С 56,21; Н 10,42, 03 акт. 8,32. МКг) 51,10.П ример 3. 0,01 г лоль 40 о 1 з-ного водного раствора едкого кали смешиваот при охлаждении с 0,06 г оль 80",ю-ной трет-бутилппдроперекиси, после чего при 35 - 40 С и перемсшивании в течение 50 - 60 мин прикапывают 0,05 г моль и-бутилглицидилового эфира. Дальнейшую обработку реакционной смеси, выделение и очистку готового продукта проводят по примерам 1 и 2. Получают 7,0 г (63,6% ) 1-н-бутокси-трет-бутилпероксипропанола. до 0,9535; ио 1,4322.Найдено, %: 59,88; Н 10,88; 0 ак, 7,30. Мйг) 59,96.Вычислено, %: С 59,98; Н 10,90; 01 акт. 7,26 МКп 60,39.Пример 4, К смеси 0,01 г моль 40%-ного водного раствора едкого кали и 0,06 г ло,гь 80% -пой трет-бутилгидроперекиси при 35 - 40 С и перемешивании добавляют в течение 50 - 60,ниц 0,05 г иоль трет-бутилг;ицидилового эфира, Обработку реакционной смеси, выделение и очистку готового продукта проводят, как описано в примерах 1 и 2. Получают5 4,3 г (выход 39,4 % ) 1-трет-бутилокси-третбутилпероксипропанола. д, 0,9547, п 2 о1,4320,Найдено, ; С 59,42; 11 10,84; Оакт 7,55.Мйг) 59,86.Вычислено, 4: С 59,98; Н 10,90; Оакт 7,26,М 1 хр 60,42. Способ получения оксидиалкилперекисей, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и снижения взрывоопасности процесса, эфиры глицидола подвергают взаимодействию с алк)илгидроперекисями при температуре 30 - 50 С в присутствии щелочного катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.