Способ получения гидроперокси-6-гексановойкислоты

Номер патента: 303773

Авторы: Жан, Ишель, Мишель, Ноель, Франци

ZIP архив

Текст

303773 Союз Советских Социалистических Республикависимый от патента Л МПК С 07 с 73/06 Заявлено 10,Х.1969 (Лв 1368867/23-4 Приорит,1968, Ъв 169636, Франц 1 митет па делам 459.07 088.8 публиковано 13 Х,1971. Бюллетень М 16 изобретении и открытипри Совете МинистровСССР опубликования описания 14 Л 11.1971 Лвторыизобретения И ост 1(Фра 1 анцыКонстантини, НоелЖуфрэЦ 51)ая фирматк С.А.55Ц 1151 ) ан-Клод Бр явител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРОКСИ-ГЕКСАНОВОЙ КИСЛОТЫфазе, без обеднев концент- темперапримерно рганиче.ют еще олученагиру г, Вод- сохраНастоящее изобретение относитсябу получения гидроперокси-гексанолоты.Известен способ получения трет-бутилгидроперекиси, заключающийся в том, что третичный бутиловый спирт подвергают взаимодействию с перекисью водорода в присутствии Н 504 и хлороформа с последующим восстановлением трет-бутилгидроперекиси.Новое, неописанное в литературе соединение, которое может быть использовано в качестве генератора свободных радикалов, в частности в каталитических системах восстановительно-окислительного типа при полимеризации этиленовых мономеров, в полимеры которых можно вводить остатки, связанные с карбоксильной группой, получают из вторичных продуктов, присутствующих в растворах гидроперекиси циклогексила, образу 1 ощихся при окислении циклогексана в жидкой фазе, без металлического катализатора, при помощи газа, содержащего молекулярный кислород. Эти растворы промывают водой, отделяют водную фазу, и при желании экстрагируют ее жидким утлеводородом, а затем п 1 дроперокси-гексановую кислоту экстрагируют спиртом, эфиром или кетоном, не смешивающим ся с водой.П р и м е р 1. К 2340 г циклогексанового рас вора гидроперекисей, полученного путем оислени циклогексана в жидтоикатализатора, при помощи воздуха,ного кислородом, и предварительнымрированием, прибавляют 92 г воды5 т ры 25 С. Смесь перемешивают1 л 1 ин; водную фазу отделяют от оской фазы и эту операцию повторя2 раза.Объединенные водные растворы,О ные описанным ыше образом, экстдвумя порциями циклогексана по 92ный раствор, который весит 305,7няют,40 г этого водного раствора экстрагируют тремя порциями по 14,4 г этилацетата при 25 С, после чего объединенные органические фазы сушат над сульфатом натрия. После фильтрования растворптель выпаривают нагреванием раствора при 30 С и пониженном давлении, которое понижают постепенно,причем конечное давление составляет 1 л 1,11 рт,ст, Получают 4,6 г белого твердого пастообразного продукта. Результаты исс 1 едованпя этого продукта методом спектрометрии в инфракрасной области и ядерного магнитного резонанса (Я 1 ЧР) показывают, что структура этого основного компонента (75,/о по определению активного кислорода) соответствует гидроперокси-гексановой кислоте..аказ 750,18 1 Лзд.728 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобрстсиий и открятпй при Совете М)пиастров СССРМосква, 7 К, Раушская иаб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Повторяот опыт, описанный в примере 1, но заменяют этилацетат 14,5 г нормального амилового спирта. После испарения растворителя получают 4,5 г твердого пастообразного продукта, в котором обнару- живаот 3,5 г гидронсрокси-гсксановой кислоты.П р и м е р 3, Поьторяют опыт, описанный в примере 1, но заменяют этилацстат 14,5 г пснтанона, После испарения растворителя остается 4,8 г белого твердого пастообразного продукта, в котором содержится 3,6 г гидроперокси-б-гексановой кислоты. Предмет изобретения1. Способ получения гидроперокси-гексановой кислоты нз вторичных продуктов, присутствующих в растворах гидроперекиси циклогексила, образующихся нри окислении циклогексана в жидкой фазе, без металлического катализатора, нри помощи газа, содержащего молекулярный кислород, отличаю- иийся тем, что эти растворы промывают водой, отделяют воднуо фазу, а затем экстрагируют гидроперокси-б-гексановую кислоту при помощи спирта, эфира или кетона, не смеши вающегося с водой,2. Спосоо по п. 1, отличавшийся тем, что15 водную фазу предварительно экстрагируют жидким углеводородом в рабочих условиях.

Смотреть

Заявка

1368867

Жан Клод Брюни, ишель Константини, Ноель Кренн, Мишель Жуфрэ, Франци Иностранна фирма Рон Пуленк С. А

МПК / Метки

МПК: C07C 409/04, C07C 409/24

Метки: гидроперокси-6-гексановойкислоты

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-303773-sposob-polucheniya-gidroperoksi-6-geksanovojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидроперокси-6-гексановойкислоты</a>

Похожие патенты